一种高均匀yag透明陶瓷粉体的球磨制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到YAG透明陶瓷的制备方法，具体涉及到制备YAG透明陶瓷关键步骤 之一的球磨工艺方法，主要包括球磨、摇晃、过筛和浆料二次球磨四个步骤，属于透明陶瓷 制备技术领域。 技术背景
[0002] 与单晶相比，激光透明陶瓷材料具有三大显著优势：（1)能实现激活离子的高浓 度掺杂和梯度掺杂，（2)具有更高抗热振性和断裂强度，（3)能制备大尺寸和特殊形状的光 学组件；此外，透明激光陶瓷还具有烧结温度低、制备周期短、成本低以及质量可控性强等 优势。1995 年日本科学家Ikesue等（Ikesue，A. ;Kinoshita，T. ;Kamata，K. ;Yoshida，K. Fabricationandopticalpropertiesofhigh-performancepolycrystalline Nd:YAGceramicsforsolid-statelasers.JournaloftheAmericanCeramic Society. 1995, 78, 1033 - 1040)采用固相反应法制备了散射损耗低达0. 009cm1的Nd:YAG 激光透明陶瓷，其折射率、热导率、硬度等物理特性的测量结果表明，Nd:YAG激光透明陶瓷 与Nd:YAG单晶类似，同时研制了世界上第一台激光二极管栗浦的透明陶瓷激光器，其斜率 效率达到28%。自此，激光透明陶瓷材料研究被得到广泛重视，日本、美国、法国、俄罗斯、新 加坡、韩国以及中国纷纷开展激光透明陶瓷研究。大尺寸的激光透明陶瓷是研制高能高功 率激光器的材料基础。
[0003] 采用固相反应法制备YAG透明陶瓷的工艺步骤一般包括：（1)按设计配方配料； (2)按设计转速和时间，用球磨机球磨原料；（3)出料、烘干、过筛；(4)通过不锈钢模具压片 成型；（5)按设计烧结工艺程序真空高温烧结；（6) 1400~1500°C空气中退火；（7)激光级 精细抛光。这些步骤完成的好坏都会对最终的激光透明陶瓷质量产生影响。在YAG透明 陶瓷中，杂相的出现会导致严重的散射损耗，因此YAG透明陶瓷的配方设计均按照YAG的 化学式Y3Al50j+算原料Y203和A1 203的含量，同时为了促进烧结，需组合添加微量的烧结 助剂MgO和正硅酸乙酯（Si02)，所以采用固相法制备YAG透明陶瓷的难点不在于配方的探 索，而在于制备工艺技术的研究，其中就包括球磨工艺步骤。例如，LiuJun等人（LiuJun; LinLi；LiJiang；LiuJing；YuanYong；IvanovMaxim；ChenMin；LiuBinglong；GeLin； XieTengfei；KouHuamin；ShiYun；PanYubai；GuoJingkun.Effectsofballmilling timeonmicrostructureevolutionandopticaltransparencyofNd:YAGceramics. CeramicsInternational. 2014, 40 (7)，9841-9851.))就研究了球磨时间对Nd:YAG透明陶 瓷的微结构演变和光学透过率的影响。但是，在关于YAG透明陶瓷的研究文献或专利中， 对于球磨工艺步骤的描述，都只还仅限于关键的球磨时间，磨球/YAG原料/球磨介质的比 例，以及球磨转速，而都没有介绍在实际球磨过程中的更加精细的、可操作性强的具体方法 步骤，进行透明陶瓷研究的科技工作者都知道只根据这些报道的关键参数，是很难重复制 备出高质量的YAG透明陶瓷，而起着重要作用的球磨过程精细步骤才是YAG透明陶瓷制备 技术的重点探索研究内容。YAG透明陶瓷的球磨过程同时需要达到粉碎原料颗粒和混料均 匀目的。但是在工厂制备Y203或A1 203原料粉体过程中，需要经过煅烧过程，Y203或A1 203原 料粉体或多或少会存在少量难以依靠球磨粉碎的团聚硬颗粒，特别是A1203原料粉体中这 种团聚硬颗粒存在的几率较大。此外，在球磨罐和球磨罐盖的接缝处，或者在球磨罐的顶部 (立式行星球磨机）还会出现粉体的沉积，这部分沉积的粉体是无法被充分球磨混匀的，最 终会造成球磨粉体的均匀性降低。如果不能在球磨过程中有效粉碎或分离出那些团聚硬颗 粒，以及使原料粉体达到充分的球磨混匀，那么经过球磨制备的YAG陶瓷粉体均匀性就会 大大降低，这些团聚硬颗粒和具有成分偏析的原料粉体进入到YAG陶瓷坯体中，经过烧结 就会形成严重偏析杂相，导致严重的散射损耗。
[0004] 综上所述，YAG透明陶瓷属于精细功能陶瓷领域，对制备技术要求很高，进行更加 细节的球磨工艺方法研究，对制备出高性能YAG透明陶瓷是至关重要的。本发明提供了一 套精细、可操作性强的YAG陶瓷粉体球磨制备方法，能够有效提高YAG透明陶瓷粉体均匀 性，为制备出高质量的YAG透明陶瓷奠定粉体基础。
【发明内容】
[0005] [要解决的技术问题]
[0006] 本发明的目的在于获得精细的、可操作性强的YAG透明陶瓷球磨制备方法，提高 YAG透明陶瓷粉体均匀性，为制备出高质量的YAG透明陶瓷奠定粉体基础。
[0007] [技术方案]
[0008] 为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案实现：
[0009] -种精细的、可操作性强的高均匀YAG透明陶瓷粉体球磨制备方法，其特征在于 包括球磨、摇晃、过筛和浆料二次球磨四个关键细节过程，其具体步骤如下：
[0010] 步骤⑴：根据设计的YAG透明陶瓷配方，将A1203、Y203、正硅酸乙酯和纳米MgO经 称量后依次放入装有氧化铝磨球的球磨罐中，然后倒入酒精；
[0011] 步骤（2):将经步骤（1)装好料的球磨罐固定在行星球磨机上以220~250r/min 的转速球磨3~6小时；然后将球磨罐取下，不揭盖上下摇晃5~10次，目的在于将附着在 球磨罐上部的沉积原料粉体摇晃均匀，然后被充分球磨；接着将摇晃过的球磨罐再次固定 在行星球磨机上，按照球磨工艺参数220~250r/min的转数继续球磨3~6小时；
[0012] 步骤⑶：将经步骤⑵球磨后的浆料倒入200~400目的尼龙筛中过筛，目的在 于去除原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均勾性；
[0013] 步骤（4):为了降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的接缝处的沉积对粉体均匀性的不 利影响，将经步骤（3)过筛获得的浆料倒入重新洗净的盛有氧化铝磨球的球磨罐中，按照 球磨工艺参数160~220r/min的转速继续球磨3~6小时；然后将球磨罐取下，不揭盖再次 上下摇晃5~10次，目的在于将沉积在球磨罐上部的原料粉体继续摇晃均匀，然后被充分 球磨；接着将晃过的球磨罐再次固定在行星球磨机上，按照球磨工艺参数160~220r/min 的转数继续球磨3~6小时；
[0014] 步骤（5):将经步骤⑷球磨后的浆料倒入400~600目的尼龙筛中过筛，目的在 于再次去除原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均匀性； 此次获得的浆料即为最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛即制备得到所述高均匀YAG 透明陶瓷粉体。
[0015] 本发明更进一步的技术方案，在步骤（1)中，所述A1203、Y203、正硅酸乙酯和纳米 MgO的总质量、氧化铝磨球质量和酒精的质量比为1 :5. 7 :1. 6~1. 8。
[0016] 本发明更进一步的技术方案，所述步骤（2)的球磨转速大于所述步骤（4)的球磨 转速。
[0017] 本发明更进一步的技术方案，所述步骤（3)的尼龙筛目数小于所述步骤（5)的尼 龙筛目数。
[0018] 下面将详细地说明本发明。
[0019] 在第一次球磨过程中，不揭盖上下摇晃的目的是将附着在球磨罐上部的沉积原料 粉体摇晃均匀，然后在继续以相同转速球磨时被充分球磨；接着进行过筛，以去除原料中无 法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均匀性；然后进行浆料的第二 次球磨，可以再次充分破碎和混匀原料粉体，降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的接缝处的沉 积对粉体均匀性的不利影响，并在球磨过程中，再一次不揭盖上下摇晃，同样是将附着在球 磨罐上部的沉积原料粉体摇晃均匀；第二次过筛再次去除原料中无法依靠球磨破碎的团聚 硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均匀性。如此重复球磨过筛能够有效提高YAG透明陶 瓷粉体均匀性。在本发明的制备方法中使用了两次球磨的方式，并且第二次球磨的转速比 第一次球磨的转速小，主要是因为第二次已经过筛除去大颗粒，剩余的都是较小的颗粒，因 此对于第二次球磨的转速要求较低，只需要选择相对小的转速进行球磨就能达到预期的效 果。筛子目数越大，过筛的颗粒越小，由于在球磨的作用下，得到的粉体将越来越细，因此， 第二次球磨后过筛需要选择目数更大的筛网，以进一步去除比较大的难以用球磨方式破碎 的颗粒。
[0020] [有益效果]
[0021] 综上所述，相比于一般YAG透明陶瓷粉体球磨制备方法，其只包括一次常规的球 磨过程，本发明提供的精细、可操作性强的高均匀YAG透明陶瓷粉体球磨制备方法其有益 特点是：
[0022] (1)增加了中途取下球磨罐上下摇晃的关键步骤，其有益效果为可以摇匀沉积在 球磨罐上部的原料粉体并使其在后续的球磨过程中可以被充分球磨混匀；
[0023] (2)增加了过筛的关键步骤，其有益效果为可以有效去除浆料中那些难以被球磨 破碎的团聚硬颗粒；
[0024] (3)增加了对浆料进行二次球磨的关键步骤，其有益效果为再次充分破碎和混匀 原料粉体，降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的接缝处和在球磨罐顶部的沉积对粉体均匀性的 不利影响。
【附图说明】
[0025] 图1为本发明实施例1制备的YAG陶瓷粉体SEM图。
【具体实施方式】
[0026] 球磨过程中的精细方法步骤是YAG透明陶瓷制备技术的重点探索研究内容，对最 终制备的YAG透明陶瓷质量起着重要作用。YAG透明陶瓷的球磨过程同时需要达到粉碎原 料颗粒和混料均匀目的。
[0027] 下面结合具体实施例对本发明提供的高均匀YAG透明陶瓷粉体的球磨制备方法 作进一步说明：
[0028] 实施例1 :
[0029] 步骤⑴：根据设计的YAG透明陶瓷配方，将A1203、Y203、正硅酸乙酯和纳米MgO经 称量后依次放入装有氧化铝磨球的球磨罐中，然后倒入酒精；其中，A1203、Y203、正硅酸乙酯 和纳米MgO的总质量、氧化铝磨球质量和酒精的质量比为：1:5. 7:1. 6 ;
[0030] 步骤（2):将经步骤（1)装好料的球磨罐固定在行星球磨机上以250r/min的转速 球磨6小时；然后将球磨罐取下，不揭盖上下摇晃10次，目的在于将附着在球磨罐上部的沉 积原料粉体摇晃均匀，然后被充分球磨；接着