一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法_3

文档序号:9343193阅读:来源:国知局
量分数为70%的对甲苯磺酸一水合物。
[0069] 实施例1得到的改性酚醛泡沫保温板按照GB/T8813-2008的试验方法测定抗压 强度,其抗压强度为〇. 1256Mpa。氧指数为35(GB/T2406. 2-2009);隔热性能测试结果为 0· 03lW(m ·Κ) (GB/T10294-2008)。室温下 5% H2SO4溶液和 5% NaOH 溶液中,浸入 72h 后, 外观无明显变化,保温板未被腐蚀。
[0070] 实施例2 -种改性酚醛泡沫保温板的制备方法,包括以下步骤:
[0071] Sl可发性酚醛树脂的制备:取质量比为189 : 11 : 13的苯酚、无水亚硫酸钠和 蒸馏水置于容器中,在50°C条件下,冷凝回流40min ;随后升温到60°C,每隔10分钟分次加 入固体甲醛,共三次,每次按照固体甲醛与苯酚的质量比为36 : 189投入;加入固体甲醛 完毕后,保温反应4小时;保温反应结束后,升温至80°C,继续反应;4小时后降温至50°C~ 60°C,加入质量分数为70%的对甲苯磺酸一水合物,70%的对甲苯磺酸一水合物与苯酚的 质量比为0.07 : 189,调节pH值至7~8,即得可发性酚醛树脂;
[0072] S2线型酚醛树脂的制备:取质量比为20 : 14 : 0.33 : 2. 8的苯酚、质量分数为 37%的甲醛水溶液、水合草酸以及蒸馏水,置于容器中,水浴加热回流I. 5h ;随后按照质量 比为:苯酚:蒸馏水=20 : 93再次加入蒸馏水,预聚合搅拌后,冷却至室温,分离除去水 层,再升温至150°C,减压至真空度为66. 7KPa~133. 3KPa,保持I. 5h,减压蒸馏除去残留水 分,即得线型酚醛树脂;
[0073] S3改性剂的制备:取S2得到的线型酚醛树脂加热至100°C~150°C熔融,随后加 入增韧剂,增韧剂与线型酚醛树脂的质量比为30 : 21,搅拌均匀即得改性剂;
[0074] S4 发泡:
[0075] S4-1 :取Sl中得到的可发性酚醛树脂和S3中得到的改性剂,质量比为45 : 15, 在2000r/min转速下搅拌均勾,得混合物I备用;
[0076] S4-2 :在混合物I中加入表面活性剂,按照质量比为:表面活性剂:可发性酚醛树 脂和改性剂之和=3.2 : 61加入,在2600r/min转速下搅拌均匀,得混合物II备用;
[0077] S4-3 :在混合物II中加入发泡剂,按照质量比为:发泡剂:可发性酚醛树脂和改性 剂之和=3. 5 : 61加入,在lOOOr/min转速下搅拌均匀,得混合物III备用;
[0078] S4-4 :在混合物III中加入固化剂,按照质量比为:固化剂:可发性酚醛树脂和改性 剂之和=9. 3 : 61加入,在4000r/min转速下搅拌均匀,备用;
[0079] S4-5 :将S4-4所得产物倒入模具内,73°C反应18min后,40°C恒温保存12小时熟 化,即得改性酚醛泡沫保温板。
[0080] 其中,S3中增韧剂为甘油,S4中表面活性剂为AES,发泡剂为石油醚,固化剂为己 二胺。
[0081] 实施例2得到的改性酚醛泡沫保温板按照GB/T8813-2008的试验方法测定抗压 强度,其抗压强度为〇. 1206Mpa。氧指数为35(GB/T2406. 2-2009);隔热性能测试结果为 0· 032^(m ·Κ) (GB/T10294-2008)。室温下 5% H2SO4溶液和 5% NaOH 溶液中,浸入 72h 后, 外观无明显变化,保温板未被腐蚀。
[0082] 实施例3 -种改性酚醛泡沫保温板的制备方法,包括以下步骤:
[0083] Sl可发性酚醛树脂的制备:取质量比为188 : 11 : 10的苯酚、无水亚硫酸钠和 蒸馏水置于容器中,在50°C条件下,冷凝回流30min ;随后升温到60°C,每隔10分钟分次加 入固体甲醛,共三次,每次按照固体甲醛与苯酚的质量比为36 : 188投入;加入固体甲醛 完毕后,保温反应4小时;保温反应结束后,升温至79°C,继续反应;4小时后降温至50°C~ 60°C,加入质量分数为70%的对甲苯磺酸一水合物,70%的对甲苯磺酸一水合物与苯酚的 质量比为0.07 : 188,调节pH值至7~8,即得可发性酚醛树脂;
[0084] S2线型酚醛树脂的制备:取质量比为19. 5 : 13. 8 : 0.3 : 2. 5的苯酚、质量分 数为37%的甲醛水溶液、水合草酸以及蒸馏水,置于容器中,水浴加热回流I. 5h ;随后按照 质量比为:苯酚:蒸馏水=19. 5 : 90再次加入蒸馏水,预聚合搅拌后,冷却至室温,分离除 去水层,再升温至150°C,减压至真空度为66. 7KPa~133. 3KPa,保持lh,减压蒸馏除去残留 水分,即得线型酚醛树脂;
[0085] S3改性剂的制备:取S2得到的线型酚醛树脂加热至130°C~150°C熔融,随后加 入增韧剂,增韧剂与线型酚醛树脂的质量比为20 : 20,搅拌均匀即得改性剂;
[0086] S4 发泡:
[0087] S4-1 :取Sl中得到的可发性酚醛树脂和S3中得到的改性剂,质量比为50 : 10, 在2000r/min转速下搅拌均勾,得混合物I备用;随后以5000r/min的转速,甩净转子;
[0088] S4-2 :在混合物I中加入表面活性剂,按照质量比为:表面活性剂:可发性酚醛树 脂和改性剂之和=3 : 60加入,在2600r/min转速下搅拌均匀,得混合物II备用;随后以 5000r/min的转速,甩净转子;
[0089] S4-3 :在混合物II中加入发泡剂,按照质量比为:发泡剂:可发性酚醛树脂和改性 剂之和=4 : 60加入,在lOOOr/min转速下搅拌均匀,得混合物III备用;随后以5000r/min 的转速,甩净转子;
[0090] S4-4 :在混合物III中加入固化剂,按照质量比为:固化剂:可发性酚醛树脂和改性 剂之和=9 : 60加入,在4000r/min转速下搅拌均匀,备用;随后以5000r/min的转速,甩 净转子;
[0091] S4-5 :将S4-4所得产物倒入模具内,70°C反应15min后,40°C恒温保存12小时熟 化,即得改性酚醛泡沫保温板。
[0092] 其中,S3中增韧剂为甘油,S4中表面活性剂为吐温80,发泡剂为正戊烷,固化剂为 质量分数为70%的对甲苯磺酸一水合物。
[0093] 实施例3得到的改性酚醛泡沫保温板按照GB/T8813-2008的试验方法测定抗压 强度,其抗压强度为〇. 1328Mpa。氧指数为35(GB/T2406. 2-2009);隔热性能测试结果为 0· 030^(m ·Κ) (GB/T10294-2008)。室温下 5% H2SO4溶液和 5% NaOH 溶液中,浸入 72h 后, 外观无明显变化,保温板未被腐蚀。
[0094] 实施例4
[0095] 通过实施例1~3的方法制备得到的改性酚醛泡沫保温板。
【主权项】
1. 一种改性酚醛泡沫保温板的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1可发性酚醛 树脂的制备;S2线型酚醛树脂的制备;S3改性剂的制备:S4发泡。2. 根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫保温板的制备方法,其特征在于:包括以下步 骤: Sl可发性酚醛树脂的制备:取苯酚、无水亚硫酸钠和蒸馏水置于容器中,冷凝回流;随 后升温到60°C,分次加入固体甲醛,共三次;加入固体甲醛完毕后,保温反应;保温反应结 束后,升温至79°C,继续反应;4小时后降温至50~60°C,加入质量分数为70%的对甲苯磺 酸一水合物溶液,调节PH值,即得可发性酚醛
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