一种Mg、Be掺杂铁氧永磁材料的制作方法

文档序号:11100049阅读:925来源:国知局

本发明涉及永磁材料领域,确切地说是一种Mg、Be掺杂铁氧永磁材料。



背景技术:

永磁铁氧体是目前应用型铁磁材料与器件中的具有典型代表性、应用广泛的一类材料,它被广泛地用于永磁电机、磁选设备及各类电子器件。由于其价廉,提升或调控其电磁性能以满足不同应用场合的性能要求已是目前研究六角晶型铁氧体材料的热点之一。其中具有M型磁铅石结构的锶铁氧体(SrFe12O19)被广泛应用。目前对于M型锶铁氧体磁体主要着眼于使铁氧体晶粒的粒径接近单畴粒径,使铁氧体晶粒在磁各向异性方向排列以及进行高密度化方面,一直进行高性能化的努力。这种努力的结果是M型锶铁氧体磁体的磁性能已接近其上限,难以期望磁性能得到飞跃性提高。因此进一步开发创新永磁铁氧体,推动磁体磁性能的高性能化,以满足不同应用场合性能要求已成为目前永磁材料研究的重点。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种Mg、Be掺杂铁氧永磁材料。

上述目的通过以下方案实现:

一种Mg、Be掺杂铁氧永磁材料,其特征在于:Sr1-xAx[Fe12-yMyMgxBe2.5-y]zO19,其中,A为La或Pr中一种或两种比例组合,M为选自Ni、Co、Al、Ga中的一种或者几种;0.0≤x≤0.43,1.0≤y≤2.0,0.0≤z≤0.5。

所述的Mg、Be掺杂铁氧永磁材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)配料混合

以碳酸锶、铁红、氧化铍、氧化镁作为原料基本成分,根据上述分子结构计算称量含有所需元素的原料,后将称量好的粉末放入球磨机进行湿法球磨,球磨时间控制在28-30,球磨后的混合物料平均粒度不高于0.70m;

(2)预烧

待球磨完成后,将所得的料浆烘干,然后将料浆在1200-1350℃下预烧,保温时间为0.2-10小时,得到预烧料颗粒;

(3)粗粉碎

将上述预烧料颗粒加入破碎机进行粗粉碎,过30-120目的细筛,得预烧料粗粉;

(4)球磨

上述预烧料粗粉中加入一定量的二次添加剂,CaCO3 0.4%-1.4%、Pr6O11 0.5%-1.5%、Cr2O3 0.1%-0.6%、Al2O3·2SiO2·2H2O 0.3%-0.7%、CaB2O3 0.1%-0.9%,混合均匀,将所得混合物在型星 进行湿法球磨,研磨时间控制在45小时以上,PH值控制在6.0-7.0;

(5)成型

球磨后的料浆自然沉淀,含水量控制在30%-40%条件下,然后将料注入模具,在磁场强度不低于8000Oe的条件下加压成型,保压时间控制在50-75s, 压力控制在35-45MPa;

(6)烧结

将成型生坯在氧气含量大于90%氛围下进行烧结,烧结温度为1150℃-1250℃,烧结时间为3.0-6.0小时。

所述的Mg、Be掺杂铁氧永磁材料的制备方法,其特征在于,所述的配料混合工序中,配料中还包含有一次添加剂SiO2和H3BO3 ,其占原料总重量的比例:SiO2:6.5-10.0wt%,H3BO3:0.05-5.5wt%。

所述的Mg、Be掺杂铁氧永磁材料的制备方法,其特征在于,所述的二次添加剂包括CaCO3、Pr6O11、Cr2O3、Al2O3·2SiO2·2H2O 、CaB2O3,其占原料总重量的比例分别为:CaCO3 :0.2-4.3wt%;Pr6O1:0.0-5.31wt%;Cr2O3:0.06-7.11wt%;Al2O3·2SiO2·2H2O:0.03-3.57wt%;CaB2O3:0.04-5.65wt%。

本发明的有益效果为:本发明实现了较高温度烧结时内禀矫顽力变化小,剩余磁通密度大幅提高,角型比任然保持在80%以上,制得的永磁铁氧体性能优异,Br≥4700Gs,Hcj≥54500 Oe,且成本低,经久耐用,应用前景广阔,适合大规模工业化生产。

具体实施方式

实施例1

Sr1-xAx[Fe12-yMyMgxBe2.5-y]zO19,混料,碳酸锶69.84g、氧化镧86.24g、铁红1241.56g、四氧化三钴131.46g,氧化镁35g,氧化铍29g,同时添加SiO2 12g,H3BO3 5g,在球磨机中添加酒精800ml,球磨后保证粒度低于0.85μm,取出料浆,将1300g料浆烘干后在氧气含量70%、氟气含量30%的混合气体气氛下进行预烧,预烧温度为1350℃,保温时间为0.5小时,得到预烧料颗粒,然后粗粉碎过200目筛,得预烧料粗粉;

称取上述粗粉1000g,并添加CaCO36g、Pr6O1130g、Cr2O32g、Al2O3·2SiO2·2H2O 5g、CaB2O34g,一并加入行星球磨机并添加酒精溶剂900毫升,时间设定45小时,PH值控制在9.5,取出料浆自然沉淀,在磁场12000Oe、保压时间100s、 压力90MP条件,压制成直径135mm,厚度12mm的样块,在推板窑内烧结,速度为20分钟一车,温度调节在1250℃,烧结时间为1.0小时,将冷却后的样块切成10mm*10mm的立方块,测试后的磁性能达到:Br:4555Gs,Hcb:4287Oe,Hcj:5617Oe,BHmax:4.99MGOe。

实施例2:

依照分子式Sr1-xAx[Fe12-yMyMgxBe2.5-y]zO19,混料,碳酸锶79.84g、氧化镧106.24g、铁红1241.56g、四氧化三钴131.46g,氧化镁31g,氧化铍21g同时添加SiO2 10g,H3BO3 4g,在球磨机中添加酒精800ml,球磨后保证粒度低于0.45μm,取出料浆,将1300g料浆烘干后在氧气含量80%、氮气含量2%以下的混合气体气氛下进行预烧,预烧温度为1300℃,保温时间为1小时,得到预烧料颗粒;然后粗粉碎过200目筛,得预烧料粗粉;

称取上述粗粉1000g,并添加CaCO3 12g、Pr6O11 13g、Cr2O3 4g、Al2O3·2SiO2·2H2O 6g、CaB2O3 7g,一并加入行星球磨机并添加酒精溶剂900毫升,时间设定45小时,PH值控制在8.3,取出料浆自然沉淀,在磁场8000Oe、保压时间35s、 压力15MP条件,压制成直径15mm,厚度12mm的样块,在推板窑内烧结,速度为15分钟一车,温度调节在1290℃,烧结时间为1.0小时,将冷却后的样块切成11mm*11mm的立方块,测试后的磁性能达到:Br:4776Gs,Hcb:4223Oe,Hcj:5732 Oe,BHmax:5.28MGOe。

对比实施例:

依照分子式Sr1-xAx[Fe12-yMyMgxBe2.5-y]zO19,混料,碳酸锶30.54g、氧化镧51.77g、铁红1155g、四氧化三钴50.5g,氧化镁0g,氧化铍0g同时添加SiO2 7g、H3BO3 3g,在球磨机中添加酒精800ml,球磨后保证粒度低于0.45μm,取出料浆,将1300g料浆烘干后在氧气含量70%、氟气含量30%的混合气体气氛下进行预烧,预烧温度为1300℃,保温时间为1小时,得到预烧料颗粒;然后粗粉碎过200目筛,得预烧料粗粉;

称取上述粗粉1000g,并添加CaCO3 10g、Pr6O1115g、Cr2O3 3g、Al2O3·2SiO2·2H2O 10g、CaB2O38g,一并加入行星球磨机并添加酒精溶剂900毫升,时间设定45小时,PH值控制在8.3,取出料浆自然沉淀,在磁场12000Oe、保压时间100S、 压力90MP条件,压制成直径135mm,厚度12mm的样块,在推板窑内烧结,速度为20分钟一车,温度调节在1250℃,烧结时间为1.0小时,将冷却后的样块切成10mm*10mm的立方块,测试后的磁性能达到:Br:4219Gs,Hcb:3885Oe,Hcj:4800Oe,BHmax:4.47MGOe。

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