一种高频低损耗MnZn铁氧体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磁性材料，具体地，涉及一种高频低损耗MnZn铁氧体，包括它的制备方法。
【背景技术】
[0002]MnZn铁氧体磁芯广泛应用于国防科技、通信、计算机、雷达、广播电视、医疗及测量仪器、娱乐消费类电子产品、工业与办公自动化、汽车电子、照明等国民经济的基础产业。目前我国的绝大多数MnZn功率铁氧体材料仅能工作于IMHz以下，为数不多的几种能工作于此频率的铁氧体，却具有非常大的功耗，如现有技术生产的MnZn功率铁氧体功耗都在300mW/cm3以上(1MHz 30mT100°C )，极大地制约了我国开关电源向高频化方向的发展，随着开关电源技术的提升和新产品开发，迫切需要能够工作于I?3MHz且功率损耗很低的MnZn铁氧体材料。
[0003]另外，现有技术中MnZn铁氧体的烧结温度一般在1300-1400°C，耗能高、污染大，已经与当前的低碳生活格格不入。
[0004]专利CN 102503396A公开了一种高频低损耗MnZn铁氧体，包括主料:Fe2O3:50.2 ?54mol %，MnO:36 ?42mol %，ZnO:余量；辅料:CaC03:0.25 ?0.35wt %，V 205:
0.04?0.6wt%,Nb205:0.02?0.03wt%。同时，其还公开了高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括预烧料的制备，颗粒料的制备以及低温烧结。虽然该专利公开的高频低损耗MnZn铁氧体在 100°C、lMHz、30mT 下功耗彡 200mff/cm3 ;在 100°C、3MHz、1mT 下功耗为彡 320mff/cm3，但其的功耗还有进一步降低的可能。
【发明内容】
[0005]为了进一步降低高频低损耗MnZn铁氧体在100 °C IMHz 30mT条件下以及在100C 3MHz 1mT条件下的功耗，本发明提供了一种能够工作于I?3MHz且具有相当低功率损耗的MnZn铁氧体，另外，本发明提出了一种低温烧结工艺，对于节省能源和环境保护具有重要意义。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案:
[0007]第一方面，本发明提供了一种高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料:
[0008]主料:Fe203:30?40mol% ；
[0009]MnO:36 ?42mol% ；
[0010]Ti02:10 ?15mol% ;
[0011]ZnO:余量；
[0012]辅料:CaC03:0.25 ?0.35mol% ；
[0013]V2O5:0.04 ?0.6mol % ；
[0014]Nb205:0.02 ?0.03mol % ο
[0015]其中，Fe2O3的含量可为30mol%、32mol%、34mol%、36mol%、38mol%或 40mol% ；MnO 的含量可为 36mol %、38mol %、40mol % 或 42mol % 等；Ti02的含量可为 1mol %,Ilmol % N 12mol %、13mol %、14mol % 或 15mol % 等；CaC03 的含量可为 0.25mol %、0.27mol%、0.30mol%、0.33mol%或 0.35mol%等;V2O5的含量可为 0.04mol%、0.1mol %、0.2mol %、0.3mol %、0.4mol %、0.5mol % 或 0.6mol % 等；Nb205的含量可为 0.02mol %、0.022mol%、0.024mol%、0.026mol%、0.028mol%或 0.03mol%等。
[0016]本发明中在主料中添加了 T12，其与MnO和Fe2O3协同作用，促进晶粒生长，从而降低了 MnZn铁氧体在100°C IMHz 30mT条件下以及在100°C 3MHzl0mT条件下的功耗；如果T12不足1mol %，则存在发生晶体粒径异常生长而使磁损耗增大的不良情况的倾向；如果T12超过15mol%，则存在发生起始磁导率μ?降低的不良情况的倾向。
[0017]优选地，其辅料还包括以下重量百分比的成分:CuO:0?0.03mol %，例如0、
0.0lmol%、0.02mol%或 0.03mol%等。
[0018]优选地，包括以下成分的主料和辅料:
[0019]主料:Fe203:33?37mol% ；
[0020]MnO:39 ?40mol% ；
[0021]Ti02:13 ?14mol% ;
[0022]ZnO:余量；
[0023]辅料:CaC03:0.25 ?0.35mol % ；
[0024]V2O5:0.2 ?0.4mol % ；
[0025]Nb2O5:0.02 ?0.03mol % ；
[0026]CuO:0 ?0.0lmol %。
[0027]第二方面，本发明提出了上述高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤:
[0028](I)预烧料的制备；
[0029](2)颗粒料的制备；
[0030](3)用压机将颗粒料压制为生坯，以0.5?l°C/min升至450°C，再以I?3°C/min升至900°C，再以0.5?1°C /min升至1100°C，最后以I?3°C /min升至1180?1250°C，在3?6%的氧分压下保温烧结3?5小时，得到所需磁芯。
[0031]其中，步骤(I)预烧料的制备为现有技术，具体如下:
[0032]称取Fe203、Mn0、Zn0和1102四种主料加入砂磨机中，同时加入50wt%的去离子水，砂磨20?30分钟；砂磨后抽入搅拌机中，加入配料重量1wt%的浓度为8?9%的聚乙烯醇(PVA)溶液，搅拌2小时，进行喷雾干燥；将干燥好的红色粉料在700-900°C的温度下预烧I?2小时，得到预烧料。
[0033]步骤(2)颗粒料的制备也为现有技术，具体如下:
[0034]称取预烧料加入砂磨机中，按照重量比加入辅料及50wt%的去离子水，砂磨I?
1.5小时；砂磨后抽至搅拌机，并加入配料重量1wt %的浓度为8?9 % PVA溶液，搅拌2小时，进行二次喷雾造粒，得到颗粒料。
[0035]本发明所提出的高频低损耗MnZn铁氧体具有以下有益效果:
[0036]本发明所提出的高频低损耗MnZn铁氧体用于l_3MHz的工作条件，安全稳定，填补了国内的几乎没有完全适用于此工作频率下的MnZn铁氧体空白。本发明通过在主料中添加T12,其与MnO和Fe2O3协同作用，促进晶粒生长，从而降低了 MnZn铁氧体在100C IMHz 30mT条件下以及在100°C 3MHz 1mT条件下的功耗；其在100°C、IMHz、30mT下功耗< 100mW/cm3;在100°C、3MHz、1mT下功耗< 200mW/cm3，远远低于普通的铁氧体。
【具体实施方式】
[0037]下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0038]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0039]实施例1
[0040]高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料:
[0041]主料:Fe203:35mol%;
[0042]MnO:40mol % ；
[0043]Ti02:13mol% ；
[0044]ZnO:余量；
[0045]辅料:CaC03:0.3wt% ;
[0046]V2O5:0.4wt% ；
[0047]Nb2O5:0.025wt%。
[0048]高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤:
[0049](I)预烧料的制备；
[0050](2)颗粒料的制备；
[0051](3)低温烧结:用压机将颗粒料压制为生坯，以0.5°C /min升至450°C，再以3°C /min升至900°C，再以0.5°C /min升至IlOCTC，最后以1°C /min升至118CTC，在6%的氧分压下保温烧结5小时，得到所需磁芯。
[0052]通过以上原料配方和制备方法制得的高频低损耗MnZn铁氧体功耗如下:
[0053]工作条件为100 °C、lMHz、30mT 时:
[0054]本发明的功耗:85mW/cm3;
[0055]工作条件为100 °C、3MHz、1mT 时:
[0056]本发明的功耗:165mW/cm3。
[0057]实施例2
[0058]高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料:
[0059]主料:Fe203:33mol%;
[0060]MnO:39mol % ；
[0061]T12:13.5mol% ；
[0062]ZnO:余量；
[0063]辅料:CaC03:0.35wt% ;
[0064]V2O5:0.04wt% ；
[0065]Nb2O5:0.02wt%。
[0066]Cu0:0.01wt%。
[0067]高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤:
[0068](I)预烧料的制备；
[006