专利名称：制备高纯稀土氟化物晶锭的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型创造发明是一种高温定向结晶设备。
高纯稀土氟化物晶锭，由于它的化学稳定性好，不易溶解、不吸潮、并有良好的红外光透射性能，是光学玻璃宇航工业中窗口玻璃不可多得的理想材料，更是激光材料的主要成分。目前不论是从AD A009395号报告，还是从R.Uhrinet，J.Crystal Growth，38、1、1977、38－44的文献报导来看，为了在摄氏一千多度的高温下，通过化学反应制备出稀土氟化物晶锭，同时还要求设备不受氟化氢气体的腐蚀，理想的反应管材料是金属铂，铂既耐高温又耐氟化氢腐蚀。该两篇文献中也都是用铂来制作反应管的。
铂反应管，价格昂贵、管径小、装料量小、工艺也较复杂，使设备的应用受到了限制。本实用新型就是对现有设备的改进发明。
本实用新型发明创造的目的在于提供一种低成本的新装制，能够制备出满足激光单晶使用的低含氧量的高纯稀土氟化物晶锭。该装制不再使用昂贵的金属铂反应管，而用高纯石墨来作反应管的材料，在高纯石墨反应管的外边再套上一个保护套管。这套装置设备投资比铂反应管降低很多，还可以加大反应管的管径，扩大装料容量，提高生产效率。高纯石墨反应管的外面套上用氧化铝制成的保护套管，即使在一千多度的高温下进行反应，也可以大大减低高纯石墨的氧化速度，可以制出含氧量小于25ppm的高纯稀土氟化物晶锭。在制备稀土氟化物晶锭的过程中，为了取得定向结晶的效果，还在高纯石墨反应管的一端附加了一个冷却水套，同时采用水平式区域熔炼传动机构，当它在支架上行车的过程中，使反应管和炉体之间作相对运动，铂舟中粉末稀土氟化物原料所含杂质元素在固液界面重新分配，进行定向结晶，使稀土氟化物得以净化。当在高纯石墨反应管中装料之后，首先将反应管两端进行密封紧固，然后再开始作升温、行车、降温等操作，整个制备过程自始至终都要在动态的干燥氟化氢气氛下进行。
本实用新型创造发明用以制造反应管的材质是高纯石墨；反应管的内径d内＝60～80mm；外径d外＝80～100mm，反应管长度L＝500～1000mm；氧化铝保护套管的内径D内＝90～110mm；外径D外＝110～130mm；长度1＝500～1000mm。
外加热炉加热元件是用硅化钼制成的，外加热炉的功率为8～15KW；水平式区域熔炼传动机构可选用蜗轮蜗杆或力距马达驱动，其在支架上的行车速度为1～10厘米／小时；高纯石墨反应管内所置放的铂舟，可根据需要来选定尺寸；采用铂铑热电偶测温度；冷却水套的宽度不应超过10厘米；干燥氟化氢气体从高纯石墨反应管一端通入。
图1是本实用新型的结构图。
如图1所示1是反应管，2是保护套管，3是铂舟，4是外加热炉，5是热电偶，6是冷却水套，7是水平式区域熔炼传动机构，8是干燥氟化氢气体，9是行车支架。
本实用新型创造发明的最佳实施例是一套用于制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，该装置的结构如图1所示，反应管由高纯石墨制成，其内径为d内＝70mm，外径d外＝90mm长度L＝800mm，保护套管由氧化铝制成，其内径D内＝95mm，外径D外＝115mm，长度l＝800mm；硅化钼外加热炉功率是15KW，铂舟尺寸50×120×20(mm)；用铂铑热电偶测温度；冷却水套宽度为5厘米；水平式区域熔炼传动机构选用蜗轮蜗杆驱动，在行车支架上的行车速度为8厘米／小时；若以中温氟化法制得的氟化钇粉末作为原料，通过干燥氟化氢气体时，所制成的高纯氟化钇晶锭，其含氧量低于40p.p.m。
权利要求1.一种制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，由反应管1、铂舟3、外加热炉4、热电偶5、冷却水套6、水平式区域熔炼传动机构7，干燥氟化氢气体8、行车支架9、组成，其特点在于在反应管1的外面有一个保护套管2。
2.根据权利要求1所述的制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，其特征在于反应管1由高纯石墨制成。
3.根据权利要求1、2、所述的制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，其特征在于保护套管2由氧化铝制成。
4.根据权利要求1、2、3、所述的制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，其特征在于水平式区域熔炼传动机构7在行车支架9上的行车速度为1～10厘米／小时。
5.根据权利要求1所述的制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，其特征在于外加热炉4加热元件的材料是硅化钼，最高升温温度为1700℃。
专利摘要制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，是一种高温定向的结晶设备。其特点在于采用价格便宜的高纯石墨制作反应管，在管外加有一个氧化铝保护套管去取代价格昂贵的铂反应管，水平式区域熔炼传动机构与外加热炉进行相对运动，对铂舟中的稀土氟化物起到定向结晶作用。本装置适用于制备低含氧量的高纯稀土氟化物晶锭。
文档编号C30B29/10GK2089010SQ9120700
公开日1991年11月20日 申请日期1991年5月6日 优先权日1991年5月6日
发明者于泉春, 邓华, 马燕萍 申请人:北京有色金属与稀土应用研究所