用纤维材料加强的热稳定聚晶超硬材料的制作方法

用纤维材料加强的热稳定聚晶超硬材料的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种聚晶金刚石结构，其包含具有热稳定金刚石胎体的金刚石体，所述金刚石胎体包含结合在一起的金刚石晶体，其中所述金刚石胎体具有至少99％的金刚石体积含量；和多个延伸穿过所述热稳定金刚石胎体的纤维。所述金刚石结构可以结合至基体形成剪切式切割器。所述剪切式切割器可以安装在钻头体上。
【专利说明】用纤维材料加强的热稳定聚晶超硬材料

【背景技术】
[0001] 本发明涉及热稳定超硬材料，更特别地涉及用纤维材料加强以改进韧性的热稳定 聚晶超硬材料，并涉及形成所述材料的方法。已知聚晶金刚石材料具有良好的耐磨性和 硬度，并且常用于切割工具和岩石钻具中。为形成聚晶金刚石，将金刚石颗粒在高温高压 下烧结（HPHT烧结），以生成超硬聚晶结构。将催化剂材料--如钴或另一种金属--在 烧结前添加到金刚石颗粒混合物中，并且/或者在烧结期间渗透至金刚石颗粒混合物中， 用来促进在HPHT烧结期间金刚石晶体的交互生长，以形成聚晶金刚石（P⑶）结构。常规 用作所述催化剂的金属选自位于元素周期表第八族的溶剂型金属催化剂（solvent metal catalyst)(包括钴、铁和镍）以及它们的组合和合金。在HPHT烧结后，所得到的P⑶结构 包含彼此结合的相互连接的金刚石晶体或颗粒的网络，其中催化剂材料占据结合的金刚石 晶体之间的间隙空间或孔隙。可将所述金刚石颗粒混合物在存在基体的情况下进行HPHT 烧结，以形成结合至基体的PCD压实体（compact)。所述基体也可以充当烧结期间渗透进入 所述金刚石颗粒混合物的金属催化剂的一个来源。
[0002] 用于形成所述PCD体的催化剂材料的量表现了在期望的强度、韧性和耐冲击性相 对于硬度、耐磨性和热稳定性之间的折衷。尽管较高的金属催化剂含量通常提高所得PCD 体的强度、韧性和耐冲击性，但是该较高的金属催化剂含量也降低了 PCD体的硬度和耐磨 性及热稳定性。这种折衷方案导致难以提供具有期望水平的硬度、耐磨性、热稳定性、强度、 耐冲击性和韧性的PCD来满足特定应用，如用于地下钻井装置中的切割且/或磨损元件中 的应用的使用需求。
[0003] 在磨损或切割操作期间热稳定性是特别相关的。当在切割和/磨损应用期间暴露 于升高的温度时，常规的P⑶体可能容易发生热降解。这一弱点源自间隙地分布在P⑶体中 的溶剂型金属催化剂的热膨胀特性和晶间结合的金刚石的热膨胀特性之间所存在的差异。 已知该热膨胀差异从温度低至400°C开始，并且可能导致热应力，所述热应力对金刚石的晶 间结合是有害的并最终导致裂缝的形成，所述裂缝可能使PCD结构容易断裂。因此，不希望 出现上述行为。
[0004] 另一种形式的已知存在于常规PCD材料中的热降解也与PCD体的间隙区域中溶剂 型金属催化剂的存在和溶剂型金属催化剂与金刚石晶体的粘附相关。特别地，已知溶剂型 金属催化剂随着温度的增加而引起金刚石中的不期望的催化的相变（将其转化为一氧化 碳、二氧化碳、或石墨），从而限制了可使用PCD体的温度。
[0005] 为改进PCD材料的热稳定性，可以将催化剂材料在烧结后从PCD体内移除。这种 热稳定PCD材料（有时称为TSP)通过以下方式形成：首先通过在存在溶剂型金属催化剂 的情况下HPHT烧结金刚石颗粒，来形成其中催化剂占据金刚石晶体之间的间隙区域的PCD 体。然后，将催化剂材料从PCD体内移除，从而留下位于金刚石晶体之间的空的间隙空间的 网络结构。例如，一种已知的方法是通过对烧结的PCD结构进行浙滤处理而从烧结的PCD 的至少一部分中移除大部分的催化剂材料，这形成了大体上不含催化剂材料的热稳定性材 料部分。如果在HPHT烧结期间使用了基体，则常将其在浙滤之前移除。
[0006] 为了提供一种更加热稳定的超硬金刚石体，已在不使用催化剂材料的情况下通过 以下方式形成一种无粘合剂的聚晶金刚石：在超高的温度和压力下将石墨直接转化为金刚 石。所得金刚石材料具有均一的晶间金刚石微观结构，其中在金刚石晶体之间没有散布催 化剂材料。因此，无粘合剂金刚石体不受金刚石和催化剂之间的热膨胀差异之害。
[0007] 但是，尽管该无粘合剂金刚石体在升高的温度下具有高硬度和高耐磨性，但预计 它展现低的断裂韧性，以致于使得所述材料易碎且在使用期间易崩刃、裂纹和破裂。
[0008] 因此，仍然需要一种包含热稳定超硬金刚石体的切割元件，以提供在升高的温度 下的韧性和耐磨性。


【发明内容】

[0009] 提供该
【发明内容】
以对下面将在【具体实施方式】中进行进一步描述的一系列经选择 的构思进行介绍。该
【发明内容】
并非意在标识出所要求保护主题的关键特征或必要特征，其 也并非意在用于帮助限制所要求保护主题的范围。
[0010] 本公开涉及热稳定超硬材料，更特别地涉及一种用纤维材料加强以改进韧性的热 稳定聚晶超硬材料，以及形成所述材料的方法。在一个实施方案中，聚晶金刚石结构包含热 稳定金刚石胎体，其在不使用催化剂材料的情况下在超高的温度和压力下形成。在一个实 施方案中，所述压力为约100-160千巴之间，如约150千巴，而所述温度为约1800-2500°C。 这一热稳定金刚石胎体包含结合在一起的金刚石晶体的网络结构并且在所述金刚石晶体 之间基本上不含间隙空间。散布穿过该热稳定金刚石胎体的是纤维或纤维材料的网络结 构，所述纤维或纤维材料以期望的或随机的排列方向延伸穿过所述金刚石胎体。提供这些 纤维以加强该金刚石胎体，从而提供提高的韧性和延展性且防止所述材料中的裂纹生长。 通过防止或减缓裂纹在金刚石胎体中扩展，所述纤维避免早期失效，并允许所述金刚石结 构可继续工作。在一个实施方案中，将所述纤维加强的热稳定金刚石胎体包含于切割元件 如剪切式切割器（shear cutter)中。根据另一实施方案，还提供了一种形成纤维加强的热 稳定金刚石胎体的方法。
[0011] 在一个实施方案中，聚晶金刚石结构包含具有热稳定金刚石胎体的金刚石体，所 述热稳定金刚石胚体具有结合在一起的金刚石晶体；和多个延伸穿过所述热稳定金刚石胎 体的纤维。所述金刚石胎体具有至少99%的金刚石体积含量。
[0012] 在一个实施方案中，形成纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构的方法包括：提供纤 维胎体；将所述纤维胎体用石墨渗透；以及在不使用催化剂材料的情况下，在超高的温度 和压力下HPHT烧结所述石墨和所述纤维胎体。
[0013] 在一个实施方案中，聚晶金刚石结构包含：具有金刚石胎体的金刚石体，所述金刚 石胎体具有结合在一起的金刚石晶体和位于所述金刚石晶体之间的间隙空间、以及布置在 所述间隙空间中的碳酸盐催化剂；以及多个延伸穿过所述金刚石胎体的纤维。

【专利附图】

【附图说明】
[0014] 图1示出了根据一实例实施方案的热稳定金刚石胎体的材料微观结构的示意图。
[0015] 图2示出了包含图1的材料微观结构的金刚石体的透视图。
[0016] 图3示出了根据一实例实施方案的包含纤维材料的热稳定金刚石胎体的局部剖 视图。
[0017] 图4示出了根据一实例实施方案的形成热稳定金刚石胎体的方法的流程图。
[0018] 图5示出了根据一实例实施方案的包含热稳定金刚石胎体的切割元件的透视图。
[0019] 图6示出了包含图5的切割元件的刮刀钻头的透视图。
[0020] 图7a示出了纤维预成形的俯视图，图7b示出了其侧视图。
[0021] 图8示出了根据一实例实施方案的具有堆叠的纤维层的预烧结的碳酸盐金刚石 粉末的局部剖视图。

【具体实施方式】
[0022] 本公开涉及热稳定超硬材料，更特别地涉及用纤维材料加强以改进韧性的热稳定 聚晶超硬材料，以及形成所述材料的方法。在一个实施方案中，聚晶金刚石结构包含热稳定 金刚石胎体，其在不使用催化剂材料的情况下在超高的温度和压力下形成。在一个实施方 案中，所述压力在约100-160千巴之间，如为约150千巴，所述温度为约1800-2500°C。这种 热稳定金刚石胎体包含结合在一起的金刚石晶体的网络结构，并且基本上不含在所述金刚 石晶体之间的间隙空间。散布穿过该热稳定金刚石胎体的是纤维或纤维材料的网络结构， 所述纤维或纤维材料以期望的或随机的排列方向延伸穿过所述金刚石胎体。提供这些纤维 以加强所述金刚石胎体，从而提供提高的韧性和延展性且防止所述材料中的裂纹生长。通 过防止裂纹在金刚石胎体中扩展，所述纤维避免早期失效，并允许所述金刚石结构可继续 工作。在一个实施方案中，将所述纤维加强的热稳定金刚石胎体包含于切割元件如剪切式 切割器中。根据另一实施方案，还提供一种形成纤维加强的热稳定金刚石胎体的方法。
[0023] 为清楚起见，在此使用的术语"P⑶"是指常规的聚晶金刚石，其在HPHT烧结过程 中使用金属溶剂型催化剂（metal solvent catalyst)形成，从而形成这样一种结合的金刚 石晶体的微观结构，其中催化剂材料占据所述结合的金刚石晶体之间的间隙空间或孔隙。 "热稳定P⑶"（或TSP)是指这样一种P⑶材料，已随后对其进行处理以从P⑶体的至少一 部分中大体上移除催化剂材料，如通过在HPHT烧结后浙滤PCD体的全部或一部分以从该 PCD体的间隙区域移除该催化剂材料。如下文进一步描述的，这里的实施方案提供了一种在 不使用金属催化剂的情况下形成的"热稳定金刚石胎体"。为了澄清它没有使用金属溶剂型 催化剂，并且为了将它与通过使用催化剂进行HPHT烧结并然后在烧结后移除所述催化剂 而形成的热稳定PCD (TSP)区分开，将这种金刚石材料称为"热稳定金刚石胎体"而不称为 PCD。尽管不使用催化剂形成，但是所述热稳定金刚石胎体具有聚晶微观结构，以下将对其 进行更详细的描述。
[0024] 如下描述，这里的实施方案提供一种通过一种没有使用金属催化剂材料的方法形 成的热稳定金刚石胎体。也可以将该热稳定金刚石材料称为"无粘合剂"金刚石材料。根 据本公开的一个实施方案，图1中示意性地示出了热稳定金刚石胎体10的一个区域。该热 稳定金刚石胎体10具有聚晶微观结构，所述微晶微观结构包含多个彼此结合的金刚石颗 粒或晶体12。如图1中所示，该材料微观结构基本上不含在所述金刚石晶体12之间的空 隙或间隙空间。所述金刚石晶体12彼此直接结合。所述热稳定金刚石胎体10实质上为纯 碳，其金刚石体积分数基本上为100%。在所述金刚石晶体12之间没有粘合剂相或催化剂 材料。将该材料描述为"基本上"不含空隙和间隙空间，以及"基本上" 100%的金刚石，以 允许在金刚石胎体10中可以存在小的缺陷和偏差的可能，其可能留下在一些金刚石晶体 之间的小的空隙或空间。在一个实施方案中，热稳定金刚石胎体的材料微观结构所具有的 金刚石体积含量为至少99%，在另一实施方案中为至少或约99. 5%，在另一实施方案中为 至少或约99. 8%，在另一实施方案中为至少或约99. 9%。在一个实施方案中该金刚石胎体 10具有细小的金刚石颗粒尺寸，如约50nm或更小的平均金刚石颗粒尺寸。
[0025] 所述金刚石胎体10具有固有的热稳定性，由于其金刚石含量均一。在所述材料的 不同相之间不存在热膨胀差异。因此，由该热稳定金刚石胎体10形成的金刚石体可以具有 非常高的强度，甚至在升高的温度下亦如此；而常规的PCD发生由于金刚石和催化剂相的 膨胀差异而造成的热降解。
[0026] 图2中示出了一种圆柱形金刚石体14形式的聚晶金刚石结构。该金刚石体14由 图1的热稳定金刚石胎体10形成。该金刚石体14具有由该高强度的、热稳定的金刚石胎 体10组成的切割边缘16。
[0027] 完全由图1中所示材料组成的金刚石体应该具有高强度和耐磨性，但还预计其具 有降低的断裂韧性，因为所述材料具有均一组成（基本上100%的金刚石体积含量）。断裂 韧性的降低一部分是由于金刚石胎体的细小颗粒尺寸，因为已知具有非常细小颗粒尺寸的 金刚石材料具有降低的断裂韧性，如在断裂韧性测试中大约3-大约5MPa ml/2 ("MPa平方 根米"）（"MPa root meters")。结果其是易碎材料，易崩刃、裂纹和破裂。
[0028] 因此，根据本公开的一个实施方案，将热稳定金刚石胎体用纤维材料加强。图3中 示出了纤维加强的热稳定金刚石结构100的剖视图。金刚石结构100包含热稳定金刚石胎 体110,其中散布有纤维120。所述热稳定金刚石胎体110包含直接结合在一起的金刚石晶 体，具有图1中所示的材料微观结构。该金刚石胎体110在没有使用催化剂材料的情况下 形成，并且下面将进一步描述形成这种材料的方法。如图3中所示，一个或多个纤维120延 伸穿过所述金刚石胎体110,从而通过位于结合的金刚石晶体之间的金刚石结构100。
[0029] 由于纤维120的存在，该纤维加强的热稳定金刚石结构100预计展现出改进的韧 性和耐冲击性。这导致金刚石结构100中提高的韧性和延展性。例如，如图3中所示，在工 作期间，在超硬金刚石胎体110中可能形成裂纹115,并且该裂纹可能穿过所述金刚石胎体 110扩展，从而分离该结合的金刚石晶体。没有任何纤维加强，该裂纹可能生长直到它贯穿 所述金刚石结构，从而将所述金刚石胎体断裂分开。例如，如果将这种金刚石结构（未经任 何纤维加强）包含在切割元件（如剪切式切割器）上的金刚石体中，则穿过所述金刚石体 的裂纹生长可能导致切割元件的早期失效。
[0030] 但是，所述纤维120通过中断裂纹穿过金刚石胎体110的生长而阻碍了这种失效 模式。如图3中所示，该裂纹115从该金刚石结构100的边缘延伸直到它到达纤维120A。 该纤维阻止（或阻碍）裂纹115进一步延伸穿过所述材料。所述纤维具有比金刚石更好 的延展性和更长的断裂应变，这意味着它能比金刚石延伸和变形更多而不会裂纹。所述纤 维能够通过变形来抵抗物理位移，且因此能够吸收由裂纹施加的应力。在金刚石胎体中， 裂纹在所述裂纹的尖端处向金刚石胎体上施加载荷，直到金刚石胎体坍塌（give way)且 所述裂纹进一步生长，从而在新裂纹的区域上释放所述载荷并在新的裂纹尖端处施加新的 载荷。一旦裂纹到达纤维120A，纤维120A吸收在裂纹尖端处施加的载荷，而没有卸下载荷 (unloading)和延伸所述裂纹。结果，裂纹的生长在纤维120A处减慢，且可能不再进一步 生长。因此，纤维120A帮助抑制裂纹的进一步生长。该行为可能不仅发生在纤维120A处， 而且还发生在贯穿金刚石结构100的纤维120的所有位置。而且，由于它们的强度和延展 性，纤维能够跨过已裂纹的金刚石胎体材料桥接，且因此提供对已裂纹的体的结构支撑，这 使得所述金刚石结构能够具有延长的使用寿命。
[0031] 图3中示出的该纤维加强的热稳定金刚石结构100包含在一个方向上延伸穿过金 刚石胎体110的纤维120。这是为了清楚起见而作为一个实例示出的。在另一实施方案中， 纤维120在多个方向上延伸穿过该金刚石胎体，如栅状（其中纤维以相对彼此成90度的方 式定向）或更复杂的编织（其中纤维以相对彼此成各种角度的方式定向）。可对纤维120 在三个空间维度上定向。该纤维的排列方向可以根据期望的应用和所述材料的预期应力预 先确定并进行选择。在一个实施方案中，使所述纤维随机定向。
[0032] 根据一个实施方案，提供了一种形成纤维加强的热稳定金刚石结构的方法，并在 图4中示出了该方法。该方法包括：提供纤维胎体（框201)、将该纤维胎体用石墨渗透（框 202)、以及然后在不使用催化剂材料的情况下在超高的温度和压力下HPHT烧结所述石墨 和纤维胎体（框203)。在一个实施方案中，所述压力在约100-160千巴之间，如为约150千 巴；且所述温度为约1800-2500°C。HPHT烧结包括将所述石墨通过相变转化为聚晶金刚石 (框204)。结果是一种散布有纤维的热稳定聚晶金刚石胎体。
[0033] 所述纤维胎体可以层合物或织物预成型体的形式提供。可将所述纤维布置或编织 成期望的排列方向，如通过编织机将纤维穿过网。可将所述纤维用环氧树脂原地固定，并 将其加热或压制成单片状结构（sheet)或层片，称为预浸渍体（用环氧树脂或树脂预浸渍 的），可将其通过加热而基本上热解为纯碳材料以用于随后转化成金刚石。可以使用具有期 望的纤维排列方向的多个纤维预成型片状结构。如果预期在最终的成品使用应用中将应力 在一个主要的方向上施加，则可使所述纤维在一个主要方向上彼此平行地定向。如果预期 所述应力更不可预测，则可将所述纤维在多个不同方向上交织。因此，可使所述纤维在与超 硬金刚石材料混合前在预定的、期望的排列方向上定向。纤维预成型体或预浸渍体可以从 供应商如Fiber Materials, Inc. (Biddeford, ME)处商业购买。可使所述纤维以较短的纤 维段（通常称为"晶须（whisker)"）的形式随机定向穿过所述胎体，所述纤维段的长度例 如为100-500微米。在这种情况下，该复合材料可以由均质地掺合纤维晶须的石墨粉末制 成，以免除纤维预成型体或编织的需求。
[0034] 在一实例实施方案中，将纤维预成型体以期望的构造一个压一个地堆叠以形成用 于所述金刚石结构的纤维胎体。为了建立在多个方向上延伸的纤维的网络结构，可将每个 纤维预成型体相对于底层的纤维预成型体旋转。在一个实施方案中，所述纤维预成型体为 编织纤维的片状结构，所述片状结构具有位于所述纤维之间的孔或空隙延伸穿过所述片状 结构。也就是说，所述片状结构不是实心的。当将片状结构堆叠在一起时，它们形成具有在 纤维之间延伸通过堆叠的片状结构的通道的纤维的框架。
[0035] 接下来，所述方法包括将所述纤维胎体用石墨渗透，如通过化学气相沉积或化学 气相渗透。化学气相沉积或渗透可以通过使工艺气体如甲烷或氢气（或这些物质的混合 物）流动来完成，所述工艺气体充当化学前体并发生反应以在纤维胎体的表面上沉积石 墨。将石墨一层一层地沉积，直到它填满位于覆盖纤维层之间的空间。这个过程可以在约 600-700°C或更高的温度下完成。
[0036] 在一个实施方案中，将各种形式的纯碳通过机械方法掺合在一起，然后将其与纤 维层合，而不是通过化学气相沉积进行沉积。所述碳可以是石墨、金刚石和其它形式的 碳-如无定形碳、富勒烯（巴克球（buckyball)/C60、纳米管/纤维等）-或它们的组 合。将所述碳用各种方法--如球磨或磨碎、超声波混合等--进行机械掺合。在一个实施 方案中，在准备制备层合物时，将所述混合物进一步与聚合物--如聚碳酸亚乙基酯或聚 碳酸亚丙基酯--掺合。然后将该碳/聚合物混合物与纤维预成型体结合以制作层合物， 如图7a和7b中所示例说明的。图7a示出了纤维预成型体54(如上所述）的俯视图，并且 图7b示出了其侧视图，且示出了将纤维预成型体与碳/聚合物混合物结合的过程。为了清 楚起见，将纤维预成型体54以一排纤维的形式示出，但应该理解，也可以将所述纤维以编 织物或层形式布置，其中纤维在多个方向上延伸。在图7b中，将石墨粉末和聚合物粘合剂 的混合物50散布在所述预成型体54上，并采用刀片52使其变得平滑。可将碳/聚合物混 合物50通过任何合适类型（tape)的浇铸技术--如附图中所示例说明的刮片法--与所 述纤维预成型体54结合以形成层合物。可重复该层合方法以堆叠纤维预成型体和碳混合 物的层，直到达到适当的厚度。将所述聚合物采用常规的热除气方式（在真空或惰性气体 环境下暴露于温度300-1000°C )移除，然后所述层合物已经准备好暴露于HPHT处理，如下 所述。
[0037] 由此，将期望形式的碳和纤维结合在一起，例如通过如上所述的化学气相沉积或 层合。然后可以将碳和纤维胎体切割成期望的形状，以放入超高压的压机中。接下来，该 方法包括在不使用催化剂材料的情况下HPHT烧结所述碳和纤维胎体。这涉及到在超高的 温度和压力下进行HPHT烧结，所述超高的温度和压力高于在传统HPHT烧结形成PCD期间 施加的温度和压力。在一个实施方案中，所述压力在约100-160千巴之间，如为约150千 巴，且所述温度为约1800-2500°C。例如，当烧结石墨时，所述压力可以为约150千巴，或约 150-160千巴。当烧结其它类型的碳时，如巴克球或其它复合碳结构时，所述压力可以为约 110-120千巴。作为参考，用以形成PCD的常规HPHT烧结可以在约50-60千巴下实施。
[0038] 该方法将石墨通过相变转化为聚晶金刚石。也就是说，在HPHT烧结过程中，在没 有催化剂材料的帮助下，石墨转化为聚晶金刚石。一旦HPHT烧结完成，所得到的就是散布 有加强纤维的热稳定聚晶金刚石胎体。所述纤维在通过纤维预成型体片状结构的布置而预 先选择的方向上延伸穿过所述金刚石胎体。
[0039] 任选地，为了将纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构结合入具有基体的PCD体中， 可以实施在常规温度和压力下的第二HPHT烧结过程。可将所述纤维加强的热稳定聚晶金 刚石结构切割成期望的形状，如通过放电加工（EDM)或激光切割法，并且然后将其战略性 地（strategically)置于高压的压机中邻接于基体的金刚石粉末混合物中。然后对纤维加 强的热稳定聚晶金刚石结构、金刚石粉末混合物以及基体进行常规的HPHT烧结处理以将 金刚石粉末转化成PCD，其中将所述纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构结合入PCD体中。在 一个实施方案中，所述纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构形成所述金刚石体的切割边缘中 的至少一部分。
[0040] 图5中示出了含有纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构100的切割元件30的一个 实例。所述切割元件30包含基体32和结合至所述基体的金刚石体34。所述金刚石体34 包含两个区域--由PCD形成的第一区域36和由纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构100 形成的第二区域38。区域36和38都形成金刚石体34的切割边缘16的一部分。如图5中 所示，第二区域38可以形成切割边缘（按圆周计算）的约25%、或最多至50%、或最多至 100%。在另一实施方案中，第二区域可以形成切割边缘的任何部分。在一个实施方案中， 可以包含第二区域38a，例如以如图5中由虚线所示的方式。在该实施方案中，所述切割元 件可以在切割边缘区域38因旋转所述切割元件而磨损之后重新使用，以便将区域38a的切 割边缘置于进行切割的位置。在另一实施方案中，由纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构100 形成的区域38b可以形成金刚石体的任何上部部分。所述上部部分可以仅限于上段中的一 部分（例如仅占据区域38和/或38a的上段部分），或可以贯穿金刚石体的整个上段。在 进一步的实施方案中，可以将由纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构100形成的多个区域38 设置为贯穿金刚石体34。在另一实施方案中，整个金刚石体可由纤维加强的热稳定聚晶金 刚石结构100形成。在最后这个实施方案中，可不将所述金刚石结构置于金刚石粉末混合 物中。热稳定聚晶金刚石结构的尺寸可受用来施加高压以形成热稳定聚晶金刚石结构的压 机的单元尺寸的限制。在一个实施方案中，在超高的温度和压力HPHT烧结过程后，在切割 元件30的纤维加强区域38中的大多数纤维大体上是完整的。图6示出了根据一个实例实 施方案的包含图5的切割元件的刮刀钻头40。刮刀钻头40可以包含数个切割元件30,并 且可以用于高温岩石钻井操作。在其它实施方案中，其它形式的钻井或切割工具包含具有 纤维加强的热稳定金刚石胎体的切割元件，其中所述纤维加强的热稳定金刚石胎体形成该 切割元件的切割边缘中的至少一部分。为清楚起见，在图6中纤维加强区域38在切割元件 30中的两个上示出，以标示刀片40上的纤维加强区域38的一个实例排列方向。应该理解， 可以使用其它构造和排列方向。
[0041] 金刚石结构的制造过程和最终操作条件两者都对纤维材料本身具有大的要求。纤 维应该比金刚石胎体具有更好的强度和更好的延展性，并且还需要能够经受得住上述超高 的温度和压力HPHT烧结过程中的极高的压力和温度，而不会劣化或与金刚石反应。例如， 已知碳纤维在一些应用中为期望的加强纤维，但碳纤维经受不住超高的温度和压力HPHT 烧结过程。相反，它们会转化成金刚石，并且纤维结构会劣化。
[0042] 在超高的温度和压力HPHT烧结过程后纤维120中的大多数保持大体上完整。纤维 120可以由临界应变大于聚晶金刚石胎体材料的任何材料制成。在本说明书中，临界应变是 指该材料的断裂应力除以弹性模量。纤维还应该由在用来形成热稳定聚晶金刚石的HPHT 烧结过程中的超高的温度和压力下热稳定的材料制成。例如，在各种不同实施方案中，纤维 120可以由碳化硅、硅酸铝镁、氧化铝、蓝宝石或这些物质的组合制成。在一个实施方案中， 纤维120不是由碳制成的。在一个实施方案中，纤维120为非金属的。在一个实施方案中， 纤维为圆柱形的，且直径为约10微米。纤维的长度取决于要形成的特定金刚石结构，因为 纤维可以延伸穿过金刚石结构的长度或直径。在一个实施方案中，纤维占金刚石结构的约 5%-30% (体积分数）。一般地，纤维百分比越低，所得金刚石结构的韧性就越低。但是， 如果纤维含量降低太多，如低于5%，由金刚石胎体贡献的有益特性可能会降低。
[0043] 在一个实施方案中，纤维加强的热稳定金刚石结构在700°C以上是热稳定的，在另 一实施方案中在750°C以上，并且在升高的温度下保持高强度（例如在1000°C以上具有约 3. OGPa的强度）。在一个实施方案中，聚晶金刚石胎体的硬度为约4000HV或更高。
[0044] 在一个实施方案中，在将纤维编织或放置为期望的预成型体或预浸渍体之前对所 述纤维进行涂覆。为了吸收施加在材料上的应力，将涂层设计成其能够从金刚石胎体上脱 粘（de-bond)。这使得金刚石结构能通过脱粘该涂层而吸收应力，而不是通过在金刚石胎 体上产生裂纹而吸收应力。因此，尽管金刚石胎体和纤维两者的强度都很高，但将两者之间 的连接面设计为相对脆弱的。为实现这个目的，可将纤维用脆弱的氧化物材料一一如氧化 镁、氧化钴或氧化镍--涂覆。涂层的厚度可以为从几纳米到1-2微米。在于期望或随机排 列方向上将纤维布置在一起以形成纤维片状结构或层合物之前施加所述涂层。具有经涂覆 的纤维的纤维预浸渍体可以预先制造，也可商业上获得。可以单独使用或与其它材料涂层 结合使用的其它氧化物为氧化锫、二氧化娃、二氧化钛和氧化错。娃、钛、fL、铬、锫、银、钥、 铪、钽和钨的碳化物也可以单独使用或与其它涂层材料结合使用。另外，硅酸盐如Yb 2Si05、 Yb2Si07、Ho2Si207、Re 2Si207 或 LaMgAln09 也可以用于纤维涂层中。
[0045] 在一个替代实施方案中，将碳酸盐PCD--另一类型的热稳定金刚石--用纤维 加强以提供增强的韧性。碳酸盐PCD是一种热稳定形式的PCD，其中碳酸镁或碳酸钙用作催 化剂材料，而不是钴或其他溶剂型金属。碳酸镁或碳酸钙比其他类型的催化剂具有更好的 热稳定性，因为碳酸盐催化剂对由碳向石墨的转化不具有催化作用，而金属催化剂很可能 对所述转化具有催化作用。在这种情况下，不是使用化学气相沉积或渗透来用石墨填充纤 维胎体，而是例如如图8中所示，将纤维胎体预成型体片状结构用碳酸盐PCD粉末相间，以 建立纤维和金刚石粉末的堆叠体。图8示出了根据一个实例实施方案的堆叠的纤维预成型 体层304与碳酸盐金刚石粉末302的经预烧结的混合物300的局部剖视图。可以将所述金 刚石粉末与聚合物混合，以使所述粉末形成用于堆叠的均一层302。然后将该堆叠结构300 在约80千巴和约2000°C下进行HPHT烧结，以形成纤维加强的热稳定碳酸盐POT结构。 [0046] 虽然上文中只详细描述了少数的实例实施方案，但对于本领域技术人员来说将很 容易理解，可在实例实施方案中进行很多修改而不实质上背离本发明。因此，所有这种修改 均意欲包括在由所附权利要求所限定的本公开的范围内。本申请的明确目的为不援引35U. S. C § 112,第6款来对本文中的任何权利要求进行任何限制，除了在权利要求中与相关功 能一起明确使用了词语"用于......的方式（means for) "的情况外。
【权利要求】
1. 聚晶金刚石结构，包含： 具有热稳定金刚石胎体的金刚石体，所述热稳定金刚石胎体包含结合在一起的金刚石 晶体，其中所述金刚石胎体具有至少99%的金刚石体积含量；以及 多个延伸穿过所述热稳定金刚石胎体的纤维。
2. 根据权利要求1所述的聚晶金刚石结构，其中所述纤维所具有的断裂应变大于所述 金刚石晶体的断裂应变。
3. 根据权利要求1所述的聚晶金刚石结构，其中所述纤维包括碳化硅、氧化铝、蓝宝石 或娃酸错镁。
4. 根据权利要求1所述的聚晶金刚石结构，其中所述纤维在所述热稳定金刚石胎体中 在预定的排列方向上定向。
5. 根据权利要求1所述的聚晶金刚石结构，其中所述纤维在所述热稳定金刚石胎体中 随机定向。
6. 根据权利要求1所述的聚晶金刚石结构，其中所述金刚石晶体在700°C以上是热稳 定的。
7. 根据权利要求1所述的聚晶金刚石结构，其中所述纤维包含涂层，所述涂层在所述 纤维和所述金刚石晶体之间提供比所述金刚石胎体脆弱的连接面。
8. 根据权利要求7所述的聚晶金刚石结构，其中所述涂层包含氧化物、碳化物或硅化 物材料。
9. 根据权利要求1所述的聚晶金刚石结构，其中所述多个纤维占所述金刚石体的约5 体积％ -30体积％。
10. 根据权利要求9所述的聚晶金刚石结构，其中所述热稳定金刚石胎体占所述金刚 石体中剩下的70体积％ -95体积％。
11. 剪切式切割器，包含权利要求1所述的聚晶金刚石结构，所述聚晶金刚石结构直接 或间接地结合至基体。
12. 刮刀钻头，包含安装在其上的具有权利要求9所述的剪切式切割器的体。
13. 形成纤维加强的热稳定聚晶金刚石结构的方法，包括： 提供纤维胎体； 将所述纤维胎体用石墨渗透；以及 在不使用催化剂材料的情况下，在超高的温度和压力下HPHT烧结所述石墨和所述纤 维胎体。
14. 根据权利要求13所述的方法，其中所述HPHT烧结包括将石墨通过相变转化为聚晶 金刚石。
15. 根据权利要求13所述的方法，其中所述超高的温度和压力包括约1800-2500°C的 温度和约100-160千巴的压力。
16. 根据权利要求13所述的方法，进一步包括在渗透之前使所述纤维在预定排列方向 上定向。
17. 根据权利要求13所述的方法，进一步包括在渗透之前使所述纤维随机定向。
18. 聚晶金刚石结构，包含： 具有金刚石胎体的金刚石体，所述金刚石胎体包含结合在一起的金刚石晶体和位于所 述金刚石晶体之间的间隙空间，并且包含布置于所述间隙空间中的碳酸盐催化剂；以及 多个延伸穿过所述金刚石胎体的纤维。
19. 根据权利要求18所述的金刚石结构，其中所述纤维在所述金刚石体中的堆叠层中 定向。
20. 剪切式切割器，包含权利要求18所述的聚晶金刚石结构，所述聚晶金刚石结构直 接或间接地结合至基体。
21. 刮刀钻头，包含具有安装在其上的权利要求18所述的剪切式切割器的体。
【文档编号】C30B29/04GK104144876SQ201280065115
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2011年12月29日
【发明者】D·J·贝尔纳普 申请人:史密斯国际有限公司