[0032]如上所述的一种瓶用聚酯的制备方法，所述酯化反应时，原料中还加入防醚剂;所述防醚剂为醋酸钠和醋酸钙中的一种，防醚剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01%?
0.05 %。防醚剂通过加入少量NaAc减少在酸性条件下醚的生成，从而降低了乙二醇反应生成二甘醇的活性。
[0033]本发明的目的是提供一种瓶用聚酯，采用较温和的一类缩聚催化剂乙二醇镁，在反应过程中引发的较少副反应较少以及加工过程中的较少热降解，降低了端羧基含量，减少了在加工过程中低聚物和乙醛的产生。聚酯切片经水与溶洗剂在120?130°C与0.2?
0.3MPa条件下煮泡有利于提高洗涤的效果和低聚物的减少。降低了低聚物以成核剂的方式影响聚酯的结晶成核机理、结晶度、结晶形态进而影响聚酯瓶的透明性的品质。
[0034]有益效果:
[0035]?采用乙二醇镁与乙二醇锑混合物作为缩聚催化剂，乙二醇镁属于比较温和的一类，其热降解系数很小，在反应过程中引发的副反应较少，减少了在加工过程中端羧基和低聚物的产生。
[0036]?聚酯切片的端羧基含量小于12mol/t，齐聚物质量百分比含量小于0.5%，二甘醇的质量百分比含量小于0.5%,,乙醛含量小于0.5yg/go
[0037]?聚酯切片经水与溶洗剂在120?130 °C与0.2?0.3MPa条件下煮泡有利于提高洗涤的效果和低聚物的减少。
[0038]?防醚剂通过加入少量NaAc减少在酸性条件下醚的生成，从而降低了乙二醇反应生成二甘醇的活性。
[0039]?聚合过程中低聚物减少，加工过程中热降解的降低，大大地减少了聚酯中的杂质，同时也降低了聚酯中成核剂的量，降低了低聚物以成核剂的方式影响聚酯的结晶成核机理、结晶度、结晶形态进而影响聚酯瓶的透明性的品质。
[0040]?同时由于端羧基含量低，在固相缩聚冷却过程中所产生的乙醛得到有效地控制。
【具体实施方式】
[0041]下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0042]本发明的一种瓶用聚酯，瓶用聚酯为对苯二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚、造粒和溶洗后，再经固相缩聚制得;瓶用聚酯的切片中，端羧基含量小于12mol/t，齐聚物质量百分比含量小于0.5%，二甘醇的质量百分比含量小于0.5%,乙醛含量小于0.5yg/g;乙二醇镁的分子式为Mg(OCH2CH2OH)2;溶洗是指造粒后的切片经水与溶洗剂在120?130 °C与0.2?0.3MPa条件下煮泡和洗涤。
[0043]其中，瓶用聚酯的数均分子量为22000?30000。
[0044]其中，乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2?3:1。
[0045]实施例1
[0046]—种瓶用聚酯的制备方法，具体包括以下步骤:
[0047](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0048]在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨;通直流电，起始电压6V，阴极电流密度为150mA，50 °C时电解1小时，电解结束后取出电极，得白色悬浊液;减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇镁；
[0049](2)聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应:
[0050]酯化反应:
[0051 ] 采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.2:1加入防醚剂醋酸钠，防醚剂用量为对苯二甲酸重量的0.01%，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压，温度在250°c，酯化水馏出量达到理论值的92%为酯化反应终点；
[0052]缩聚反应:
[0053]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0054]缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂磷酸三苯酯，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%，稳定剂用量为对苯二甲酸重量的0.01%，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力499Pa，温度控制在260°C，反应时间为30分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2:1;
[0055]缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力99Pa，反应温度控制在275 °C，反应时间50分钟；
[0056]制得聚酯，经切粒得到聚酯切片；
[0057]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一乙醚在120 °C与0.2MPa条件下煮泡3小时，后经洗涤，即煮泡后聚酯切片用70°C热水洗lOmin，然后用冷水洗净，烘干冷却备用;经固相缩聚得到数均分子量为22000的瓶用聚酯，固相缩聚是指聚酯切片的固相缩聚主要工艺流程由干燥、结晶、缩聚反应和冷却过程组成，140 °C干燥Ih , 180 0C结晶Ih，200 °C预聚合4h，210 °C缩聚7?h左右，缩聚后的聚酯切片先冷却到160°C以下，再经空气冷却到45°C，完成固相缩聚，切片输送到料仓;水与乙二醇一乙醚的质量比例为100:3，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:5。
[0058]实施例2
[0059]—种瓶用聚酯的制备方法，具体包括以下步骤:
[0060](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0061]在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨;通直流电，起始电压1V，阴极电流密度为200mA，60 °C时电解12小时，电解结束后取出电极，得白色悬浊液;减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇镁；
[0062](2)聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应:
[0063]酯化反应:
[0064]采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2.0:1加入防醚剂醋酸钙，醋酸钙用量为对苯二甲酸重量的0.05%，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.3MPa，温度在260°C，酯化水馏出量达到理论值的92%为酯化反应终点；
[0065]缩聚反应:
[0066]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0067]缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂磷酸三甲酯，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.05%，磷酸三甲酯用量为对苯二甲酸重量的0.05%，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa，温度控制在270°C，反应时间为50分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为3:1;
[0068]缩聚反应高真空阶段，经缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力95Pa，反应温度控制在280 °C，反应时间90分钟；
[0069]制得聚酯，经切粒得到聚酯切片；
[0070]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一丙醚在130 °C与0.3MPa条件下煮泡5小时，后经洗涤，即煮泡后聚酯切片用80°C热水洗15min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用;经固相缩聚得到数均分子量为25000的瓶用聚酯，固相缩聚是指聚酯切片的固相缩聚主要工艺流程由干燥、结晶、缩聚反应和冷却过程组成，150 °C干燥2h，190 °C结晶1.5h，210 °C预聚合5h，220 °C缩聚8h左右，缩聚后的聚酯切片先冷却到170°C以下，再经空气冷却到60°C，完成固相缩聚，切片输送到料仓;水与溶洗剂的质量比例为100:4，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:10。
[0071]实施例3
[0072]—种瓶用聚酯的制备方法，具体包括以下步骤:
[0073](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0074]在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨;通直流电，起始电压8V，阴极电流密度为160mA，55 °C时电解11小时，电解结束后取出电极，得白色悬浊液;减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇镁；
[0075](2)聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应:
[0076]酯化反应:
[0077]采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.5:1加入防醚剂醋酸钠，醋酸钠用量为对苯二甲酸重量的0.02%，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在0.2MPa，温度在255°C，酯化水馏出量达到理论值的95%为酯化反应终点；
[0078]缩聚反应:
[0079]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0080]缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂亚磷酸