将摇晃过的球磨罐再次固定在行星球磨机上， 按照球磨工艺参数250r/min的转数继续球磨6小时；
[0031] 步骤⑶：将经步骤⑵球磨后的浆料倒入400目的尼龙筛中过筛，目的在于去除 原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均勾性；
[0032] 步骤（4):为了降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的接缝处的沉积对粉体均匀性的不 利影响，将经步骤（3)过筛获得的浆料倒入重新洗净的盛有氧化铝磨球的球磨罐中，按照 球磨工艺参数220r/min的转数继续球磨6小时；然后将球磨罐取下，不揭盖再次上下摇晃 10次，目的在于将沉积在球磨罐上部的原料粉体继续摇晃均匀，然后被充分球磨；接着将 晃过的球磨罐再次固定在行星球磨机上，按照球磨工艺参数220r/min的转数继续球磨6小 时；
[0033] 步骤（5):将经步骤⑷球磨后的浆料倒入600目的尼龙筛中过筛，目的在于再次 去除原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均匀性；此次获 得的浆料即为最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛即制备得到如图1所示的高均匀YAG 透明陶瓷粉体。
[0034] 所述高均匀YAG透明陶瓷粉体经压片、烧结、抛光即可获得高质量的YAG透明陶 tL*〇
[0035] 实施例2 :
[0036] 步骤⑴：根据设计的YAG透明陶瓷配方，将A1203、Y203、正硅酸乙酯和纳米MgO经 称量后依次放入装有氧化铝磨球的球磨罐中，然后倒入酒精；其中，A1203、Y203、正硅酸乙酯 和纳米MgO的总质量、氧化铝磨球质量和酒精的质量比为：1:5. 7:1. 7;
[0037] 步骤（2):将经步骤（1)装好料的球磨罐固定在行星球磨机上以230r/min的转速 球磨5小时；然后将球磨罐取下，不揭盖上下摇晃7次，目的在于将附着在球磨罐上部的沉 积原料粉体摇晃均匀，然后被充分球磨；接着将摇晃过的球磨罐再次固定在行星球磨机上， 按照球磨工艺参数230r/min的转数继续球磨5小时；
[0038] 步骤⑶：将经步骤⑵球磨后的浆料倒入300目的尼龙筛中过筛，目的在于去除 原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均勾性；
[0039] 步骤（4):为了降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的接缝处的沉积对粉体均匀性的不 利影响，将经步骤（3)过筛获得的浆料倒入重新洗净的盛有氧化铝磨球的球磨罐中，按照 球磨工艺参数200r/min的转数继续球磨5小时；然后将球磨罐取下，不揭盖再次上下摇晃 7,目的在于将沉积在球磨罐上部的原料粉体继续摇晃均匀，然后被充分球磨；接着将晃过 的球磨罐再次固定在行星球磨机上，按照球磨工艺参数200r/min的转数继续球磨5小时；
[0040] 步骤（5):将经步骤⑷球磨后的浆料倒入500目的尼龙筛中过筛，目的在于再次 去除原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均匀性；此次获 得的浆料即为最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛即制备得到所述高均匀YAG透明陶 瓷粉体。
[0041] 所述高均匀YAG透明陶瓷粉体经压片、烧结、抛光即可获得高质量的YAG透明陶 tL*〇
[0042] 实施例3 :
[0043] 步骤⑴：根据设计的YAG透明陶瓷配方，将A1203、Y 203、正硅酸乙酯和纳米MgO经 称量后依次放入装有氧化铝磨球的球磨罐中，然后倒入酒精；其中，A1 203、Y203、正硅酸乙酯 和纳米MgO的总质量、氧化铝磨球质量和酒精的质量比为：1:5. 7:1. 8 ;
[0044] 步骤（2):将经步骤（1)装好料的球磨罐固定在行星球磨机上以220r/min的转速 球磨3小时；然后将球磨罐取下，不揭盖上下摇晃5次，目的在于将附着在球磨罐上部的沉 积原料粉体摇晃均匀，然后被充分球磨；接着将摇晃过的球磨罐再次固定在行星球磨机上， 按照球磨工艺参数220r/min的转数继续球磨3小时；
[0045] 步骤⑶：将经步骤⑵球磨后的浆料倒入200目的尼龙筛中过筛，目的在于去除 原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均勾性；
[0046] 步骤（4):为了降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的接缝处的沉积对粉体均匀性的不 利影响，将经步骤（3)过筛获得的浆料倒入重新洗净的盛有氧化铝磨球的球磨罐中，按照 球磨工艺参数160r/min的转数继续球磨3小时；然后将球磨罐取下，不揭盖再次上下摇晃 5,目的在于将沉积在球磨罐上部的原料粉体继续摇晃均匀，然后被充分球磨；接着将晃过 的球磨罐再次固定在行星球磨机上，按照球磨工艺参数160r/min的转数继续球磨3小时；
[0047] 步骤（5):将经步骤⑷球磨后的浆料倒入400目的尼龙筛中过筛，目的在于再次 去除原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，进一步提高球磨原料粉体的均匀性；此次获 得的浆料即为最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛即制备得到所述高均匀YAG透明陶 瓷粉体。
[0048] 所述高均匀YAG透明陶瓷粉体经压片、烧结、抛光即可获得高质量的YAG透明陶 tL*〇
[0049] 为了验证采用本发明提供的精细、可操作性强的高均匀YAG透明陶瓷粉体的球磨 制备方法的有益效果，我们还采用一般YAG透明陶瓷球磨方法做了两组对比实验：
[0050] 对比实验1 :
[0051 ] 步骤为：根据设计的YAG透明陶瓷配方，将A1203、Y203、正硅酸乙酯和纳米MgO经称 量后放入装有氧化错磨球的球磨罐中，然后倒入酒精，在行星球磨机上以220r/min的转速 球磨24小时，其中，YAG原料粉体、氧化铝磨球和无水乙醇的质量比为：1:5. 7:1. 6 ;获得的 浆料即为最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛、压片、烧结、抛光即可获得高均匀性YAG 透明陶瓷。
[0052] 对比实验2 :
[0053] 步骤为：根据设计的YAG透明陶瓷配方，将A1203、Y203、正硅酸乙酯和纳米MgO经称 量后放入装有氧化错磨球的球磨罐中，然后倒入酒精，在行星球磨机上以180r/min的转速 球磨16小时其中，YAG原料粉体、氧化铝磨球和无水乙醇的质量比为：1:5. 7:1. 8 ;获得的浆 料即为最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛、压片、烧结、抛光即可获得高均匀性YAG透 明陶瓷。
[0054] 将实施例1~3和对比实验1~2获得的最终球磨后的浆料分别过700尼龙筛，然 后将尼龙筛在水中漂洗2分钟，将残留在尼龙筛中原料团聚硬颗粒收集在玻璃培养皿中， 烘干后称量残留团聚硬颗粒的质量，然后计算出的残留团聚硬颗粒在原料粉体中的质量百 分比如表1所示，从中可以看出本发明提供的高均匀YAG透明陶瓷粉体的球磨制备方法可 以有效去除原料中无法依靠球磨破碎的团聚硬颗粒，提高原料球磨粉体的均匀性。
[0055] 表1残留团聚硬颗粒在原料粉体中的质量百分比（％ )
[0056]
[0057] 将实施例1~3和对比实验1~2获得的最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛、 压片、烧结、抛光获得的YAG透明陶瓷的在1064nm波长处的透过率如表2所示，表明本发明 提供的高均匀YAG透明陶瓷粉体的球磨制备方法可以有效提高原料球磨粉体的均匀性，为 制备高质量的YAG陶瓷奠定了坚实粉体基础。
[0058] 表2 YAG透明陶瓷在1064nm波长处的透过率（％ )
[0059]
[〇〇6〇1 综上所述，本发明提供了一种精细的、可操作性强的高均匀YAG透明陶瓷粉体的 球磨制备方法，该方法能够充分破碎和混匀原料粉体，并降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的 接缝处和在球磨罐顶部的沉积对粉体均匀性的不利影响。并且利用本发明制备方法制备 得到的YAG透明陶瓷粉体进一步制备成YAG透明陶瓷，其在1064nm波长处的透过率均 彡 82%〇
【主权项】
1. 一种高均匀YAG透明陶瓷粉体球磨制备方法，其特征在于包括球磨、摇晃、过筛和浆 料二次球磨四个关键细节过程，其具体步骤如下： 步骤⑴：根据设计的YAG透明陶瓷配方，将Al2O3J2O 3、正硅酸乙酯和纳米MgO经称量 后依次放入装有氧化错磨球的球磨罐中，然后倒入酒精； 步骤（2):将经步骤（1)装好料的球磨罐固定在行星球磨机上以220~250r/min的转 速球磨3~6小时；然后将球磨罐取下，不揭盖上下摇晃5~10次；接着将球磨罐再次固定 在行星球磨机上，按照参数220~250r/min继续球磨3~6小时； 步骤（3):将经步骤（2)球磨后的浆料倒入200~400目的尼龙筛中过筛； 步骤（4):将经步骤（3)过筛获得的浆料倒入重新洗净的盛有氧化铝磨球的球磨罐中， 按照球磨工艺参数160~220r/min的转速继续球磨3~6小时；然后将球磨罐取下，不揭 盖再次上下摇晃5~10次；接着将球磨罐再次固定在行星球磨机上，按照参数160~220r/ min继续球磨3~6小时； 步骤（5):将经步骤⑷球磨后的浆料倒入400~600目的尼龙筛中过筛；此次获得的 浆料即为最终球磨后的浆料，将其经过烘干、过筛即制备得到所述高均匀YAG透明陶瓷粉 体。2. 根据权利要求1所述的高均匀YAG透明陶瓷粉体球磨制备方法，其特征在于所述步 骤⑴中，A1203、Y 203、正硅酸乙酯和纳米MgO的总质量、氧化铝磨球质量和酒精的质量比为 I :5. 7 :1. 6 ~1. 8〇3. 根据权利要求1所述的高均匀YAG透明陶瓷粉体球磨制备方法，其特征在于所述步 骤（2)的球磨转速大于所述步骤（4)的球磨转速。4. 根据权利要求1所述的高均匀YAG透明陶瓷粉体球磨制备方法，其特征在于所述步 骤（3)的尼龙筛目数小于所述步骤（5)的尼龙筛目数。
【专利摘要】本发明涉及到YAG透明陶瓷的制备环节中的一种高均匀YAG透明陶瓷粉体的球磨制备方法，属于透明陶瓷制备技术领域。本发明包括球磨、摇晃、过筛、浆料二次球磨四个关键细节过程。相比于一般YAG透明陶瓷粉体球磨方法只包括一次常规的球磨过程，本发明提供的精细的、可操作性强的球磨方法增加了中途取下球磨罐上下摇晃的步骤，可以摇匀沉积在球磨罐上部的原料粉体并使其在后续的球磨中可以被充分球磨混匀；增加了过筛的步骤，可以有效去除浆料中那些难以被球磨破碎的原料团聚硬颗粒；增加对浆料的二次球磨步骤，能再次充分破碎和混匀原料粉体，降低粉体在球磨罐和球磨罐盖的接缝处和在球磨罐顶部的沉积对粉体均匀性的不利影响。
【IPC分类】C04B35/626, C04B35/505
【公开号】CN105110792
【申请号】CN201510609538
【发明人】余盛全, 敬畏, 尹文龙, 唐明静, 胥涛, 康彬
【申请人】中国工程物理研究院化工材料研究所
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月22日