一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法，属于保温材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着国家"节能减排"政策的出台，人们对建筑节能越来越关注。利用保温材料， 给建筑穿上"棉外衣"，可以有效的起到保温作用。但是，现阶段，我国大部分的保温材料主 要是聚氨酯、聚苯乙烯等传统的保温材料，这些材料最大的缺点就是阻燃性差，并且燃烧过 程中释放毒气，威胁着人身财产安全。
[0003] 酚醛保温板是以酚醛树脂和阻燃剂、抑烟剂、固化剂、发泡剂及其它助剂等多种物 质，经科学配方制成的闭孔型硬质泡沫塑料。最突出的优势是防火和保温。
[0004] 酚醛泡沫为新一代保温、防火、隔音材料，与聚苯乙烯、聚氨酯、发泡橡塑等材料相 比，最大特点是耐热性好。其低温收缩性小，具有独特的阻燃和尺寸稳定性，在200°C高温下 不燃烧、不熔化、不收缩、无毒气、无浓烟、无滴落，只是表面用成炭化层。有较强的环保、节 能功效。主要用于宾馆、大型建筑等中央空调、冷热水系统的保温，适用于石油、天然气、化 工等管道、设备的绝热保温，也适用于工业墙体的隔热，易燃品库房的阻火隔热墙、防火门 体等。酚醛泡沫由于其良好的综合性能，尤其是阻燃性能，越来越受到社会各方面的关注。
[0005] 虽然现有技术制备酚醛泡沫板已经相对较为完善，但是采用现有的制备方法制得 的酚醛泡沫板中也存在着一些缺点，导致其不能满足使用要求。如脆性大、开孔率高、易粉 化、不耐腐蚀等。现有的制备方法也往往存在原料用量大，成本高，反应条件不易控制，操作 复杂等问题，制约了酚醛泡沫板的应用。
【发明内容】
[0006] 为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性酚醛泡沫保温板的制备 方法，操作简单，可控性强，所得改性酚醛泡沫保温板具有脆性小且耐腐蚀的特点。
[0007] 为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
[0008] -种改性酚醛泡沫保温板的制备方法，包括以下步骤：Sl可发性酚醛树脂的制 备；S2线型酚醛树脂的制备；S3改性剂的制备：S4发泡。
[0009] 具体地，前述制备方法，包括以下步骤：
[0010] Si可发性酚醛树脂的制备：取苯酚、无水亚硫酸钠和蒸馏水置于容器中，冷凝回 流；随后升温到60°c，分次加入固体甲醛，共三次；加入固体甲醛完毕后，保温反应；保温反 应结束后，升温至79°C，继续反应；4小时后降温至50~60°C，加入质量分数为70%的对甲 苯磺酸一水合物溶液，调节PH值，即得可发性酚醛树脂；
[0011] S2线型酚醛树脂的制备：取苯酚、质量分数为37%的甲醛水溶液、水合草酸和蒸 馏水置于容器中，水浴加热回流；随后再加入蒸馏水，预聚合搅拌后，冷却至室温，分离除去 水层，再升温至150°C减压蒸馏除去残留水分，即得线型酚醛树脂；减压蒸馏除去残留水分 后所得产物一经冷却即为固体，在产物保持可流动状态下，将其从容器中倾出，得到无色脆 性固体；
[0012] S3改性剂的制备：取S2得到的线型酚醛树脂加热至100°C~150°C熔融，随后加 入增韧剂，搅拌均匀即得改性剂；使得改性后线型酚醛树脂在常温下有较好流动性；
[0013] S4 发泡：
[0014] S4-1 :取Sl中得到的可发性酚醛树脂和S3中得到的改性剂，在2000r/min转速下 搅拌均匀，得混合物I备用；
[0015] S4-2 :在混合物I中加入表面活性剂，在2600r/min转速下搅拌均匀，得混合物II 备用；
[0016] S4-3 :在混合物II中加入发泡剂，在lOOOr/min转速下搅拌均匀，得混合物III备 用；
[0017] S4-4 :在混合物III中加入固化剂，在4000r/min下搅拌均勾，备用；
[0018] S4-5 :将S4-4所得产物倒入模具内，68°C~73°C反应15~20min后，熟化，即得 改性酚醛泡沫保温板。
[0019] 进一步地，前述制备方法，包括以下步骤：
[0020] Sl可发性酚醛树脂的制备：取质量比为188~190 : 10~11 : 10~15的苯 酚、无水亚硫酸钠和蒸馏水置于容器中，在50°C条件下，冷凝回流20~40min ;随后升温到 60°C，每隔10分钟分次加入固体甲醛，共三次，每次按照固体甲醛与苯酚的质量比为36~ 37 : 188~190投入；加入固体甲醛完毕后，保温反应4小时；保温反应结束后，升温至 78°C~80°C，继续反应；4小时后降温至50~60°C，加入质量分数为70%的对甲苯磺酸一 水合物，70%的对甲苯磺酸一水合物与苯酚的质量比为0.07~0.08 : 188~190,调节pH 值至7~8,即得可发性酚醛树脂；
[0021] S2线型酚醛树脂的制备：取质量比为19~20 : 13~14 : 0.3~0.35 : 2. 5~3 的苯酚、质量分数为37%的甲醛水溶液、水合草酸以及蒸馏水，置于容器中，水浴加热回流 1.5h;随后按照质量比为：苯酚：蒸馏水=19~20 : 90~95再次加入蒸馏水，，预聚合搅 拌后，冷却至室温，分离除去水层，再升温至150°C，减压至真空度为66. 7KPa~133. 3KPa， 保持Ih~2h，减压蒸馏除去残留水分，即得线型酚醛树脂；
[0022] S3改性剂的制备：取S2得到的线型酚醛树脂加热至100°C~150°C熔融，随后加 入增韧剂，增韧剂与线型酚醛树脂的质量比为20~40 : 20~22,搅拌均匀即得改性剂；
[0023] S4 发泡：
[0024] S4-1 :取Sl中得到的可发性酚醛树脂和S3中得到的改性剂，质量比为40~ 50 : 10~20,在2000r/min转速下搅拌均匀，得混合物I备用；
[0025] S4-2 :在混合物I中加入表面活性剂，按照质量比为：表面活性剂：可发性酚醛树 脂和改性剂之和=3~3. 5 : 60~62加入，在2600r/min转速下搅拌均匀，得混合物II备 用；
[0026] S4-3 :在混合物II中加入发泡剂，按照质量比为：发泡剂：可发性酚醛树脂和改性 剂之和=3~4 : 60~62加入，在lOOOr/min转速下搅拌均匀，得混合物III备用；
[0027] S4-4 :在混合物III中加入固化剂，按照质量比为：固化剂：可发性酚醛树脂和改性 剂之和=9~9. 5 : 60~62加入，在4000r/min转速下搅拌均匀，备用；
[0028] S4-5 :将S4-4所得产物倒入模具内，68°C~73°C反应15~20min后，熟化，即得 改性酚醛泡沫保温板。
[0029] 更进一步地，前述制备方法，包括以下步骤：
[0030] Sl可发性酚醛树脂的制备：取质量比为188 : 11 : 10的苯酚、无水亚硫酸钠和 蒸馏水置于容器中，在50°C条件下，冷凝回流30min ;随后升温到60°C，每隔10分钟分次加 入固体甲醛，共三次，每次按照固体甲醛与苯酚的质量比为36 : 188投入；加入固体甲醛 完毕后，保温反应4小时；保温反应结束后，升温至79°C，继续反应；4小时后降温至60°C， 加入质量分数为70 %的对甲苯磺酸一水合物，70 %的对甲苯磺酸一水合物与苯酚的质量比 为0.07 : 188,调节pH值至7~8,即得可发性酚醛树脂；
[0031] S2线型酚醛树脂的制备：取质量比为19. 5 : 13. 8 : 0.3 : 2. 5的苯酚、质量分 数为37%的甲醛水溶液、水合草酸以及蒸馏水，置于容器中，水浴加热回流I. 5h ;随后按照 质量比为：苯酚：蒸馏水=19. 5 : 90再