采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型方法，采用两片氟橡胶在薄片激光透明陶瓷生坯的两面加厚，然后再抽真空塑封和冷等静压成型，相较于将薄片激光透明陶瓷生坯直接塑封后冷等静压成型，本发明采用氟橡胶对薄片激光透明陶瓷生坯进行双面加厚，整体提高平面内抗翘曲形变能力，可以有效保持冷等静压后薄片激光透明陶瓷生坯的平整度，制备出合格的薄片陶瓷生坯。
【专利说明】
采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型 方法
技术领域
[0001] 本发明涉及激光透明陶瓷制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种采用氟橡胶 双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型方法。
【背景技术】
[0002] 与单晶相比，激光透明陶瓷材料具有三大显著优势：（1)能实现激活离子的高浓度 掺杂和梯度掺杂，（2)具有更高抗热振性和断裂强度，（3)能制备大尺寸和特殊形状的光学 组件;此外，透明激光陶瓷还具有烧结温度低、制备周期短、成本低以及质量可控性强等优 势。1995年，日本研究员Ikesue等采用高纯(99.99%)原料，应用固相反应和真空烧结技术 研制出了Nd: YAG激光透明陶瓷，在1064nm处的散射损耗低达0.009cm-l，并首次成功地实现 了激光输出。随后，日本神岛化学公司的Yanagitani等人先采用化学共沉淀法制备Nd:YAG 高纯纳米粉体，再真空烧结制备了Nd: YAG激光透明陶瓷，散射损耗只有0.002cm-l，此Nd: YAG激光透明陶瓷的光谱特性与Nd: YAG单晶材料非常接近，而且热机械性能优于单晶材料， 抗热震性更高，更适合高能激光输出。
[0003] 薄片激光透明陶瓷激光器对栗浦二极管的亮度要求低，用于栗浦的激光二极管的 成本远低于其它固体激光器，栗浦效率高达70%以上。薄片透明陶瓷激光器是从一个面上 将热量导走，这样热流的距离就非常短，即使用大的栗浦能量也不会在薄片增益介质上产 生大的温度梯度。薄片增益介质的直径远大于厚度，则热流可以看成是沿一维方向并且平 行于激光方向，这样就会大大的降低热机械效应。
[0004]制备大尺寸的薄片激光透明陶瓷是激光透明陶瓷研究的一个重要分支。薄片激光 透明陶瓷的制备过程中，对薄片激光透明陶瓷生坯进行>200MPa的冷等静压成型可以进一 步提高生坯密度，促进高温烧结时气孔的排出，具有重要意义。冷等静压成型主要包括两个 步骤：（1)薄片激光透明陶瓷生坯的密封，一般采用塑料袋抽真空后塑封；（2)将塑封后薄片 激光透明陶瓷生坯置于冷等静压机中，进行高压压制。在退压后，往往由于塑封袋与薄片激 光透明陶瓷生坯的接触应力，以及薄片激光透明陶瓷生坯本身的密度分布不均，会导致冷 等静压后的薄片激光透明陶瓷生坯翘曲变形，达不到技术要求。
[0005] CN203171777U公开了一种大尺寸陶瓷靶材的冷等静压夹具，先将大尺寸陶瓷靶材 塑封，然后采用PVC材料制作上下夹板，将塑封好的大尺寸陶瓷靶材夹在上下夹板之间，用 弹性橡胶绳固定后在进行冷压，使冷压后的陶瓷靶材表面平整，基本不发生翘曲和断裂。然 而在CN203171777U的叙述中，没有载明适用的陶瓷靶材的具体直径和厚度、冷等静压压力， 以及弹性橡胶绳的数量及其拉力分布无法精确控制。我们采用CN203171777U所述装置及方 法对我们的〇 5 0~10 0 mm X 3 mm薄片激光透明陶瓷生坯进行了压制，加压压力为2 0 0~ 250MPa，发现仍然会出现薄片激光透明陶瓷生坯翘曲变形的问题，此装置及方法不适用于 薄片激光透明陶瓷生坯的冷等静压成型，为此本发明开发了一种专门用于薄片激光透明陶 瓷生坯的冷等静压成型的方法来解决薄片激光透明陶瓷生坯易卷曲的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于解决薄片激光透明陶瓷生坯在冷等静压成型过程中的变形问 题，提供了一种采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型技术，可以有 效防止薄片激光透明陶瓷生坯翘曲变形，为制备出高质量的薄片激光透明陶瓷提供合格的 薄片陶瓷生坯。
[0007] 为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
[0008] -种采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型方法，采用两片 氟橡胶在薄片激光透明陶瓷生坯的两面加厚，然后再抽真空塑封和冷等静压成型，其具体 步骤如下：
[0009] 步骤1:根据薄片激光透明陶瓷生坯的尺寸将4mm厚的氟橡胶裁剪成与薄片激光透 明陶瓷生坯等直径的氟橡胶圆片；
[0010]步骤2:将步骤1裁剪好的氟橡胶圆片包覆于薄片激光透明陶瓷生坯两面，形成氟 橡胶/陶瓷生坯/氟橡胶的三明治构型，然后整体放入塑封袋中，抽真空塑封；
[0011] 步骤3:将步骤2塑封好的并采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯，放入 冷等静压机中，在200~250MPa压制5min;然后泄压取出，剪开塑封袋，掰开两面的氟橡胶， 得到没有翘曲变形的高致密薄片激光透明陶瓷生坯。
[0012] 上述采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型方法中，步骤1 所述薄片激光透明陶瓷生还的尺寸为050~100_ X 3mm。
[0013] 上述采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型方法中，步骤2 所述氟橡胶/陶瓷生坯/氟橡胶的三明治构型的尺寸为? 50~100mm X 11mm。
[0014] 相较于CN203171777U，本发明先采用氟橡胶双面加厚薄片激光透明陶瓷生坯，然 后整体塑封，再进行冷等静压。氟橡胶不仅起到了加厚作用，整体提高抗翘曲能力，而且氟 橡胶还具有可收缩性，在压力作用下可以与薄片激光透明陶瓷生坯一起收缩，压力作用更 加均匀。
[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果之一是:相较于将薄片激光透明陶瓷生坯直 接塑封后冷等静压成型，本发明采用氟橡胶对薄片激光透明陶瓷生坯进行双面加厚，整体 提高平面内抗翘曲形变能力，而且氟橡胶还具有可收缩性，在压力作用下可以与薄片激光 透明陶瓷生坯一起收缩，压力作用更加均匀，可以有效保持冷等静压后薄片激光透明陶瓷 生坯的平整度，制备出合格的薄片陶瓷生坯。
【附图说明】
[0016] 图1为将薄片激光透明陶瓷生坯直接塑封冷等静压成型后的翘曲变形示意图。
[0017] 图2为本发明采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型示意 图。
【具体实施方式】
[0018] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并 不用于限定本发明。
[0019] 实施例1:
[0020] 步骤1:根据薄片激光透明陶瓷生坯的尺寸〇50X 3mm，将4mm厚的氟橡胶裁剪成直 径为050的氟橡胶圆片两片；
[0021] 步骤2:将步骤1裁剪好的两片〇 50 X 4mm的氟橡胶圆片包覆于〇 50 X 3mm的薄片激 光透明陶瓷生坯两面，形成0 50 X 11mm的氟橡胶/陶瓷生坯/氟橡胶的三明治构型，然后整 体放入塑封袋中，抽真空塑封；
[0022] 步骤3:将步骤2塑封好的并采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯，放入 冷等静压机中，在200MPa压制5分钟。然后泄压取出，剪开塑封袋，掰开两面的氟橡胶，即压 制得到没有翘曲变形的高致密薄片激光透明陶瓷生坯。
[0023] 实施例2:
[0024]步骤1:根据薄片激光透明陶瓷生坯的尺寸O 100 X 3mm，将4mm厚的氟橡胶裁剪成 直径为0100的氟橡胶圆片两片；
[0025] 步骤2:将步骤1裁剪好的两片〇 100 X 4mm的氟橡胶圆片包覆于〇 100 X 3mm的薄片 激光透明陶瓷生坯两面，形成〇 100 X 11mm的氟橡胶/陶瓷生坯/氟橡胶的三明治构型，然后 整体放入塑封袋中，抽真空塑封；
[0026]步骤3:将步骤2塑封好的并采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯，放入 冷等静压机中，在200MPa压制5分钟，然后泄压取出，剪开塑封袋，掰开两面的氟橡胶，即得 到没有翘曲变形的高致密薄片激光透明陶瓷生坯。
[0027] 实施例3:
[0028] 步骤1:根据薄片激光透明陶瓷生坯的尺寸O 100 X3mm，将4mm厚的氟橡胶裁剪成 直径为0100的氟橡胶圆片两片；
[0029] 步骤2:将步骤1裁剪好的两片〇 100 X 4_的氟橡胶圆片包覆于〇 100 X 3_的薄片 激光透明陶瓷生坯两面，形成〇 100 X 11mm的氟橡胶/陶瓷生坯/氟橡胶的三明治构型，然后 整体放入塑封袋中，抽真空塑封；
[0030] 步骤3:将步骤2塑封好的并采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯，放入 冷等静压机中，在250MPa压制5分钟。然后泄压取出，剪开塑封袋，掰开两面的氟橡胶，即压 制得到没有翘曲变形的高致密薄片激光透明陶瓷生坯。
[0031] 为了验证采用本发明提供的采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等 静压成型技术的有益效果，我们还直接将薄片激光透明陶瓷生坯塑封后进行了冷等静压成 型，做了对比实验：
[0032] 对比实验1:
[0033] 步骤1:将C>50_X 3mm的薄片激光透明陶瓷生还直接放入塑封袋中，抽真空塑封； [0034]步骤2:将步骤1塑封好的薄片激光透明陶瓷生坯，放入冷等静压机中，在200MPa压 制5分钟。然后泄压取出，剪开塑封袋，即压制得到高致密薄片激光透明陶瓷生坯。
[0035] 对比实验2:
[0036] 步骤1:将〇 100_ X 3mm薄片激光透明陶瓷生还直接放入塑封袋中，抽真空塑封； [0037]步骤2:将步骤1塑封好的薄片激光透明陶瓷生坯，放入冷等静压机中，在200MPa压 制5分钟。然后泄压取出，剪开塑封袋，即压制得到高致密薄片激光透明陶瓷生坯。
[0038] 对比实验3:
[0039] 步骤1:将O 100_X 3mm薄片激光透明陶瓷生坯直接放入塑封袋中，抽真空塑封；
[0040] 步骤2:将步骤1塑封好的薄片激光透明陶瓷生坯，放入冷等静压机中，在250MPa压 制5分钟。然后泄压取出，剪开塑封袋，即压制得到高致密薄片激光透明陶瓷生坯。
[0041] 将实施例1、实施例2、实施例3、对比实验1、对比实验2和对比实验3获得的最终薄 片激光透明陶瓷生坯进行厚度方向的尺寸测量，结果如表1所示，从中可以看出本发明提供 的采用氟橡胶对薄片激光透明陶瓷生坯双面加厚，然后再冷等静压成型，能够有效防止薄 片激光透明陶瓷生坯的翘曲变形，制备出合格的薄片激光透明陶瓷生坯。
[0042] 表1冷等静压成型后薄片激光透明陶瓷生坯厚度方向的尺寸(mm)
[0044]尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领 域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公 开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组 成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外， 对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
【主权项】
1. 一种采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型方法，其特征在于 采用两片氟橡胶在薄片激光透明陶瓷生坯的两面加厚，然后再抽真空塑封和冷等静压成 型，其具体步骤如下： 步骤1:根据薄片激光透明陶瓷生坯的尺寸将4mm厚的氟橡胶裁剪成与薄片激光透明陶 瓷生坯等直径的氟橡胶圆片； 步骤2:将步骤1裁剪好的氟橡胶圆片包覆于薄片激光透明陶瓷生坯两面，形成氟橡胶/ 陶瓷生坯/氟橡胶的三明治构型，然后整体放入塑封袋中，抽真空塑封； 步骤3:将步骤2塑封好的并采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯，放入冷等 静压机中，在200~250MPa压制5min;然后泄压取出，剪开塑封袋，掰开两面的氟橡胶，得到 没有翘曲变形的高致密薄片激光透明陶瓷生坯。2. 根据权利要求1所述的采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型 方法，其特征在于步骤1所述薄片激光透明陶瓷生还的尺寸为Φ 50~100_ X 3mm。3. 根据权利要求1所述的采用氟橡胶双面加厚的薄片激光透明陶瓷生坯冷等静压成型 方法，其特征在于步骤2所述氟橡胶/陶瓷生坯/氟橡胶的三明治构型的尺寸为Φ50~100mm Xllmm〇
【文档编号】B32B9/00GK106003886SQ201610297313
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】余盛全, 敬畏, 尹文龙, 唐明静, 胥涛, 康彬
【申请人】中国工程物理研究院化工材料研究所