专利名称：磷酸二氢钾大单晶生长用的载晶架及其籽晶的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及磷酸二氢钾(KH2PO4简称KDP)大单晶生长，尤其涉及该晶体生长用的籽晶特殊取向及其载晶架。
通常生长磷酸二氢钾晶体所用籽晶一般都采用Z切90°或Z切45°和四方锥作为籽晶的。在这些籽晶取向中无论采用哪一种，对于生长急需的大尺寸KDP晶体来说都存在着周期长、效率低、操作不便等问题。首先，Z切90°的籽晶要通过反复扩种多次才有可能成为尺寸较大的籽晶片，而用这种籽晶片进行单晶生长时要重新恢复成锥。成锥时要消耗大量的KDP固体原料，且晶锥部分又不能为光学器件所使用(一般锥长占晶体总长的1/3左右)加之Z向生长速度慢。其次，如果采用Z切45°的籽晶取向进行单晶生长，虽然能减少一些加工环节，但生长效率太低。由于用Z切45°的籽晶片生长，实际上只等于KDP晶体的一个自然锥面在生长，不仅生长速度慢而且利用率低，所生长出来的晶体是斜形的不含柱面的KDP晶体。而激光核聚变工程和神光装置需要用的KDPII类三倍频器件是59°左右，所需的有效晶体部位恰好是含KDP(100)或(010)柱面的2/3左右(见
图1)。所以用这种Z切45°籽晶生长的KDP利用率太低。最后一种是带锥的籽晶生长，其缺点是需要长多大尺寸的KDP晶体，就必须用多大尺寸的带锥籽晶，而这些带锥籽晶尺寸越大，下种时就越难操作，也越容易带来应力或炸裂现象，使用时同样要扣除带锥头的这一部份尺寸，这就降低了利用率。
为了克服以上传统的KDP晶体生长籽晶取向的缺点，本实用新型提出了KDP晶体Z切46°～80°取向的籽晶片和一种特制适合这种籽晶取向生长大尺寸KDP晶体的载晶架，以达到提高生长速度和晶体利用率的目的。
本实用新型主要由特殊取向的籽晶和用于生长大尺寸晶体的载晶架二部份组成。首先KDP籽晶的取向，采用一块完整透明的晶体，经X-射线衍射仪定向后再根据该晶面的入射光波法线方向与晶体的光轴(C轴)成59°(见图2)进行切割，加工成10×10×3(mm)的籽晶，它包含了(101)和(100)晶面。为更好地固定在载晶架上，将籽晶的中心部位钻二个小孔。其次我们选用厚度为0.8mm左右的优质不锈钢板或尼龙板或有机板等材料制成截面如П字形的架子，其横板(3)的面积、左侧板(1)和右侧板(4)的高度和宽度视所需晶体器件的尺寸而定，横板中央固定籽晶杆(2)及籽晶(5)。这种载晶架既能引导KDP晶体生长，又能在生长一定时间后对晶体的(001)和(001)方向的生长加以限制(见图3)。这样将具有特殊取向的KDP籽晶固定在特殊的载晶架上，置于预先配制好的KDP饱和溶液中使其朝下或朝上生长，则能生长出大块的KDP晶体。该晶体在用于光学器件时基本上只需平行于原籽晶进行所需厚度的切割和稍微的加工修正即可。籽晶和载晶架尺寸的大小可视需要而定，籽晶小容易获得且容易恢复生长，晶体利用率高。而载晶架可根据光学器件实际所需要的晶体载面尺寸来制作成100×100～500×500(mm)。本实用新型同样适用于KDP类型(如DKDP、ADP)等晶体的生长。
采用上述籽晶的特殊取向和特殊的载晶架进行大尺寸KDP晶体生长具有以下优点1.本实用新型所用的籽晶甚小，容易获得，不需要为扩大籽晶而反复多次或多块籽晶拼接淘汰生长，可一次性生长出所需尺寸的KDP晶体。
2.由于激光核聚变工程所需的大尺寸KDP晶体的三倍频器件恰好是II类59°左右，而这种晶体的切割角度和方向也正好横跨了KDP晶体中的一个锥面(101)和一个柱面(100)(见图1)，所以，该实用新型很适宜生长大尺寸的KDP晶体。
3.采用本实用新型的载晶架，限制了KDP晶体的(001)和(001)方向生长(见图3)，载晶架的大小视所需的晶体尺寸而定。用这种载晶架生长的晶体利用率高，可按晶体器件需要使用的厚度垂直于籽晶生长方向切割下来，减少了加工环节。
4.减少了溶液中KDP固体原料的消耗，可实现在较小的培养缸内生长出大尺寸的实用晶体，周期短，减少了劳动强度和成本消耗。
5.采用本实用新型中的KDP籽晶特殊取向进行单晶生长，有利于晶体本身的柱面(100)和锥面(101)的最佳组合匹配。实现柱面和锥面二者同时具有最佳生长速度和最佳的使用效率。比以往采用的Z切45°自由生长或定向导模生长的生长效率提高2/3倍以上。若能采用适合KDP晶体快速生长的溶液条件(已在960215日向中国专利局递交的96103026.7申请案中公开)，并采用本实用新型进行单晶生长，那么其效率将提高10倍以上。
现对本实用新型的三幅附图作图面说明图1的(6)是KDP晶体三倍频器件II类切割的取向部位示意图；图2是KDP籽晶的特殊取向示意图；图3是生长KDP大单晶的载晶架的示意图。
实施例1、用一块完整透明的KDP晶体，经X-射线衍射仪定轴定向后，根据KDP在1.06μm波长下的三倍频II类匹配角进行切割(大约59°)，然后将所切割下来的长方块晶体在(001)和(001)方向作上记号，再进行磨平和抛光，可加工成方块状，厚度约为3mm的籽晶片，在晶片的中心部位钻二个小孔将其固定在载晶架上。
实施例2、将切割和加工好的籽晶片作清洁处理后，用尼龙绳固定在用不锈钢板制成的载晶架上，可按通常的生长方法放入烘箱预热后，浸入已配制并经过热处理好的KDP饱和溶液中生长。载晶架应制作成如图3所示的样式，以便将已确认的籽晶(001)和(001)二个方向分别朝向两侧待生长到所需尺寸时加以限制；另外二个方向则为晶体的(100)或(010)或(100)或(010)方向，即柱面方向生长不受限制。该载晶架也有利于溶液的搅拌和晶体生长中饱和度的均匀性。采用本实用新型在10000ml的培养缸内，在35℃～80℃的KDP饱和溶液中经过10天左右的时间，已生长出100×100×100(mm)以上的大尺寸KDP晶体，该晶体经5～8毫瓦的氦氖激光测试后未见有散射颗粒。
权利要求1.磷酸二氢钾大单晶生长用的载晶架及其籽晶，其特征在于用厚度为0.8mm左右的不锈钢板制成截面如Π字形的架子，其横板(3)的面积、在侧板(1)和右侧板(4)的高度和宽度视所需晶体器件的尺寸而定，横板中央固定籽晶杆(2)及籽晶(5)。
2.如权利要求1所述的磷酸二氢钾大单晶生长用的载晶架及其籽晶，其特征在于该载晶架也可用尼龙板制成。
3.如权利要求1所述的磷酸二氢钾大单晶生长用的载晶架及其籽晶，其特征在于该载晶架也可以用有机板制成。
4.磷酸二氢钾大单晶生长用的载晶架及其籽晶，其特征在于与该载晶架配套使用的籽晶是在1.06μm波长下按II类46°～80°切割而成的，并包含了(101)(8)和(100)(7)晶面的方块状。
专利摘要一种用于磷酸二氢钾(化学式KH
文档编号C30B7/00GK2289806SQ9620639
公开日1998年9月2日 申请日期1996年3月13日 优先权日1996年3月13日
发明者黄炳荣, 苏根博 申请人:中国科学院福建物质结构研究所