专利名称：直拉八英寸硅单晶热场及八英寸硅单晶的生产工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种直拉八英寸硅单晶热场及八英寸硅单晶的生产工艺方法，属于硅单晶热场及硅单晶生产工艺方法的技术领域。
背景技术：
太阳能是未来最清洁、安全和可靠的能源，硅单晶太阳能电池是今后人类最重要的绿色能源之一。在现有工艺和条件下以及从电池性能上讲，硅单晶是制造太阳电池比较理想的材料，而优质参数的硅单晶是生产制作高效率太阳能电池的基本条件。国际上直拉硅单晶主流产品是Φ200πιπι，逐渐向Φ300mm过渡，研制水平已经达到 Φ400πιπι 450mm。在中国太阳能光伏领域，市场对八英寸硅片的需求增长非常大，尤其是近年来，八英寸硅单晶成为主流产品。目前，国内生产八英寸硅单晶所使用的主要还是以20英寸热场为主，按照现有技术，拉制硅单晶所使用的常规20英寸热场存在功耗高、拉速低、石墨坩埚损耗大的问题。如附图1所示现有20英寸的导流筒式热场中，热场部件包括石墨毡1-1、石墨压片1-2、排气口 1-3、下石墨保温筒1-4、下石墨支撑环1-5、中轴加长轴1-6、主石墨保温筒1-7、加热器 1-8、上支撑环1-9、中轴护套1-10、电极护套1-11、电极石英护套1-12、石墨中轴1_13、埚托 1-14、石墨坩埚1-15、石英坩埚1-16、上部保温盖板1-17、熔硅1_18、顶部盖板1_21、外导流筒1-22、导流筒垫高环1-23、导流筒支撑环1-24、上石墨保温筒1_25、内导流筒H6和定位环1-27。其具体结构为在炉膛内径为850mm的单晶炉内安装以加热器1_8为核心的复合式热装置，籽晶1-20和硅单晶棒1-19置于石英坩埚1-16中，放入加热器1-8外围安装主石墨保温筒1-7，主石墨保温筒1-7外面裹上石墨毡1-1。主石墨保温筒1-7位于下石墨支撑环1-5上的子口内，下石墨支撑环1-5位于下石墨保温筒1-4上，下石墨保温筒1-4的外面也包覆石墨毡1-1，下石墨保温筒1-4位于石墨压片1-2上的子口内，石墨压片1-2下垫上石墨毡1-1，主石墨保温筒1-7上沿盖有上支撑环1-9，上支撑环1-9下面的子口卡在主石墨保温筒1-7上，在上支撑环1-9上垫石墨毡1-1再在上面压上上部保温盖板1-17，上上石墨保温筒1-25放在上支撑环1-9的上并卡在子口内，在上上石墨保温筒1-25外包覆石墨毡1-1，导流筒支撑环I-M卡在上上石墨保温筒1-25上，导流筒支撑环I-M上垫导流筒垫高环1-23，外导流筒1-22上沿放在导流筒垫高环1-23上，定位环1_27紧贴导流筒垫高环1-23外沿放在导流筒支撑环I-M上，顶部盖板1-21下垫石墨毡1-1。石墨下轴1-13 上放中轴加长轴1-6，中轴加长轴1-6支撑放埚托1-14。该导流筒式热场存在以下一些不足
1、热场整体不够紧凑、保温效果差、能耗较高；
2、热场导流筒结构设计不合理导致氩气流动不畅、隔热效果不佳、外导流筒上沿外部易大量附着氧化硅挥发物、成晶不稳定；
3、单晶头部尾部的纵向温度梯度变化大，整体拉速较低；
4、石墨坩埚结构不合理，使用寿命低。
另外，现有硅单晶多采用直拉法工艺生产，其具体工艺流程为将多晶硅原料放入石英坩埚，加热熔化，调整温度到硅的凝固点，将籽晶长大到目标直径，提高拉速使晶体保持等直径生长。坩埚中的熔硅快用完时，调整温度和拉速，使晶体直径逐渐缩小，直至成为锥形。最后提升晶体使之脱离熔硅液面，完成一次晶体生长过程。采用上述生产工艺方法生产硅单晶由于使用的是原有热场，因此，生产的硅单晶能耗较高、系统的使用寿命较短、埚托的使用寿命也较短，导致生产成本增高，成品率和拉晶速度不高，一般成品率不到54. 18%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构更加紧凑、保温性能更好、等径平均拉速提高、 等径功耗得以降低的直拉八英寸硅单晶热场及通过使用该热场生产八英寸硅单晶的工艺方法，从而能有效的解决上述现有技术中存在的问题。本发明目的通过下述技术方案来实现一种直拉八英寸硅单晶热场，包括石墨毡、 炉底支撑环、电极护套、下护盘压片、石墨电极、下保温筒、埚托、石墨坩埚、加热器、主保温筒、上支撑环、上保温盖、电极螺栓、石墨中轴、中轴加长轴、上保温筒、外导流筒、导流筒支撑环、内导流筒、护盘压片和石英坩埚，主保温筒设于加热器外围，加热器设于石墨电极上； 加热器中间设石墨中轴，石墨中轴上设中轴加长轴，中轴加长轴支撑埚托；所述护盘压片设于下护盘压片之上，下护盘压片和护盘压片之间填充有石墨毡；主保温筒的底部与下保温筒卡接，下保温筒底部与下护盘压片卡接，下护盘压片底部与炉底支撑环卡接；所述外导流筒置于导流筒支撑环上，内导流筒卡在外导流筒上，且内导流筒和外导流筒之间的间隙填充有石墨毡；所述埚托支撑石墨坩埚，石英坩埚设于石墨坩埚内，且石英坩埚上沿高出石墨坩埚上沿。作为优选，主保温筒上部与上支撑环卡接，上支撑环的上部与上保温筒下部卡接， 上保温筒的上部与导流筒支撑环卡接。作为进一步优选，所述主保温筒、下保温筒和上保温筒外均包覆有石墨毡。作为进一步优选，导流筒支撑环上垫有石墨毡，石墨毡上方放上保温盖。作为进一步优选，所述炉底支撑环内垫有石墨毡。所述内、外导流筒之间的间隙加大，填充更多的石墨毡；石墨坩埚与石墨埚托之间的接触面积也增大。一种八英寸硅单晶的生产工艺方法，包括以下生产工艺步骤
第一步将单晶炉拆炉、清炉、装炉、抽空检漏充氩气，要求真空度< 25mT0rr，真空泄漏率< SOmiTorr/hr、通气压力0. 15 0. 3Mpa、氩气流量40 50slpm、炉压10 15Torr ； 第二步熔化料从放上导流筒后的坩埚位置开始熔料，第一次加25 KW功率，以后每 15分钟加15V电压，直到95KW ；
第三步待熔硅全部熔化后，开启晶转、埚转，并将晶转调到10 12 rpm、埚转调到6 Srpm，调坩埚位置到引晶埚位；待熔硅温度稳定30 35min后，将籽晶下降至距熔硅液面 90 IOOmm处预热25 30min，开始缓慢下降籽晶，使籽晶与熔硅接触进行熔接；
第四步熔接完成后开始自动生长，引晶长度达到“目标细颈长”时，开始自动放肩；第五步、放肩速度设定为30 40mm/hr，当肩部放到小于要求直径5mm时，开始转肩，转肩速度为120 180mm/hr，转肩1/2后跟上埚升，当肩部达到要求直径时，转肩完成，进入自动等径拉制；
第六步等径生长时，控制炉室氩气流量40 50slpm、炉压10 15Torr、拉速60 40 mm / hr、晶转10 12 rpm、埚转6 Srpm，调节埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离为 20 25mm ；
第七步石英坩埚内余料重量为8 kg时，自动进入收尾状态，完成收尾、停炉、冷却。作为进一步优选，在第三步中，设置引晶埚位为导流筒下沿距液面30 35mm处。作为进一步优选，在第四步中，设置SOP文件单晶炉引晶参数选项“热场设定值只减少”为开启，“颈部直径设定点”为4. 5 4. 8mm，“目标细颈长”为100 150mm，“颈部生长设定点”为100mm/hr。作为进一步优选，在第六步中，设置SOP文件(SOP是标准操作程序Mandard Operating Process的英文首字母缩写)等径斜率表“温度改变值”为由0增大到40，埚升/晶升比率表埚升/晶升比率为0. 152 0. 200，通过调高等径开始阶段埚升/晶升比率，成晶埚位由导流筒下沿距液面30 35mm之间，恢复到导流筒下沿距液面20_30mm处的成晶埚位。作为进一步优选，在第七步中，设置收尾工艺参数为收尾开始阶段，晶升保持收尾开始速度40mm/min，缓慢降低晶升速度至20 mm/min，埚升速度降为零，最后在中后部通过逐步提升晶升速度的方式完成由20mm/min增大至250mm/min的收尾。所述的引晶、缩径、放肩、等直径生长等步骤中，利用导流筒的角度将炉内氩气流直吹晶锭外径与熔硅接触处，即结晶前沿；可迅速带走晶体生长中产生的热量，加快晶体的冷却，提高晶体的纵向温度梯度，提高晶体的生长速度。通过使用该热场生产八英寸硅单晶的工艺方法，可以得出以下的实验结果投料量85kg的20英寸导流筒式热场下生长的直径206mm的太阳能级硅单晶，长度960mm，P型 < 100 >晶向，硅单晶棒的纵向电阻率2. 5 1.6 Ω ·αιι，硅单晶的间隙氧含量彡1.0Χ IO18 at / cm3，替位碳含量< 5X IO16 at / cm3，位错密度< 100/cm2即无位错，少数载流子寿命大于10us。因此，八英寸太阳能级直拉硅单晶各项检测指标符合要求。与现有技术相比，本发明的有益效果本发明直拉八英寸硅单晶热场中，导流筒隔热效果好、大量减少了热量的散失，解决了外导流筒上沿外部大量附着氧化硅挥发物的现象；加强了热场保温、增大了晶体内部的纵向温度梯度、提高了整体拉速，更好的保证了成晶的稳定性，石墨坩埚的结构大幅延长了其使用寿命；因此，本发明直拉八英寸硅单晶热场整体结构更加紧凑、保温性能更好、等径平均拉速提高，降低了等径功耗，节约了生产成本， 提高生产效率；另外，采用本发明八英寸硅单晶的生产工艺方法生产的硅单晶，能耗较原热场降低30%左右，提高系统的使用寿命、埚托的使用寿命平均提高一倍以上、降低了生产成本、同时提高了成品率和拉晶速度、缩短生长周期、提高了效率；成品率可达68%以上。
图1是现有技术中热场的结构示意图。图2是本发明中热场的结构示意图；图3为图2中石墨坩埚的结构示意图； 图4为图2中导流筒的结构示意图。现有技术图1中1-1是石墨毡，1-2是石墨压片，1-3是排气口，1-4是下石墨保温筒，1-5是下石墨支撑环，1-6是中轴加长轴，1-7是主石墨保温筒，1-8是加热器，1-9是上支撑环，1-10是中轴护套，1-11是电极护套，1-12是电极石英护套，1-13是石墨中轴，1-14是埚托，1-15是石墨坩埚，1-16是石英坩埚，1-17是上部保温盖板，1-18是熔硅，1-19是硅单晶棒，1-20是籽晶，1-21是顶部盖板，1-22是外导流筒，1-23是导流筒垫高环，1-24是导流筒支撑环，1-25是上石墨保温筒，1-26是内导流筒，1-27是定位环。本发明图2中1是石墨毡，2是炉底支撑环，3是电极护套，4是下护盘压片，5是石墨电极，6是下保温筒，7是埚托，8是石墨坩埚，9是加热器，10是主保温筒，11是上支撑环，12是硅单晶棒，13是上保温盖，14是炉筒排气口，15是电极螺栓，16是石墨中轴，17是中轴加长轴，18是熔硅，19是上保温筒，20是外导流筒，21是导流筒支撑环，22是内导流筒， 23是籽晶，对是护盘压片，25是石英坩埚。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了相互排斥的特质和/或步骤以外，均可以以任何方式组合，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换，即，除非特别叙述，每个特征之一系列等效或类似特征中的一个实施例而已。实施例1
一种直拉八英寸硅单晶热场，如图2、图3、图4所示，热场包括石墨毡1、炉底支撑环2、 电极护套3、下护盘压片4、石墨电极5、下保温筒6、埚托7、石墨坩埚8、加热器9、主保温筒 10、上支撑环11、上保温盖13、电极螺栓15、石墨中轴16、中轴加长轴17、上保温筒19、外导流筒20、导流筒支撑环21、内导流筒22、护盘压片M和石英坩埚25，主保温筒10设于加热器9外围，加热器9设于石墨电极5上；加热器9中间设石墨中轴16，石墨中轴16上设中轴加长轴17，中轴加长轴17支撑埚托7，所述护盘压片M设于下护盘压片4之上，下护盘压片4和护盘压片M之间填充有石墨毡1 ；主保温筒10的底部与下保温筒6卡接，下保温筒 6底部与下护盘压片4卡接，下护盘压片4底部与炉底支撑环2卡接；所述外导流筒20置于导流筒支撑环21上，内导流筒22卡在外导流筒20上，且内导流筒22和外导流筒20之间填充有石墨毡1 ；所述埚托7支撑石墨坩埚8，石英坩埚25设于石墨坩埚8内，且石英坩埚25上沿高出石墨坩埚8上沿。主保温筒10上部与上支撑环11卡接，上支撑环11的上部与上保温筒19下部卡接，上保温筒19的上部与导流筒支撑环21卡接；导流筒支撑环21上垫有石墨毡1，石墨毡 1上设上保温盖13 ；所述主保温筒10、下保温筒6和上保温筒19外均包覆有石墨毡1 ；所述炉底支撑环2内垫有石墨毡1。具体来说本发明直拉八英寸硅单晶热场是在炉膛内径Φ = 850mm单晶炉内安装以加热器9为核心的复合式热装置，加热器9外围安装主保温筒10，主保温筒10外面裹上石墨毡1。主保温筒10座落在下保温筒6上的止口内，下保温筒6座落在下护盘压片4上的止口内，下护盘压片4下止口卡在炉底支撑环2上，炉底支撑环内垫上石墨毡1，主保温筒 10上沿放上上支撑环11，上支撑环11下面的止口要卡在主保温筒10上，在上支撑环11上装上上保温筒19，上保温筒19卡在上支撑环11的上止口内，并在上保温筒19外裹上石墨毡1，导流筒支撑环21卡在上保温筒19上，外导流筒20下沿放在导流筒支撑环21上，内导流筒22卡在外导流筒20上，导流筒支撑环21上垫石墨毡1，石墨毡上盖上保温盖13。石墨中轴16上放中轴加长轴17，中轴加长轴17支撑放埚托7，埚托7支撑石墨坩埚8，石英坩埚25座落在石墨坩埚8内，石英坩埚25上沿需高出石墨坩埚8上沿。加热器9是坐在石墨电极5上的，石墨电极5通过螺纹紧固在通电金属电极上。如图3所示此石墨坩埚为三瓣坩埚本体配合而成，坩埚本体呈圆筒状，坩埚本体外表面内外圈具有间隔均勻且高度相同的小凸台。本发明热场中的石墨坩埚A处较原石墨坩埚厚3mm，石墨坩埚B处是易断裂处也加厚10_15mm，另外，增加了石墨坩埚C处，石墨坩埚D处直径缩小70-80mm，增加了石墨坩埚与埚托的接触面。如图4所示本发明热场中的导流筒是由内导流筒22与外导流筒20配合而成，所述外导流筒20的形状分为上、下两段，上段为垂直段、下端往内倾斜，内导流筒22的下法兰面平放在外导流筒20的上法兰面上，内导流筒22的下止口卡在外导流筒20的下止口上， 内外导流筒配合好后内部留有一定空间，此处填充石墨毡1。
一种八英寸硅单晶的生产工艺方法，包括以下生产工艺步骤 第一步按常规方法将单晶炉拆炉、清炉、装炉、抽空检漏充氩气，SOP文件中的参数设置真空度< 25mTorr，真空泄漏率< 50mTorr/hr、通气压力0. 2Mpa、氩气流量40slpm、炉压 IOTorr ；
第二步熔化料投料量85kg，从放上导流筒后的坩埚位置开始熔料，第一次加25kw功率，待料红透时，以后每15分钟加15V电压，直到化料所需的最高化料功率95kw ；尽量以 IRPM的速度转动坩埚以便受热均勻，当埚内多晶垮塌后根据埚内情况适当升高埚位，熔料完成之前，检查计算机内参数是否正确。第三步待料熔化完后，降加热功率到熔接功率，开启晶转、埚转，并将晶转调到 IOrpm、埚转调到Srpm ；调坩埚位置到引晶埚位，以坩埚平口和加热器平口水平时为零计算，引晶埚位以导流筒下沿距液面30mm之间为准。待熔硅温度稳定30min后，将籽晶下降至距熔硅液面90mm处预热25min，开始缓慢下降籽晶，使籽晶与熔硅接触进行熔接；
第四步熔接完成后开始自动生长，引晶长度达到“目标细颈长”时，开始自动放肩； 设置SOP文件单晶炉引晶参数选项“热场设定值只减少”为开启，“颈部直径设定点”为 4. 5mm, “目标细颈长”为100mm，“颈部生长设定点”为100mm/hr。第五步设备自动按照SOP文件中的参数设置进行放肩，具体放肩表如表一所示，当肩部放到小于要求直径5mm时，开始转肩，转肩速度为120mm/hr，转肩1/2后跟上埚升，当肩部达到要求直径时，转肩完成，进入自动等径拉制。
权利要求
1.一种直拉八英寸硅单晶热场，包括石墨毡(1)、炉底支撑环(2)、电极护套(3)、下护盘压片(4)、石墨电极(5)、下保温筒(6)、埚托(7)、石墨坩埚(8)、加热器(9)、主保温筒 (10)、上支撑环(11)、上保温盖(13)、电极螺栓(15)、石墨中轴(16)、中轴加长轴(17)、上保温筒(19)、外导流筒(20)、导流筒支撑环(21)、内导流筒(22)和石英坩埚(25)，主保温筒 (10)设于加热器(9)外围，加热器(9)设于石墨电极(5)上；加热器(9)中间设石墨中轴 (16)，石墨中轴(16)上设中轴加长轴(17)，中轴加长轴(17)支撑埚托(7);其特征在于还包括护盘压片(24)，所述护盘压片(24)设于下护盘压片(4)之上，下护盘压片(4)和护盘压片(24)之间填充有石墨毡(1);主保温筒(10)的底部与下保温筒(6)卡接，下保温筒(6)底部与下护盘压片(4)卡接，下护盘压片(4)底部与炉底支撑环(2)卡接；所述外导流筒(20) 置于导流筒支撑环(21)上，内导流筒(22)卡在外导流筒(20)上，且内导流筒(22)和外导流筒(20)之间的间隙填充有石墨毡(1);所述埚托(7)支撑石墨坩埚(8)，石英坩埚(25)设于石墨坩埚(8)内，且石英坩埚(25)上沿高出石墨坩埚(8)上沿。
2.根据权利要求1所述的直拉八英寸硅单晶热场，其特征在于主保温筒(10)上部与上支撑环(11)卡接，上支撑环(11)的上部与上保温筒(13)下部卡接，上保温筒(13)的上部与导流筒支撑环(21)卡接。
3.根据权利要求2所述的直拉八英寸硅单晶热场，其特征在于所述主保温筒(10)、下保温筒(6 )和上保温筒(13)外均包覆有石墨毡(1)。
4.根据权利要求3所述的直拉八英寸硅单晶热场，其特征在于导流筒支撑环(21)上垫有石墨毡(1)，石墨毡(1)上方放上保温盖(13)。
5.根据权利要求1或4中任一权利要求所述的直拉八英寸硅单晶热场，其特征在于 所述炉底支撑环(2)内垫有石墨毡(1)。
6.一种八英寸硅单晶的生产工艺方法，其特征在于包括以下生产工艺步骤第一步将单晶炉拆炉、清炉、装炉、抽空检漏充氩气，要求真空度< 25mT0rr，真空泄漏率< SOmiTorr/hr、通气压力0. 15 0. 3Mpa、氩气流量40 50slpm、炉压10 15Torr ；第二步熔化料从放上导流筒后的坩埚位置开始熔料，第一次加25 KW功率，以后每 15分钟加15V电压，直到95KW ；第三步待熔硅全部熔化后，开启晶转、埚转，并将晶转调到10 12 rpm、埚转调到6 Srpm，调坩埚位置到引晶埚位；待熔硅温度稳定30 35min后，将籽晶下降至距熔硅液面 90 IOOmm处预热25 30min，开始缓慢下降籽晶，使籽晶与熔硅接触进行熔接；第四步熔接完成后开始自动生长，引晶长度达到“目标细颈长”时，开始自动放肩；第五步、放肩速度设定为30 40mm/hr，当肩部放到小于要求直径5mm时，开始转肩，转肩速度为120 180mm/hr，转肩1/2后跟上埚升，当肩部达到要求直径时，转肩完成，进入自动等径拉制；第六步等径生长时，控制炉室氩气流量40 50slpm、炉压10 15Torr、拉速60 40 mm / hr、晶转10 12 rpm、埚转6 Srpm，调节埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离为 20 25mm ；第七步石英坩埚内余料重量为8 kg时，自动进入收尾状态，完成收尾、停炉、冷却。
7.根据权利要求6所述的八英寸硅单晶的生产工艺方法，其特征在于在第三步中，设置引晶埚位为导流筒下沿距液面30 35mm处。
8.根据权利要求6所述的八英寸硅单晶的生产工艺方法，其特征在于在第四步中，设置SOP文件单晶炉引晶参数选项“热场设定值只减少”为开启，“颈部直径设定点”为4. 5 4. 8mm, “目标细颈长”为100 150mm，“颈部生长设定点”为100mm/hr。
9.根据权利要求6所述的八英寸硅单晶的生产工艺方法，其特征在于在第六步中，设置SOP文件等径斜率表“温度改变值”为由O增大到40，埚升/晶升比率表埚升/晶升比率为0. 152 0. 200，通过调高等径开始阶段埚升/晶升比率，成晶埚位由导流筒下沿距液面30 35mm之间，恢复到导流筒下沿距液面20_30mm处的成晶埚位。
10.根据权利要求6所述的八英寸硅单晶的生产工艺方法，其特征在于在第七步中，设置收尾工艺参数为收尾开始阶段，晶升保持收尾开始速度40mm/min，缓慢降低晶升速度至20 mm/min，埚升速度降为零，最后在中后部通过逐步提升晶升速度的方式完成由 20mm/min增大至250mm/min的收尾。
全文摘要
本发明公开了一种直拉八英寸硅单晶热场及八英寸硅单晶的生产工艺方法，所述护盘压片设于下护盘压片之上，下护盘压片和护盘压片之间填充有石墨毡；主保温筒的底部与下保温筒卡接，下保温筒底部与下护盘压片卡接，下护盘压片底部与炉底支撑环卡接；所述外导流筒置于导流筒支撑环上，内导流筒卡在外导流筒上，且内导流筒和外导流筒之间的间隙填充有石墨毡；本热场结构紧凑、保温性能更好、等径平均拉速提高，降低了等径功耗，节约了生产成本，提高生产效率；本发明所述八英寸硅单晶的生产工艺方法包括单晶炉清炉、装炉、抽真空，熔化料，熔接，自动引晶、放肩、等径生长及收尾，利用该方法提高了生产效率和产品成品率。
文档编号C30B29/06GK102367588SQ20111034699
公开日2012年3月7日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者吴雪霆, 杨帆, 谢江帆, 陈军, 雷世俊 申请人:东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司