液的滴加，偶合温度自然慢慢上升，当偶合温度不再 自然上升，开始用热水盘管开始加热，重氮液滴加时间为3~4小时，升温从5°C开始慢慢上 升，到重氮液滴加结束，温度升到75°C，升温速度为20°C/小时左右。偶合结束，用磷酸三钠 溶液调整pH值到5左右，时间0.5~1小时，保温反应半小时，加入18kg0P-10升温，保温1小 时，过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60°C烘箱内进行烘干处理，加入15kg聚丙烯酰胺衍 生物及聚丙烯酸混合物经过研磨加工处理即可得到755kg颜料黄83成品。
[0036] 对比例1 253kg 3，3 二氯联苯胺、608kg30%盐酸和1188kg水加于反应釜中搅拌，冰浴冷却至0 ~5°C，将139.38kg的亚硝酸钠配成30%的溶液加入其中，进行重氮化反应，并保证溶液呈强 酸性，温度低于5°C，亚硝酸钠微过量。加毕继续反应0.5h，加入活性炭脱色lOmin，过滤得浅 棕色得氮液，备偶合用。
[0037] 570kg的2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺加入偶合釜中，并加入320kg30%氢氧化钠 及1188kg水搅拌至澄清，在温度10~15°C逐渐加入156kg冰醋酸，搅拌得悬浮液，调pH值为 6.5~7,备偶合用。在温度10~15°C加入3，3'_二氯联苯胺重氮盐溶液滴加到2，5_二甲氧 基-4-氯双乙酰苯胺的悬浮液中，加料时间约0.5h，然后续搅lh，渗圈控制反应终点，最后加 热到90~95°C，并保温lh，冷却，过滤水洗至中性，于60°C以下烘干。加入10kg氢化石蜡经过 研磨即可得到740kg颜料黄83成品。
[0038] 对比例2 253kg 3，3 二氯联苯胺、608kg30%盐酸和1188kg水加于反应釜中搅拌，冰浴冷却至0 ~5°C，将139.38kg的亚硝酸钠配成30%的溶液加入其中，进行重氮化反应，并保证溶液呈强 酸性，温度低于5°C，亚硝酸钠微过量。加毕继续反应0.5h，加入活性炭脱色lOmin，过滤得浅 棕色得氮液，备偶合用。
[0039] 在偶合锅中先加入250kgNa0H溶液、1000kg水和570kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰 苯胺，搅拌至全溶解，再搅拌10分钟左右加入300kg30%的醋酸钠溶液，充分搅拌后，开始滴 加150kg醋酸溶液，使2,5_二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺逐渐析出，形成非常细小的悬浮粒子。 加强搅拌强度，使2,5_二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺分散均匀。用冰浴冷却至5°C左右，稳定一 段时间后，滴加约一半体积的冷浴保存的重氮液，控制反应温度在5~8°C，大约30分钟滴加 完成，升温到60°C，将剩余的重氮盐溶液在90min内滴入反应液中，加入表面活性剂升温至 90°C，保温1小时，过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60°C烘箱内进行烘干处理，经过研磨 加工处理即可得到750kg颜料黄83成品。
[0040] 实施例1~5与对比例1~2的性能对比如表1所示： 表 1 _i_^
^^_ι 从上对比可以看出，本发明得到的C.I.颜料黄83粒径均匀、颗粒松软，具有优异的耐 光、耐热、耐溶剂及耐迀移性。并且收率也有所提高。
【主权项】
1. 一种C. I.颜料黄83的制备方法，包括： (1) 在重氮锅中加入45~275kg硫酸，开启搅拌，加入286~515kg亚硝酰硫酸，降温至20 °C，开始加入253kg的3，3 二氯联苯胺，加料时间2~3小时，加料温度15~20°C，加毕，保温 2小时，温度15~20°C ; 3，3 二氯联苯胺:硫酸:亚硝酰硫酸的摩尔比为1:0.5~3.0:0.99~ 1.05； (2) 在稀释锅中加入1200~1500kg水和3000~3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温 度保持在5~10°C，稀释时间1~2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附 剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3 二氯联苯胺质量的2~5%，吸 附剂加入量为3，3 二氯联苯胺质量的1~3%; (3) 在打浆锅中加入500~800kg水、5.4~27.0kg分散剂、5.4~27.0kg乳化剂，开启搅 拌，搅拌速度为500~800rpm，投入515.9~570.2kg2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺，打浆1 ~2小时，然后通过高压均质机进入到偶合锅中，偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌，高压 均质完毕后，用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机，冲洗水回到偶合锅中；然后加冰降 温至5°C，开始滴加重氮液，偶合过程中不需要加冰降温，随着重氮液的滴加，偶合温度自然 慢慢上升，当偶合温度不再自然上升，开始用热水盘管开始加热，重氮液滴加时间为3~4小 时，升温从5°C开始慢慢上升，到重氮液滴加结束，温度升到75°C，升温速度为20°C/小时左 右;偶合结束，用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右，时间0.5~1小时，保温反应半小时，加入 7.5~22.5kg表面活性剂升温，保温1小时，过滤、水洗至pH为中性;将滤饼置于60°C烘箱内 进行烘干处理，加入7.5~22.5kg复合高分子表面活性剂经过研磨加工处理即可得到颜料 黄83成品；3，3 二氯联苯胺:2，5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺的摩尔比为1:0.95~1.05。2. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述 的亚硝酰硫酸的含量为25~45%。3. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述 的去亚硝酰物质为尿素或者氨基磺酸。4. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述 的吸附剂为活性碳、白土、硅藻土。5. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述 的分散剂为分散剂MF、分散剂NNO、木质素磺酸钠中的一种或几种;分散剂的加入量为2，5 - 二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺质量的1~5%。6. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述 的乳化剂为在平平加、0P-10中的一种或几种;乳化剂的加入量为2,5-二甲氧基-4-氯双乙 酰苯胺质量的1~5%;先打浆再通过高压均质机高速乳化在进入偶合锅中。7. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，偶合 过程中不需要加冰降温，随着重氮液的滴加，偶合温度自然慢慢上升，当偶合温度不再自然 上升，开始用热水盘管开始加热，重氮液滴加时间为3~4小时，升温从5°C开始慢慢上升，到 重氮液滴加结束，温度升到75°C，升温速度为20°C/小时左右。8. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，用磷 酸三钠进行调整pH值，pH值控制在5。9. 根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述 的表面活性剂为平平加、木质素磺酸钠、ορ-?ο中的一种或几种;表面活性剂的加入量为颜 料黄83质量的1~3%。10.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所 述的复合高分子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯 酸中的两种或两种以上;加入的量为颜料黄83质量的1~3%。
【专利摘要】本发明提供了一种C.I.颜料黄83的制备方法，该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重氮化，偶合组分打浆再高压均质，然后偶合温度从低温到高温反应；最终制备得到的C.I.颜料黄83粒径均匀、颗粒松软，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。
【IPC分类】C09B35/035, C09B35/10
【公开号】CN105647222
【申请号】
【发明人】陈建新, 孙庆伟, 倪越彪, 章立新, 方标
【申请人】上虞大新色彩化工有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月14日