一种c.i.颜料黄83的制备方法
【技术领域】
[0002] 本发明涉及颜料制备技术领域，具体是涉及C.I.颜料黄83的制备方法。
【背景技术】
[0003] 随着精细化工的发展，有机颜料的发展极为迅猛。有机颜料的年产量从2000年的 21万t提高到2010年的46.84万t，成倍增长。有机颜料广泛应用于印刷品、汽车制造工业、涂 料工业、高分子材料加工业及纺织纤维等多个行业。黄色有机颜料(有机颜料黄)是其中最 受欢迎的品种之一。从20世纪50年代至今，科研人员对有机颜料黄的合成工艺和应用性能 不断进行改进，使其应用领域逐渐扩大。
[0004] 有机颜料黄种类很多，主要包括异吲哚啉酮颜料、苯并咪唑酮颜料、联苯胺黄颜 料、偶氮酸性黄颜料、聚乙烯酮偶氮颜料等，广泛应用于涂料、塑料、纺织、印刷油墨等行 业。通过改变有机颜料黄内部的分子结构，可以制备出颜色鲜艳、具有优异的耐热性能、耐 气候牢度、耐溶剂性能的高档有机颜料，在高档汽车面漆、高级工程塑料、树脂及纤维制品 等领域得到了较为广泛的应用。而在联苯胺黄颜料中颜料黄12、颜料黄13、颜料黄83是有机 颜料黄系列中最常用的三种颜料。
[0005] 颜料黄83(Pigment Yellow 83)，红光黄色粉末。耐热性能200°C稳定。其它各项性 能，如耐晒性、耐溶剂性、耐酸性、耐碱性均优异。颜料黄83比表面积为69m2/g，具有优异的 耐光、耐热、耐溶剂及耐迀移性，给出比颜料黄13更强的红光黄色(与颜料黄10相似，强度要 高1倍）。适用于各种印墨及汽车涂料(0ΕΜ)、乳胶漆;广泛用于塑料着色，软质PVC中甚至在 低浓度下也不发生迀移与渗色，耐光牢度8级（1/3SD)、7级（1/25SD);在HDPE中有高的着色 强度（1/3SD)，颜料浓度0.8%;亦可用于溶剂型木材着色、美术色，与炭黑拼出棕色;颜料的 质量可满足织物印染，干湿先处理不影响色光，以制备物形式用于粘胶纤维聚丙烯等原浆 着色。
[0006] 颜料黄83的结构如下：
现有文献报到合成颜料黄83的方法： 发明专利200610147212.8中，颜料黄83制备方法是在偶合进行到一定程度，暂停加重 氮液，然后将偶合液的pH值升到10~14溶解未反应的偶合组分，随后再降低pH值到2~9重 新析出偶合组分，以使未反应的偶合组分反过来包裹颜料颗粒。恢复加重氮液直到所有重 氮液加完。使偶合顺利进行完毕。此发明中，采用溶解再析出的方法，偶合组分利用率提高， 但会增加大量的成本，而且已析出的颜料黄置于强碱溶液中，会降低颜料的应用性能。
[0007] 在专利200710112920.2中，是将3,3'-二氯联苯胺、3,3'-二甲基联苯胺、盐酸 及水搅拌溶解，加入亚硝酸钠进行重氮化，得到重氮液;将溶有4-氯-2,5-二甲氧基乙酰 基乙酰苯胺的氢氧化钠溶液在20~40°C滴入醋酸溶液中制得偶合液，该醋酸溶液中含有 阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、溶剂及水混合好的乳液。重氮液于l-5h滴加入偶 合液中，加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂复配好的乳液，反应lh，升温至90~ 100 °C，加入聚乙烯蜡，保温1 _3h，抽滤，水洗，干燥，粉碎得成品。这种制备方法，制得色光鲜 艳、着色力较高、遮盖力较高、易分散好的颜料黄。在此发明中，采用双组分复配的方法。由 于两种重氮组分的发色基团不同，一个是吸电子基，一个是供电子基，色光不一样，应用性 能也有差别。
【发明内容】
[0008] 本发明提供了一种C.I.颜料黄83的制备方法，该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重 氮化，偶合组分打浆再高压均质，然后偶合温度从低温到高温反应;最终制备得到的C.I.颜 料黄83粒径均匀、颗粒松软，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迀移性。
[0009] 一种C. I.颜料黄83的制备方法，包括： (1) 在重氮锅中加入45~275kg硫酸，开启搅拌，加入286~515kg亚硝酰硫酸，降温至20 °C，开始加入253kg的3，3 二氯联苯胺，加料时间2~3小时，加料温度15~20°C，加毕，保温 2小时，温度15~20°C ; 3，3 二氯联苯胺:硫酸:亚硝酰硫酸的摩尔比为1:0.5~3.0:0.99~ 1.05； (2) 在稀释锅中加入1200~1500kg水和3000~3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温 度保持在5~10°C，稀释时间1~2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附 剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3 二氯联苯胺质量的2~5%，吸 附剂加入量为3，3 二氯联苯胺质量的1~3%; (3) 在打浆锅中加入500~800kg水、5.4~27.0kg分散剂、5.4~27.0kg乳化剂，开启搅 拌，搅拌速度为500~800rpm，投入515.9~570.2kg2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，打浆1 ~2小时，然后通过高压均质机进入到偶合锅中，偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌，高压 均质完毕后，用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机，冲洗水回到偶合锅中；然后加冰降 温至5°C，开始滴加重氮液，偶合过程中不需要加冰降温，随着重氮液的滴加，偶合温度自然 慢慢上升，当偶合温度不再自然上升，开始用热水盘管开始加热，重氮液滴加时间为3~4小 时，升温从5°C开始慢慢上升，到重氮液滴加结束，温度升到75°C，升温速度为20°C/小时左 右;偶合结束，用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右，时间0.5~1小时，保温反应半小时，加入 7.5~22.5kg表面活性剂升温，保温1小时，过滤、水洗至pH为中性;将滤饼置于60°C烘箱内 进行烘干处理，加入7.5~22.5kg复合高分子表面活性剂经过研磨加工处理即可得到颜料 黄83成品；3，3 二氯联苯胺:2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺的摩尔比为1:0.95~1.05。
[0010] 所述步骤(1)中，所述的亚硝酰硫酸的含量为25~45%。
[0011] 所述步骤(2)中，所述的去亚硝酰物质为尿素或者氨基磺酸。
[0012]所述步骤⑵中，所述的吸附剂为活性碳、白土、娃藻土。
[0013]所述步骤(3)中，所述的分散剂为分散剂MF、分散剂ΝΝ0、木质素磺酸钠中的一种或 几种;分散剂的加入量为2,5_二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺质量的1~5%。
[0014] 所述步骤(3)中，所述的乳化剂为在平平加、0P-10中的一种或几种;乳化剂的加入 量为2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺质量的1~5%;先打浆再通过高压均质机高速乳化在进 入偶合锅中。
[0015] 所述步骤(3)中，偶合过程中不需要加冰降温，随着重氮液的滴加，偶合温度自然 慢慢上升，当偶合温度不再自然上升，开始用热水盘管开始加热，重氮液滴加时间为3~4小 时，升温从5°C开始慢慢上升，到重氮液滴加结束，温度升到75°C，升温速度为20°C/小时左 右。
[0016] 所述步骤(3)中，用磷酸三钠进行调整pH值，pH值控制在5。
[0017] 所述步骤(3)中，所述的表面活性剂为平平加、木质素磺酸钠、0P-10中的一种或几 种;表面活性剂的加入量为颜料黄83质量的1~3%。
[0018] 10、根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所 述的复合高分子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯 酸中的两种或两种以上;加入的量为颜料黄83质量的1~3%。
[0019] 其中重氮组分为3，3 二氯联苯胺，其结构式：
其中偶合组分为2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，其结构式：
其反应方程式为： (1)重氮化反应
与现W扠木相比，本友明的W益效采体现在： (1)、采用亚硝酰硫酸制备重氮化工艺，重氮化较为完全，提高重氮化收率，降低能源消 耗，减少含盐废水。
[0020] (2)、采用偶合组分2,5_