一种高性能软磁铁氧体材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种高性能软磁铁氧体材料及制 备方法。
【背景技术】
[0002] 由于通讯设备向小型化、薄型化发展，要求其中的电子器件具有更高的性能，软 磁铁氧体材料应用在各种电子电路，但在很多电路中器件通常是在有直流的状态下工作， 最典型的例子就是行输出变压器、平滑扼流圈以及枕校变压器，在有直流的状态下工作的 软磁铁氧体材料除必须保持良好的电磁特性外，且由于对材料特性的分类要求更加细化 和专业化，希望软磁铁氧体材料指标能达到：磁导率（25±3°C)7000-7050%，功率损耗为 (25±3°C) 700-730,而目前所使用的材料无法保证符合此要求的产品。
【发明内容】
[0003] 本发明提出了 一种尚性能软磁铁氧体材料及制备方法，制品具有尚频、尚磁导率、 高电阻率、低损耗特性，且制备工艺简单，便于操作，其磁导率为（25±3°C)7000-7050%， 功率损耗为（25 ±3°C) 700-730。
[0004] 本发明提出的一种高性能软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份， 辅成分〇.001-0. 003份，助剂1-5份；
[0005] 主成分的原料按摩尔份包括：Fe304 40-50份，NiO16-20份，ZnO15-20份，CuO 1-3 分，Mn02 5-10 份，W03 1-2 份；
[0006] 辅成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 5-2份，Si02 1-2份，C〇203 0. 5-1. 5份，Ti203 0? 5-1. 5 份，La203 1-3 份，硼化铬 1. 5-2. 5 份；
[0007] 助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇缩丁醛3-6份，硫酸钡 1-3份，乳化硅油0. 5-1. 5份，硬酯酸锌1-3份。
[0008] 优选地，改性聚乙烯醇的制备原料包括：10_30份聚乙烯醇、1-2份马来酸酐、 20-40份二甲苯、0. 005-0. 006份丁酸、1-1. 5份过氧化苯甲酰、0. 8-1. 3份环氧树脂；优选 地，在制备改性聚乙烯醇的过程中，将聚乙烯醇、马来酸酐、二甲苯、丁酸在回流温度下搅 拌l-3h，降温至45-55°C，加入过氧化苯甲酰继续搅拌15-23min，加入环氧树脂继续搅拌 10-16min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙稀醇。
[0009] 优选地，在硼化铬的制备过程中，在惰性气氛的保护下，铬与硼粉加热至 1300-1345°C，烧结40-50h，空冷至室温得到硼化铬；优选地，在硼化铬中，（：沾2的含量为 40-50wt%，CrB的含量为 10-30wt%，Cr3B2 的含量为 5-10wt%，其余为Cr3B4。
[0010] 优选地，主成分、辅成分及助剂的重量比为100 :〇. 0015-0. 002 :3-4。
[0011] 优选地，主成分的原料按摩尔份包括：Fe304 42-46份，NiO17-18. 5份，ZnO16-18 份，CuO2-2. 4 分，Mn02 6-8 份，W03 1. 2-1. 4 份。
[0012] 优选地，辅成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 8-1. 3份，Si02 1. 2-1. 6份，C〇203 1-1. 3 份，Ti203 0? 8-1 份，La203 1. 5-1. 8 份，硼化铬 2-2. 3 份。
[0013] 优选地，助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇缩丁醛4-4. 5 份，硫酸钡2-2. 3份，乳化硅油0. 8-1份，硬酯酸锌1. 4-1. 8份。
[0014] 优选地，改性聚乙烯醇的制备过程中，将20-26份聚乙烯醇、1. 1-1. 2份马来酸酐、 30-35份二甲苯、0. 0052-0. 0058份丁酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌2-2. 5h，降 温至50-52°C，加入1. 2-1. 3份过氧化苯甲酰继续搅拌16-20min，加入0. 9-1. 1份环氧树脂 继续搅拌12_14min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚乙稀醇。
[0015] 本发明还公开的一种高性能软磁铁氧体材料的制备工艺，包括如下步骤：
[0016]S1、将主成分的原料混合均匀得到第一物料，将辅成分的原料混合均匀得到第二 物料，将第一物料与第二物料依次送入搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为300-450r/min，搅拌 时间为40-60min得到预混料；
[0017]S2、将S1得到的预混料进行烧结，在烧结过程中，将温度从室温以0.5-1. 5°C/min 的速度升温至600-750°C，烧结l_2h，以2-3°C/min的速度降温至室温得预烧料；
[0018]S3、将S2得到的预烧料送入砂磨机中，依次加入聚乙烯醇缩丁醛、硫酸钡、乳化硅 油、硬酯酸锌及改性聚乙烯醇进行研磨，加入完全后继续研磨20-40min，装入模具进行压制 得到压制件，压制压力为80-83Mpa，压制温度为70-76°C;
[0019]S4、将S3得到的压制件送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮 气氛中氧含量〇. 5-2. 5%，烧结温度为1500-1600°C，烧结时间为l_3h，降温至室温，得到高 性能软磁铁氧体材料。
[0020] 本发明通过调整主成分Fe304、NiO、ZnO、CuO、Mn0^W03的摩尔比配比，同时适 当地增加合适的辅成分Nb205、Si02、C〇203、Ti203、La203及硼化铬，并加入一定量的助剂改 性聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、硫酸钡、乳化硅油及硬酯酸锌，可有效改善性能，产品结晶 均匀，并可减少晶粒间、晶界间的气孔，使得产品具有独特的耐高温性能，且可保证产品具 有高磁导率、高Bs等良好的电磁特性，其磁导率为（25±3°C) 7000-7050%，功率损耗为 (25±3°C) 700-730 ;其中在改性聚乙烯醇中，聚乙烯醇含有大量的亲水性基团羟基，表现 出强烈的对水亲合作用，采用环氧树脂、马来酸酐进行改性，并加入过氧化苯甲酰、丁酸协 同作用，内部活性基团相互作用，得到的改性聚乙烯醇与主成分及辅成分的结合性能极好， 可进一步增强制品结晶均匀性，制品的综合性能进一步增强。
【附图说明】
[0021] 图1是本发明提出的一种高性能软磁铁氧体材料制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0022] 如图1所示，图1是本发明提出的一种高性能软磁铁氧体材料制备工艺流程图。 [0023] 实施例1
[0024] -种高性能软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分 0.001-0. 003份，助剂1-5份；
[0025] 主成分的原料按摩尔份包括：Fe304 40份，NiO20份，ZnO15份，CuO3分，Mn02 5 份，W03 2份；
[0026] 辅成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 5份，Si02 2份，C〇203 0. 5份，Ti203 1. 5份， La2031份，硼化铬2. 5份；
[0027] 助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇缩丁醛3份，硫酸钡3 份，乳化硅油〇.5份，硬酯酸锌3份。
[0028] 在改性聚乙烯醇的制备过程中，将10份聚乙烯醇、2份马来酸酐、20份二甲苯、 0. 006份丁酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌lh，降温至55°C，加入1份过氧化苯甲 酰继续搅拌23min，加入0. 8份环氧树脂继续搅拌16min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性聚 乙烯醇。
[0029] 实施例2
[0030] -种高性能软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0. 003 份，助剂1份；
[0031] 主成分的原料按摩尔份包括：Fe30450份，NiO16份，ZnO20份，CuO1分，Mn02 10 份，冊3 1份；
[0032] 辅成分的原料按重量份包括：Nb205 2份，Si02 1份，C〇203 1. 5份，Ti203 0. 5份， La203 3份，硼化铬1.5份；
[0033] 助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇缩丁醛6份，硫酸钡1 份，乳化硅油1. 5份，硬酯酸锌1份。
[0034] 在改性聚乙烯醇的制备过程中，将30份聚乙烯醇、1份马来酸酐、40份二甲苯、 0. 005份丁酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌3h，降温至45°C，加入1. 5份过氧化苯 甲酰继续搅拌15min，加入1. 3份环氧树脂继续搅拌lOmin，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性 聚乙烯醇。
[0035] 实施例3
[0036] -种高性能软磁铁氧体材料，其原料按重量份包括主成分100份，辅成分0. 0015 份，助剂4份；
[0037] 主成分的原料按摩尔份包括：Fe304 42份，NiO18.5份，ZnO16份，CuO2. 4分， Mn02 6份，W03 1.4 份；
[0038] 辅成分的原料按重量份包括：Nb205 0. 8份，Si02 1. 6份，C〇203 1份，Ti203 1份， La203 1.5份，硼化铬2. 3份；
[0039] 助剂的原料按重量份包括：改性聚乙烯醇100份，聚乙烯醇缩丁醛4份，硫酸钡 2. 3份，乳化硅油0. 8份，硬酯酸锌1. 8份。
[0040] 在改性聚乙烯醇的制备过程中，将20份聚乙烯醇、1.2份马来酸酐、30份二甲苯、 0. 0058份丁酸加入到三口烧瓶中，在回流温度下搅拌2h，降温至52°C，加入1. 2份过氧化苯 甲酰继续搅拌20min，加入0. 9份环氧树脂继续搅拌14min，冷却过滤，洗涤，干燥得到改性 聚乙烯醇。
[0041] 在惰性气氛的保护下，铬与硼粉加热至1300°C，烧结50h，空冷至室温得到硼化 铬；其中在硼化铬中，CrB2的含量为40wt%，CrB的含量为30wt%，Cr3B2的含量为5wt%， 其余为Cr3B4。
[0042] 参照图1，上述高性能软磁铁氧体材料的制备工艺，，包括如下步骤：
[0043]S1、将主成分的原料混合均匀得到第一物料，将辅成分的原料混合均匀得到第二 物料，将第一物料与第二物料依次送入搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为450r/min，搅拌时间 为40min得到预混料；
[0044] S2、将S1得到的预混料进行烧结，在烧结过程中，将温度从室温以1. 5°C/min的速 度升温至600°C，烧结2h，以2°C/min的速度降温至室温得预烧料；
[0045]S3、将S2得到的预烧料送入砂磨机中，依次加入聚乙烯醇缩丁醛、硫酸钡、乳化硅 油、硬酯酸锌及改性聚乙烯醇进行研磨，加入完全后继续研磨40min，装入模具进行压制得 到压制件，压制压力为80Mpa，压制温度为76°C;
[0046]S4、将S3得到的压制件送入氮气氛保护的推板窑内进行烧结，在烧结过程中，氮 气氛中氧含量〇. 5 %，烧结温度为1600°