层状磁电复合材料及其制备方法_2

文档序号:9880411阅读:来源:国知局
0036]图11为在1250°(:烧结的陶瓷1833(:0().82111.2?624041/(11)311103组分中叉=0.7时的磁滞回线。
[0037]图12为在1250°(:烧结的陶瓷1833(:0().82111.咖24041/(11)3^丨03组分中叉=0.8时的磁滞回线。
[0038]图13为在1250°(:烧结的陶瓷1833(:0().82111.2?624041/(11)311103组分中叉=0.9时的磁滞回线。
[0039]图14 为室温下 xBa3Co0.8Zm.2Fe2404i/(l_x)SrTi03 组分中当x = 0.4时,复合陶瓷在1250 °C烧结后界面的SEM图。
[0040]图 15为室温下XBa3Co0.sZm.2Fe2404i/(I_x) SrT13组分中当χ = 0.5时,复合陶瓷在1250 °C烧结后界面的SEM图。
[0041 ]图 16 为室温下 xBa3Co0.8Zm.2Fe2404i/(l_x)SrTi03 组分中当x = 0.6时,复合陶瓷在1250 °C烧结后界面的SEM图。
[0042]图17为室温下18&3(:0().82111.:^24041/(11)3^池组分中当叉=0.7时,复合陶瓷在1250 °C烧结后界面的SEM图。
[0043]图18 为室温下 xBa3Co0.8Zm.2Fe2404i/(l_x)SrTi03 组分中当x = 0.8时,复合陶瓷在1250 °C烧结后界面的SEM图。
[0044]图19 为室温下 xBa3Co0.8Zm.2Fe2404i/(l_x)SrTi03 组分中当x = 0.9时,复合陶瓷在1250 °C烧结后界面的SEM图。
[0045]图中,I为SrT13 粉末,2 为 Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i 粉末。
【具体实施方式】
[0046]下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
[0047]本发明中2-2复合的皇层叠加排列方式为:从上向下依次按照铁电相、铁磁相和铁电相的顺序皇置在一起。
[0048]实施例1
[0049]层状磁电复合材料的化学式为:xBa3Co0.8Zn1.2Fe2404i/(l_x)SrTi03,其中χ为Ba3Co0.sZm.2Fe24〇4i 的质量百分数,且 χ = 0.4。
[0050]上述层状磁电复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0051 ] (I)按化学式Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i将分析纯的BaC03、Co0、Zn0、Fe203配制后通过球磨4小时混合均匀,然后烘干、过筛、压块,再经1200°C预烧5小时,得到块状产品,然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉体;
[0052](2)按化学式SrT13将分析纯的SrC03、Ti02配制后通过球磨6小时混合均匀,然后烘干、过筛、压块,再经1250°C预烧4小时,得到块状固体,将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂,再进行二次球磨,得到产品,然后将产品过120目筛得到SrT13粉体;其中,Li2CO3的加入量为SrT13粉体质量的0.35 %。
[0053](3)向Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉体中加入Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉体质量8% 的PVA粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末;向SrT13粉体中加入SrT13粉体质量8%的PVA粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的SrT13粉末;其中,PVA粘合剂为质量分数10%的聚乙烯醇水溶液。
[0054](4)按照化学式叉8&3(:0。.82111.:^24041/( 11)3^103,其中叉为8&3(:0。.82111.:^24041的质量百分数,且X = 0.4,将Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末和SrT13粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式在模具中压制成型;其中,2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:从上向下按照SrT13粉末1、Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末2、SrT13粉末I的顺序皇叠在一起。
[0055](5)在温度为550°C下保温4小时排除PVA粘合剂后再于1250°C下烧结2小时成瓷,得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe2404i/SrTi03层状磁电复合材料。
[0056]图1 为xBa3CoQ.8Zm.2Fe2404i/(l-x)SrTi03组分中当叉=0.4时,复合陶瓷在1250°(:烧结时的2-2复合的皇层叠加排列方式示意图。
[0057]由图2可以看出,复合材料在100赫兹时介电常数为2511.59,介电损耗为0.76。
[0058]由图8可以看出,复合材料具有明显的铁磁性,饱和磁化强度为14.15emu/g。
[0059]由图14可以看出,在1250°C烧结的材料致密性良好,无明显大气孔存在,两相晶粒尺寸均匀,均在亚微米数量级。
[0060]实施例2
[0061 ] 层状磁电复合材料的化学式为:xBa3Co0.8Zn1.2Fe24(ki/(l_x) SrTi03,其中x为Ba3Co0.sZm.2Fe24〇4i 的质量百分数,且 χ = 0.5。
[0062]上述层状磁电复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0063 ] (I)按化学式Ba3Co0.sZm.2Fe2404i将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨6小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1200°C预烧5小时,得到块状产品,然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉体;
[0064](2)按化学式式SrT13将分析纯的Sr⑶3、Ti02配制后通过球磨5小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1250°C预烧6小时,得到块状固体,将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂,再进行二次球磨,得到产品,然后将产品过120目筛得到SrT13粉体;其中,Li2CO3的加入量为SrT13粉体质量的0.35%。
[0065](3)向 Ba3Co0.sZm.2Fe2404i 粉体中加入 Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i 粉体质量 12 % 的 PVA 粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末;向SrT13粉体中加入SrT13粉体质量12%的PVA粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的SrT13粉末;其中,PVA粘合剂为质量分数10%的聚乙烯醇水溶液。
[0066](4)按照化学式 xBa3CoQ.8Zm.2Fe2404i/(l-x)SrTi03,其中 χ 为 Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i 的质量百分数,且X = 0.5,将Ba3Co0.8Zm.^e24O41粉末和SrT13粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式在模具中压制成型;其中,2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:从上向下按照SrT13粉末1、Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末2、SrT13粉末I的顺序皇叠在一起。
[0067](5)在温度为550°C下保温4小时排除PVA粘合剂后再于1250°C下烧结2小时成瓷,得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe2404i/SrTi03层状磁电复合材料。
[0068]图1 为xBa3CoQ.8Zm.2Fe2404i/(l-x)SrTi03组分中当叉=0.5时,复合陶瓷在1250°(:烧结时的2-2复合的皇层叠加排列方式示意图。
[0069]由图3可以看出,复合材料具有较大的介电常数,100赫兹时介电常数为2938.17,介电损耗为1.34。
[0070]由图9可以看出,复合材料具有明显的铁磁性,饱和磁化强度为16.24emu/g。
[0071]由图15可以看出,在1250°C烧结的材料致密性良好,无明显大气孔存在,两相晶粒尺寸均匀,均在亚微米数量级。
[0072]实施例3
[0073]层状磁电复合材料的化学式为:xBa3Co0.8Zn1.2Fe24(ki/(l_x) SrTi03,其中x为Ba3Co0.sZm.2Fe24〇4i 的质量百分数,且 χ = 0.6。
[0074]上述层状磁电复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0075](I)按化学式Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i将分析纯的BaC03、Co0、Zn0、Fe203配制后通过球磨6小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1200°C预烧5小时,得到块状产品,然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉体;
[0076](2)按化学式式SrT13将分析纯的Sr⑶3、Ti02配制后通过球磨5小时混合均匀,然后烘干,过筛,压块,再经1250°C预烧6小时,得到块状固体,将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂,再进行二次球磨,得到产品,然后将产品过120目筛得到SrT13粉体;其中,Li2CO3的加入量为SrT13粉体质量的0.35%。
[0077](3)向 Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i 粉体中加入 Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i 粉体质量 15 % 的 PVA 粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末;向SrT13粉体中加入SrT13粉体质量15%的PVA粘合剂后造粒,再经60目筛网过筛,得到粒径均匀的SrT13粉末;其中,PVA粘合剂为质量分数10%的聚乙烯醇水溶液。
[0078](4)按照化学式叉8&3(:0。.82111.:^24041/( 11)3^103,其中叉为8&3(:0。.82111.:^24041的质量百分数,且X = 0.6,将Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末和SrT13粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式在模具中压制成型;其中,2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:从上向下按照SrT13粉末1、Ba3Co0.8Zm.2Fe2404i粉末2、SrT13粉末I的顺序皇叠在一起。
[0079](5)在温度为550°C下保温4小时排除PVA
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