一种c.i.颜料黄83的制备方法_2

文档序号:9881555阅读:来源:国知局
二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺先用分散剂、乳化剂打浆,再用 高压均质机高压均质,使原料分散均匀,反应进行的充分,提高反应速率。用磷酸三钠控制 pH值,提高反应速度,降低副产物的发生。还可减少废水的氨氮值和C0D。
[0021 ] (3)、偶合温度先低后高,降低能耗,提高反应速率,提高颜料黄83的应用性能。
【具体实施方式】 [0022] 实施例1 在重氮锅中加入l〇〇kg硫酸,开启搅拌,加入460kg28%亚硝酰硫酸,降温至20°C,开始加 入253kg的3,3 二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20°C,加毕,保温2小时,温 度 15 ~20°C。
[0023] 在稀释锅中加入1200kg水和3000kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~ 10°C,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入8kg尿素和6kg活性炭,搅拌15分钟, 开始压滤备用。
[0024]在打衆锅中加入500kg水、10kg木质素磺酸钠、8kg平平加,开启搅拌,搅拌速度为 600rpm,投入540kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打衆1~2小时,然后通过高压均质机进 入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆 锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5°C,开始滴加重氮液,偶合 过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然 上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5°C开始慢慢上升,到 重氮液滴加结束,温度升到75°C,升温速度为20°C/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调 整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入10kg木质素磺酸钠升温,保温1小 时,过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60°C烘箱内进行烘干处理,加入10kg聚氧乙烯脂肪 醇醚及聚丙烯酸混合物经过研磨加工处理即可得到760kg颜料黄83成品。
[0025] 实施例2 在重氮锅中加入45kg硫酸,开启搅拌,加入515kg25%亚硝酰硫酸,降温至20°C,开始加 入253kg的3,3 二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20°C,加毕,保温2小时,温 度 15 ~20°C。
[0026] 在稀释锅中加入1500kg水和3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~ 10°C,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入5kg氨基磺酸和2.5kg硅藻土,搅拌15 分钟,开始压滤备用。
[0027] 在打浆锅中加入800kg水、5.4kgMF、5.4kg0P-10,开启搅拌,搅拌速度为500rpm,投 入515.9kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶 合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管 道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5°C,开始滴加重氮液,偶合过程中 不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升, 开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5°C开始慢慢上升,到重氮 液滴加结束,温度升到75°C,升温速度为20°C/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH 值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入7.5kg平平加升温,保温1小时,过滤、水 洗至pH为中性。将滤饼置于60°C烘箱内进行烘干处理,加入7.5kg聚氧乙烯脂肪醇醚及甲基 纤维素混合物经过研磨加工处理即可得到750kg颜料黄83成品。 实施例3 在重氮锅中加入275kg硫酸,开启搅拌,加入286kg45%亚硝酰硫酸,降温至20°C,开始加 入253kg的3,3 二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20°C,加毕,保温2小时,温 度 15 ~20°C。
[0028] 在稀释锅中加入1500kg水和3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~ 10 °C,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入12.5kg尿素和7.5kg白土,搅拌15分 钟,开始压滤备用。
[0029] 在打浆锅中加入800kg水、27 . OkgNNO、27.0kg平平加,开启搅拌,搅拌速度为 800rpm,投入570.2kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机 进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打 浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5°C,开始滴加重氮液,偶 合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自 然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5°C开始慢慢上升, 至丨道氮液滴加结束,温度升到75°C,升温速度为20°C/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液 调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入22.5kg0P-10升温,保温1小时, 过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60°C烘箱内进行烘干处理,加入22.5kg聚氧乙烯脂肪醇 醚及聚丙烯酰胺衍生物混合物经过研磨加工处理即可得到770kg颜料黄83成品。
[0030] 实施例4 在重氮锅中加入239kg硫酸,开启搅拌,加入322kg40%亚硝酰硫酸,降温至20°C,开始加 入253kg的3,3 二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20°C,加毕,保温2小时,温 度 15 ~20°C。
[0031] 在稀释锅中加入1200kg水和3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~ 10°C,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入5kg氨基磺酸和7.5kg硅藻土,搅拌15 分钟,开始压滤备用。
[0032] 在打浆锅中加入800kg水、27. OkgMF、5.4kg平平加,开启搅拌,搅拌速度为700rpm, 投入535kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶 合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管 道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5°C,开始滴加重氮液,偶合过程中 不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升, 开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5°C开始慢慢上升,到重氮 液滴加结束,温度升到75°C,升温速度为20°C/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH 值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入15kg平平加升温,保温1小时,过滤、水 洗至pH为中性。将滤饼置于60°C烘箱内进行烘干处理,加入15kg甲基纤维素及聚丙烯酸混 合物经过研磨加工处理即可得到765kg颜料黄83成品。
[0033] 实施例5 在重氮锅中加入131kg硫酸,开启搅拌,加入429kg亚硝酰硫酸,降温至20°C,开始加入 253kg的3,3 二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20°C,加毕,保温2小时,温度 15 ~2(TC〇
[0034] 在稀释锅中加入1500kg水和3000kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~ 10 °C,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加人8kg尿素和7kg白土,搅拌15分钟,开 始压滤备用。
[0035]在打衆锅中加入500kg水、5.4kg木质素磺酸钠、27.0kg平平加,开启搅拌,搅拌速 度为600rpm,投入545kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质 机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗 打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5°C,开始滴加重氮液, 偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮
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