专利名称：一种蓝宝石掺杂剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及蓝宝石生产领域，具体是一种蓝宝石掺杂剂的制备方法。
背景技术：
蓝宝石晶体(041203单晶)是一种简单配位型氧化物晶体，属六方晶系，空间群D6 3 d2 R3 mc，其具有一系列独特的物理、机械和热特性，化学性能稳定。是一种熔点很高(2050°C )的难熔氧化物晶体，晶体硬度为9. 0Mohs。 A1203晶体从真空紫外、可见、近红外一直到中红外5.5ym均具有高的光学透过率，与许多其它光学窗口材料相比，有更好的机械性能和物理性能，如高硬度、高拉伸强度、抗冲刷性、热导性、机械稳定性和显著的抗热冲击性能等。 一直广泛应用于红外军事装备、卫星和空间技术的仪表及高功率激光器的窗口材料，近来又成为重力波探测器中光学系统的首选材料。还是使用最广泛的氧化物衬底(主要用作半导体衬底和大规模集成电路衬底)材料之一。在军工、航天、LED衬底、光电子、半导体集成电路、特种零部件、高档奢侈品等领域被广泛应用，市场潜力十分巨大。为满足不同的理化性能需求，各种类型掺杂剂的作用就显得尤为重要。 作为窗口级蓝宝石，掺杂元素对蓝宝石的作用主要是指对其结构、颜色等方面的影响。蓝宝石属于刚玉类宝石，其主要化学成分为八1203，通常有铁、钛等类质同象替代铝。其中蓝宝石的颜色与主要致色元素的含量及其比值以及形成时的氧逸度有着密切的关系。如Fe3+、Si4+、Co2+是使蓝宝石呈现蓝色的主要离子，Cr3+离子可以使蓝宝石呈现出橙色和绿色，Mn4+离子可使蓝宝石呈现黄色。 晶体结构方面的变化直接导致蓝宝石的晶格完整度，硬度，抗热冲击性，导热性，机械稳定性、导电性、化学稳定性等理化性能发生改变，研究意义十分重大。为此在人工生长蓝宝石单晶体时，常常有意的掺杂大量元素进入到晶体中，以得到理想中的特性。
其中铁和钛的价间电荷转移是引起蓝宝石颜色变化的主因。在蓝宝石的生长过程中，由于环境中存在着Fe3+，六次配位态的Fe3+离子半径为0. 063nm，与Al3+离子半径(0.061nm)接近。因而Fe3+与Al"可以发生类质同象替代而进入晶格。但是，由于离子半径及电负性等的差异，这种替代发生后，A1203晶体结构中，金属阳离子与02—的距离及作用力就会发生变化，即金属阳离子(Fe3+、A13+)或02—偏离原来的位置，这种变化导致了 [A106]八面体位置对称性的降低，也导致了晶体场能量的变化，从而导致了 Fe3+的轨道分裂，产生了蓝宝石对光波的选择性吸收。每种微量元素均对可见光的特定波段产生不同程度的吸收。Ti4+不产生晶体场光谱，在可见光区无吸收峰，但当它与其它低价过渡金属离子(如Fe2+)相邻时，可以产生吸收光谱，既是发生Ti3++02 — Ti4+的转变，位置在580nm左右。随着铁和钛含量的增高，蓝宝石的颜色逐渐加深；蓝宝石中由于铬、镍、锰杂质含量高，使宝石透明度变差，灰色调显著。掺杂元素越少晶体越纯净，晶格完整度越高，透光率越好。而由于铁、钛等元素进入到晶体的晶格之中，致使单晶蓝宝石的密度变大，并且进一步使晶格结构发生了改变，在冷凝过程中容易导致杂质分布不均形成色斑，对晶体的质量产生较大的影响。好处是可以增加晶体的抗热冲击性和提高晶体的硬度。所以为得到理想颜色和性质的蓝宝石，掺杂剂的选择、配比及其处理方法就成为了关键。
发明内容
本发明提供了一种蓝宝石掺杂剂的制备方法，适宜作为火焰法、提拉法等方法生长蓝宝石的原料，生长出的单晶体可用作优质窗口 ，高精密零部件等。
本发明的技术方案为 —种蓝宝石掺杂剂的制备方法，其特征在于是将硫酸铁铵粉和氟钛酸铵粉分别加入到纯水中，制得溶液中的硫酸铁铵含量为0. 005-0. 01g/ml，氟钛酸铵含量为0. 0005-0. 001g/ml ;按体积重量比14_15ml/Kg的比例将所述溶液与硫酸铝铵粉混合搅拌；然后，将混合后物料加热至200°C时，恒温60-90分钟进行脱水处理；再加热至900°C时，恒温100-120分钟进行脱氨、脱硫处理，得到目标产物。
本发明的方程式为 1、所述溶液与硫酸铝铵粉混合后物料在加热至20(TC时，恒温60-90min进行脱水
处理
Al2(NH4)2(S04)4-24H2O^^Al2(S04)3(NH4)2S04 +2叫0个
FeNH4(S04)2 .12H20^^>FeNH4(S04)2+12H2C^
(NH4)2TiF6+2H20 就>Ti02+2NH4F个+4HF个 2、脱水处理后的物料在加热至900°C时，恒温100-120分钟进行脱氨，脱硫反应
A12(S04)3(NH4)2S04 900°c >A1203 + 4S03卞+2NH3个+H20个
FeNH4(S04)2 900°c >FeO + NH3个+2S03个+: 20个
2FeO + 02 900°c >Fe203
本发明生产出的氧化铝粉料具有成本低、纯度高等明显优势，掺杂剂氧化铁中的Fe"及氧化钛中的Ti"离子嵌入到[A106]八面体，形成高分子聚合团，经过充分活化后，适宜作为火焰法、提拉法等方法生长蓝宝石的原料。所生长出的晶体颜色为蓝白色(接近透明)，平均透光率达到85%以上，硬度可达到莫氏9. 2。可用作大尺寸优质窗口 ，高精密零部件等，具有广泛的市场和适用性。
具体实施例方式
蓝宝石掺杂剂的制备方法 将高纯硫酸铁铵粉和高纯氟钛酸铵粉加入到纯水中，混合溶解成溶液，溶液中硫酸铁铵的含量为0. 005-0. 01g/ml，氟钛酸铵的含量为0. 0005-0. 001g/ml，然后在溶液中加入硫酸铝铵粉混合搅拌，溶液与硫酸铝铵粉的比例为10-15ml : 1Kg，然后加热至20(TC，恒
4温80-100min进行脱水反应，升温至900°C ，恒温110-120min进行脱氨、脱硫反应，然后得产
PI
PR o
权利要求
一种蓝宝石掺杂剂的制备方法，其特征在于是将硫酸铁铵粉和氟钛酸铵粉分别加入到纯水中，制得溶液中的硫酸铁铵含量为0.005-0.01g/ml，氟钛酸铵含量为0.0005-0.001g/ml；按体积重量比14-15ml/Kg的比例将所述溶液与硫酸铝铵粉混合搅拌；然后，将混合后物料加热至200℃时，恒温60-90分钟进行脱水处理；再加热至900℃时，恒温100-120分钟进行脱氨、脱硫处理，得到目标产物。
全文摘要
本发明公开了一种蓝宝石掺杂剂的制备方法，其特征在于是将硫酸铁铵粉和氟钛酸铵粉分别加入到纯水中，制得溶液中的硫酸铁铵含量为0.005-0.01g/ml，氟钛酸铵含量为0.0005-0.001g/ml；按体积重量比14-15ml/kg的比例将所述溶液与硫酸铝铵粉混合搅拌；然后，将混合后物料加热至200℃时，恒温60-90分钟进行脱水处理；再加热至900℃时，恒温100-120分钟进行脱氨、脱硫处理，得到目标产物。本发明适宜作为火焰法、提拉法等方法生长蓝宝石的原料，生长出的单晶体可用作优质窗口，高精密零部件等。
文档编号C30B31/00GK101775661SQ200910251669
公开日2010年7月14日 申请日期2009年12月30日 优先权日2009年12月30日
发明者罗平 申请人:鸿福晶体科技(安徽)有限公司