量开始激增，柠檬烯的含量在活性白土添加 量为10 %时最小。
[0067] 5.加热时间对甜橙精油化学成分的影响
[0068] 从图5可以看出，脱色时间对甜橙油中柠檬烯含量的影响显著。脱色时间从20min 增加到30min，梓檬稀的含量持续减小；而当脱色时间从30min增加到35min时，梓檬稀的 含量开始增加；柠檬烯的含量在脱色时间为30min时最少。而脱色时间对于含氧化物的影 响并没那么显著。同样得，在脱色时间从20min增加到30min，芳樟醇的含量先缓慢增加再 显著增加，而柠檬醛的含量持续缓慢增加；当加热时间从30min增加到35min时，柠檬烯的 含量开始显著减少；芳樟醇的含量显著减小；而柠檬醛也略微减少；柠檬醛和芳樟醇的含 量都是在脱色时间为30min时达到峰值。
[0069] 6.活性白土脱色工艺条件优化
[0070] 通过以上的单因素试验，以加热温度（A)、加热时间（B)、活性白土添加量（C)为考 察因素，每个因素设计了 4个水平，以活性白土脱色率为指标，进行三因素四水平的正交试 验，以确定最佳脱色工艺条件（见表1-3)。
[0071] 表1正交试验因素水平表
[0072] CN 105176682 A 说明书 5/9 页
CN 105176682 A I兄明书 6/9 页
[0078] 由试验结果可知，三个因素对实验结果的影响分别是：加热温度〉脱色剂添加量 >脱色时间。再根据K值进行分析，A2>A3>A1>A4 ;B3>B4>B1>B2 ;C3>C1>C2>C4 ;最佳选择为 A2B3C3,即脱色温度为60°C，活性白土添加量为10%，脱色时间为30min。在此条件下对甜 橙精油进行脱色，紫外分光光度值为〇. 196,脱色率为84. 53%，而甜橙原油的紫外分光光 度值为1.26。由表2可以看出，加热温度（A)对甜橙油脱色效果有显著影响，而脱色剂添加 量（C)以及加热时间（B)对甜橙油脱色效果的影响不显著。在试验选择的水平范围内加热 温度的影响最大，脱色剂添加量的影响次之，而加热时间的影响最小。
[0079] 试验例2 :脱色工艺对甜橙精油色度值的影响
[0080] 1.试验方法
[0081] (1)取20mL的甜橙精油于烧杯中，加入体积分数为6~12%的脱色剂（活性白土、 硅藻土、活性炭）用玻璃棒搅拌均匀。
[0082] (2)将步骤（1)得到的溶液放入水浴锅中进行加热脱色一定的时间，控制脱色温 度为55~70°C，时间为20~35min。
[0083] (3)对经过步骤（2)处理的溶液进行过滤，最后获得澄清的甜橙精油脱色液。
[0084] (4)色度值分析法
[0085] 用色度仪测定甜橙精油原油和脱色液的色值。L*代表颜色的透明度，其值从 〇 (黑）到10 (白）。a*和b*轴都是色度值，取值从-80到+80, a*值代表绿红程度，负值 表示绿色，正值表示红色；b*值代表蓝黄程度，负值表示蓝色，正值表黄色。
[0086] 2.实验结果
[0087] 经色度计测值，甜橙原油L* = 50. 66,a* = IL 66,b* = 56. 84。然后再通过控制 不同脱色剂，脱色剂含量，脱色温度以及时间等条件测甜橙油的色度值，并比较相关色度值 大小，从而评估最佳脱色工艺。
[0088] (1)不同脱色剂种类对甜橙精油色度值的影响
[0089] 从图6可以得出结论，脱色剂种类对甜橙精油色度值中的L*和b*值影响很大。当 脱色剂为活性白土时，L*值最大；硅藻土次之；当脱色剂为活性炭时，L*值最小；因为L*为 明度指数，取值范围从〇(黑色）到1〇〇(白色），所以可以得出结论：当活性白土为脱色剂 时，甜橙油的明度最高，硅藻土次之；当脱色剂为活性白土时，甜橙油的明度最低。a*和b* 为色品指数，b*为蓝黄方向，取值从-80 (蓝色）到+80 (黄色）；a*为红绿方向，取值范围 从-80 (绿色）到+80 (红色）。对比b*值，活性白土脱色时，甜橙油的b*值最大，说明颜色 偏黄程度最深；而对比a*值，硅藻土脱色时，甜橙油的a*值最大，说明颜色偏红程度最深。
[0090] (2)活性白土添加量对甜橙精油色度值的影响
[0091] 从图7可以看出，活性白土添加量对甜橙精油色度值中的L*和b*值影响很小，只 有当添加量为10%时，L*和b*都稍微大一些；而对a*值的影响也不是很明显，只有当活性 白土添加量为10%时，甜橙油的a*会明显小于其他情况；因此说明当添加量为10%时，甜 橙油相对明度大些，偏黄程度深些，偏红程度较低。
[0092] (3)脱色时间对甜橙精油色度值的影响
[0093] 从图8可以看出，对于a*，在脱色时间为30min时，a*会稍稍比其他都大；对于b* 值，其波动起伏很大，b*在加热时间为30min时，比其他情况明显大；而对于L*值，其变化 就相对平缓些，同样当脱色时间为30min时，L*达到最大，此时溶液明度最高。
[0094] (4)加热温度对甜橙精油色度值的影响
[0095] 从图9可以看出，脱色温度的不同对于a*几乎没什么影响。而对于b*值，在脱色 温度为55°C时升高到60°C时，b*增大，而当温度继续上升，直到70°C时，b*开始减小，b*在 温度为60°C时，b*最大，说明与其他脱色温度相比，此加热温度下的甜橙油的色泽偏黄程 度最高。对于明度值L*，在加热温度为60°C时，L*值达到最大，说明此时甜橙油的明度最 高。综合图7-9,我们发现脱色温度，脱色时间或是活性白土添加量对于a*的影响都不显 著。对于L*和b*，可以看出较控制脱色时间或活性白土添加量不同时，当控制温度的不同 进行脱色时，L*和b*值明显偏大，L*为50-60范围内，b*值为60-70范围内。
[0096] (5)活性白土脱色甜橙精油的储藏稳定性研究
[0097] 活性白土脱色甜橙精油分别在常温贮藏3天、6天后进行色度值检测，并比较活性 白土脱色精油和粗油的色度差别，探究经活性白土脱色后对甜橙油品质储藏期的影响（结 果见图10和11)。
[0098] 从图10可以很明显得看出刚开始三天内，甜橙原油的色度值变化较缓慢，而当保 存时间越来越长时，其色度值的变化开始显著，说明甜橙油保存越久其色泽的变化越大。而 从图11可以发现，经活性白土脱色后的甜橙油的色度值的变化随着保存时间的增加变化 一直都很缓慢。这说明经活性白土脱色后有利于精油色泽的保持，延长其储藏期。
[0099] 试验例3 :脱色甜橙精油和粗油的感官分析
[0100] L试验方法
[0101] 对于添加经不同脱色剂脱色后的甜橙油及其原油样品，采用11名志愿者进行人 工嗅闻辨识其香气，品尝其滋味并观察其外观形态，然后根据评分标准进行相应的打分。
[0102] 滋味评价：混合0. 3mL 50%柠檬酸溶液、250mL 68° Brix糖浆和750mL水制得评 味介质糖一酸一水溶液，再将甜橙油分别经活性白土，活性炭以及硅藻土脱色后的脱色液 及其原油添加至评味介质中。11名志愿者分别把每个样品进行品尝，饮入口中的待测样品 于舌头及喉部细细品尝，以识别样品滋味的优劣，同时在品尝完其中一个样品的休息时间 时要用温水漱口，以免影响下一个样品的品尝。
[0103] 气味评价：将一标准嗅香纸浸入已制备好的甜橙油样品中l-2cm，然后离测评者 鼻腔2. 5cm，测评者通过鼻孔吸气，每次2-3s，连续评香。
[0104] 2.实验结果
[0105] 11位评价员对甜橙精油各项指标评分后统一求和，并且其计算各甜橙精油样品的 分项得分和总分，具体分数记录见表4。
[0106] 表4甜橙精油感官评分结果
[0108] 注：括号内数字分别为甜橙精油的外观形态、色泽、香气、滋味各分项
[0109] 括号外数字为总分。
[0110] 用SAS统计软件对表4进行数理统计分析，结果见表5。由平均值可知，在各项指 标的感官评价中，经活性白土脱色后的甜橙精油质量最优，经硅藻土脱色后的精油次之。各 样品的P值均小于〇. 001，因此可认为本次评价结果可信。
[0111] 表5甜橙精油感官评分方差分析
[0113] 对不同甜橙精油样品的感官分析结果进行雷达图作图分析，如图12所示〇可以看 出经活性白土脱色后的甜橙精油外观形态、滋味得分均最高，且其色泽与香气得分也很高， 仅次于活性炭脱色后的精油，但两者得分差别不大，硅藻土的所有项目得分均最低，粗油的 外观形态、滋味等得分也较高，但是香气及色泽得分较低。因此，综合雷达图考虑，经活性白 土脱色后的甜橙精油质量最优，此结论也支持了以上的论述。
【主权项】
1. 一种甜橙精油脱色保香方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 向甜橙精油中按体积加入6~12%的活性白土脱色剂，并将溶液搅拌均匀； 2) 将步骤1)得到的溶液放入恒温装置中，在温度为55~70°C条件下密闭保温搅拌 20 ~35min ; 3) 将经过步骤2)处理的溶液进行抽滤处理，最后获得澄清的甜橙精油脱色液。2. 如权利要求1所述的甜橙精油脱色保香方法，其特征在于：向甜橙精油中按体积加 入10%的活性白土脱色剂。3. 如权利要求1所述的甜橙精油脱色保香方法，其特征在于：步骤2)中，所述温度为 60 cC 〇4. 如权利要求1所述的甜橙精油脱色保香方法，其特征在于：步骤2)中，所述密闭保 温搅拌的时间为30min。
【专利摘要】本发明公开了一种甜橙精油脱色保香方法，属于香料加工技术领域，该方法是：向甜橙精油中加入6～12％的活性白土脱色剂，并搅拌均匀，然后放入恒温装置中，在温度为55～70℃条件下密闭保温搅拌20～35min，最后进行抽滤处理。本发明的最高脱色率可达84.53％，并可有效保持精油中的含氧萜烯类香气活性物质，最后获得澄清透明、香气浓郁的脱色甜橙精油。本发明确定了不同脱色剂、不同处理条件对甜橙精油脱色效果的影响，确定了最佳脱色条件，在该方法下可获得品质优良的脱色甜橙精油。
【IPC分类】C11B9/00
【公开号】CN105176682
【申请号】
【发明人】范刚, 杨子玉, 董曼, 王美平, 任婧楠, 潘思轶
【申请人】华中农业大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月21日