一种蓝宝石强化方法
【专利摘要】本发明公开了一种蓝宝石强化方法，包括如下步骤：1)将蓝宝石镜片通过夹具悬挂放置在退火炉中，之后将退火炉内充满惰性气体；2)对退火炉内的蓝宝石镜片进行阶梯式升温，先采用第一升温速比加热至第一温度，然后采用第二升温速比加热至第二温度；3)对退火炉内的蓝宝石镜片在所述第二温度区间内进行保温；4)对退火炉内的蓝宝石镜片进行降温后开炉自然冷却。本发明处理过后的蓝宝石镜片能有效提高蓝宝石4PB强度测试60％；ROR强度测试能提高68.9％，同时操作简单、方便，过程易控，有利于实现大规模量产。
【专利说明】一种蓝宝石强化方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于蓝宝石加工【技术领域】，具体涉及一种针对蓝宝石产品的物理强化方 法。
【背景技术】
[0002] 蓝宝石镜片以其硬度高、抗划伤能力强和优良的光学性能被许多公司导入到手表 镜片、手机屏幕领域，特别是蓝宝石手机面板逐渐从概念进入生产制造。但在蓝宝石手机镜 片加工过程中，机械研磨，CNC外形加工等机械加工会造成蓝宝石镜片表面微观损伤，影响 蓝宝石抗折弯强度。为提高蓝宝石手机面板强度，通常需要对面板进行强化处理，目前已有 的强化方法为PECVD (化学真空镀膜）方法，在蓝宝石表面镀一层离子膜，但这种方法表面 外观无法达到要求。并且专门针对蓝宝石镀膜强化的设备仅限于实验测试用，设备价格昂 贵，维护费用高。
【发明内容】
[0003] 本发明解决的技术问题是：针对上述现有蓝宝石手机镜片等产品存在的抗折弯强 度的缺陷，提供了一种方便实用的蓝宝石强化方法，主要用于精密抛光后的蓝宝石晶片，可 以有效提高蓝宝石镜片抗折弯强度。
[0004] 本发明采用如下技术方案实现：一种蓝宝石强化方法，包括如下步骤：
[0005] 1)将蓝宝石镜片通过夹具放置在退火炉中，之后将退火炉内充满惰性气体；
[0006] 2)对退火炉内的蓝宝石镜片进行阶梯式升温，先采用第一升温速比加热至第一温 度，然后采用第二升温速比加热至第二温度；
[0007] 3)对退火炉内的蓝宝石镜片在所述第二温度所在的区间内进行保温；
[0008] 4)对退火炉内的蓝宝石镜片进行降温后开炉自然冷却。
[0009] 进一步的，所述步骤1)中的夹具为横截面为矩形或正方形的长条形蓝宝石晶棒， 其端面晶向为A向，将所述蓝宝石晶棒穿过若干蓝宝石镜片上的通孔进行悬挂装夹。
[0010] 进一步的，所述晶棒在进行热处理前进行如下处理：将晶棒加工成型后进行抛光， 然后放在空气退火炉内，以1500°c空烧3h，降温冷却。
[0011] 进一步的，在步骤1)之前，先将蓝宝石镜片在去离子风机下进行去静电。
[0012] 进一步的，在步骤1)中，将蓝宝石镜片通过晶棒悬挂放置在退火炉内后，首先将 退火炉内抽真空，使炉内真空度达到LOXKT5Torr以上，然后再向退火炉内通入惰性气体 至炉内压强达到I. Oatm。
[0013] 进一步的，步骤2)中所述的阶梯式升温的具体过程如下：首先将退火炉内逐步升 温5h至1150°C?1250°C (第一温度），升温速比220?240°C/Hr(第一升温速比）；然后 再逐步升温4h，由1150?1250°C (第一温度）升温至1800?1825°C (第二温度），升温 速比小于或等于150°C /Hr (第二升温速比）。
[0014] 进一步的，步骤3)中所述的保温的具体过程如下：将退火炉内的温度保持在 1800 ?1825 °C，并持续 3h。
[0015] 进一步的，步骤4)中所述的降温的具体过程如下：将退火炉内的温度在8h内以降 温速比180?200°C /Hr从1800?1825°C降至室温。
[0016] 进一步的，在步骤4)降温结束后，往退火炉内通惰性气体，至炉内压力达到 I. Oatm，保持30min后再开炉自然冷却。因为根据理想气体状态方程nRT = PV。退火升温 过程，温度T升高，气体体压力P会相应增大，为了维持设备内压力，在步骤2)中温度升高 的过程中，应对退火炉内的压力进行监控，并根据设置的额定压力进行自动泄压，以维持压 力P稳定，气体分子数n就会相应减小；因此在冷却过程中，温度T降低，压力P就相应变小 了，在步骤4)中，为了打开冷却后的退火炉，必须充入惰性气体，维持内外压力平衡，才能 打开设备。
[0017] 在本发明中,所述惰性气体为氩气或氦气。
[0018] 本发明采用的悬挂蓝宝石面板的晶棒端面晶向为A向，A向为蓝宝石最不易滑移 的面，在1800°C高温下，可持续使用，不会发生蠕变弯曲。在退火时，增加氩气或氦气压强， 能有效减少表面毛刺，提商广品表面质量。
[0019] 蓝宝石强化原理在于，微观来看，抛光后蓝宝石表面存在许多微裂纹，蓝宝石内部 存在加工后的机械应力，这两个因素会影响蓝宝石强度。热处理过程中，蓝宝石表面会形成 很浅熔融态物质，冷却时表面发生重结晶，表面微裂纹得到消除，同时蓝宝石内部存在的机 械应力得到释放。本发明处理过后的蓝宝石镜片能有效提高蓝宝石4PB强度测试60% ;R0R 强度测试能提高68. 9%，同时操作简单、方便，生产成本低、过程易控，有利于实现大规模量 产。
[0020] 以下结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为本发明中的晶棒示意图。
[0022] 图2为本发明中蓝宝石镜片悬挂吊装在晶棒上的示意图。
[0023] 图3为本发明中的蓝宝石热处理的温度曲线。
【具体实施方式】
[0024] 实施例
[0025] 以某型号的手机蓝宝石面板为例进行说明。
[0026] 首先，准备制作蓝宝石镜片的夹具。加工如图1所示的蓝宝石晶棒1，首先，将蓝宝 石晶棒1加工成横截面为正方形的长条型，四条棱边倒角，加工蓝宝石晶棒时，端面晶向为 A向，A向为蓝宝石最不易滑移的面，在1800°C高温的退火炉环境下，可持续使用，不会发生 蠕变弯曲；晶棒表面使用250#砂轮进行抛光即可。在使用前，将蓝宝石晶棒1在空气气氛 下的退火炉内，以1500°C温度下空烧3h，降温冷却后方可使用。
[0027] 然后，依次按照如下步骤进行蓝宝石退火强化。
[0028] 步骤一，将清洗过的蓝宝石产品在去离子风机下静置lOmin，去除蓝宝石表面静 电。然后如图2示，将蓝宝石晶棒1穿过蓝宝石面板2上开设的按键圆孔，悬挂摆放于真空 退火炉中，封闭炉腔；抽真空去除炉腔内空气、杂质,真空度达到I. OXKT5Torr以上，持续 抽真空5min ;停止抽高真空后，关闭抽真空阀门，向退火炉内通氩气至炉膛压力至I. Oatm。 增加氩气压强，能有效减少表面毛刺，提高产品表面质量。
[0029] 步骤二，参照图3的温度升高段，逐步升温5小时至1150°C?1250,升温速比 220?240°C/Hr,在此阶段1，产品受热均匀；然后，再逐步升温4小时，由1150?1250°C升 温至1800?1825°C，此阶段2的升温速比应当小于或等于150°C /Hr，在此阶段，蓝宝石产 品升温速度减缓，使产品表面温度受热更加均匀一致。应当注意，在第一升温阶段1150°C? 1250以下，如果升温速比超过240°C /Hr，产品局部会出现冷热膨胀，严重时可能导致产品 破裂，如果升温速比过低，加工时间过长，影响设备产能。在第二升温阶段1150°C?1250升 温至1800°C?1825°C时，如果升温速比超过150°C /Hr，蓝宝石晶体C向易发生滑移，产品 表面形成波纹状瑕疵。
[0030] 步骤三，此时，退火炉内的温度在1800?1825°C持续3H，在此阶段3,产品保温时 间过长，会降低产品强度。最高温度减低，蓝宝石镜片的强度会下降，如果定义在1500°C，保 温3小时，产品强度明显降低，4PB强度为457Mpa，ROR强度仅为为2560N ;温度高于1825°C， 产品表面会出现局部熔融状态，表面外观异常。
[0031] 步骤四，退火炉内温度在8小时以内以降温速比180?200°C /Hr从800?1825°C 降至25°C，如图3中温度降温段阶段4所示，此时可对退火炉断电，由于退火炉内温度的变 化，压强会跟着泄压进行调节，冷却后的退火炉内压力是小于正常大气压的，因此，需要以 10L/min流量通氦气至炉内压力达到I. Oatm,同时保压30min后开炉自然冷却，在降温阶 段需注意的是，降温速度过低，会影响产品强度，如降温速度为l〇〇°C /Hr，产品强度明显下 降，4PB、ROR强度接近未热处理产品，导致热处理强化失败。
[0032] 在具体生产中，考虑成本因素，退火炉内的惰性气氛采用氩气。优选可使用氦气代 替氩气，同样气压状态下，氦气有更好的导热性能，能有效减少产品晶向C向滑移，提高产 品表面质量。
[0033] 使用本实施例上述的蓝宝石高温热处理强化方法，经强度测试，未处理、已处理产 品弯曲强度测试，如下表一，经过热处理后，4PB强度能增加60. 3% ;如下表二，经过热处理 后，ROR强度能增加68.9% ;
[0034] 表一
[0035]
【权利要求】
1. 一种蓝宝石强化方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 将蓝宝石镜片通过夹具放置在退火炉中，之后将退火炉内充满惰性气体； 2) 对退火炉内的蓝宝石镜片进行阶梯式升温，先采用第一升温速比加热至第一温度， 然后采用第二升温速比加热至第二温度； 3) 对退火炉内的蓝宝石镜片在所述第二温度所在的区间内进行保温； 4) 对退火炉内的蓝宝石镜片进行降温后开炉自然冷却。
2. 根据权利要求1所述的一种蓝宝石强化方法，所述步骤1)中的夹具为横截面为矩形 或正方形的长条形蓝宝石晶棒，其端面晶向为A向，将所述蓝宝石晶棒穿过若干蓝宝石镜 片上的通孔进行悬挂装夹。
3. 根据权利要求2所述的一种蓝宝石强化方法，所述晶棒在进行热处理前进行如下处 理：将晶棒加工成型后进行抛光，然后放在空气退火炉内，以1500°C空烧3h，降温冷却。
4. 根据权利要求3所述的一种蓝宝石强化方法，在步骤1)之前，先将蓝宝石镜片在去 离子风机下进行去静电。
5. 根据权利要求4所述的一种蓝宝石强化方法，在步骤1)中，将蓝宝石镜片通过晶棒 悬挂放置在退火炉内后，首先将退火炉内抽真空，使炉内真空度达到1.0Xl(T5T〇rr以上， 然后再向退火炉内通入惰性气体至炉内压强达到1. Oatm。
6. 根据权利要求5所述的一种蓝宝石强化方法，步骤2)中所述的阶梯式升温的具体过 程如下：首先将退火炉内逐步升温5h至1150°C?1250°C，升温速比220?240°C/Hr ;然后 再逐步升温4h，由1150?1250°C升温至1800?1825°C，升温速比小于或等于150°C /Hr。
7. 根据权利要求6所述的一种蓝宝石强化方法，步骤3)中所述的保温的具体过程如 下：将退火炉内的温度保持在1800?1825°C，并持续3h。
8. 根据权利要求7所述的一种蓝宝石强化方法，步骤4)中所述的降温的具体过程如 下：将退火炉内的温度在8h内以降温速比180?200°C /Hr从1800?1825°C降至室温。
9. 根据权利要求8所述的一种蓝宝石强化方法，在步骤4)降温结束后，往退火炉内通 惰性气体，至炉内压力达到1. 〇atm，保持30min后再开炉自然冷却。
10. 根据权利要求1-9中任一项所述的一种蓝宝石强化方法，所述惰性气体为氩气或 氦气。
【文档编号】C30B29/20GK104451890SQ201410690838
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】周群飞, 饶桥兵, 赵军华 申请人:蓝思科技（长沙）有限公司