· 9Si〇2 · η出0)。吸附剂可W单独使用或者与其他吸附剂组合使用。
[0057] 另外，根据本发明的步骤(D)，能够去除步骤(Α)和步骤(Β)中少量生成的着色组 分。能够用于该目的的吸附剂的具体实例包括染料吸附剂，例如KY0WAARD 500(Mg6Ab (OH)i6(C〇3) · 4出0)或KYOWAA畑 1000(Mg4.5Al2(0H)i3(C03) · 3.5出0)，并且优选为KYOWAA畑 1000(Mg4.5Al2(0H)i3(C03) · 3.5出0)。吸附剂可W单独使用或者与其他吸附剂组合使用。
[0058] 本发明的步骤(D)中无机吸附剂的使用量优选为基于聚氧丙締聚合物的10重量％ W下，更优选为8重量％ ^下，还更优选为5重量％ ^下。超过10重量％的使用量是不优选 的，因为对过滤操作增加负荷，并且滤饼增多。
[0059] 尽管步骤(D)对于去除步骤(A)和步骤(B)中轻微生成的少量着色组分是有效的， 但是对于比较例中示出的通过高溫处理不饱和酸生成的着色组分的效果是有限的，并且相 当大量的着色组分残留而未被去除。具体地，能够认为，不可能仅通过进行步骤(D)而减少 着色到本发明能够达到的程度。
[0060] 通过进行环氧乙烧与根据本发明获得的聚氧丙締聚合物的开环聚合，能够制造不 饱和酸含量低并且抑制着色的聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物。
[0061] 在根据本发明的聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物中，聚氧乙締部分的基于径基的 数均分子量优选为600至20,000,并且更优选为1，000至10,000。此处，聚氧乙締部分的数均 分子量能够通过在从聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的径基值换算的数均分子量中减去环 氧乙烧聚合之前的聚氧丙締聚合物的数均分子量来获得。
[0062] 作为着色程度，使用了通过黑曾色值化azen color number)评价的值。黑曾色值 是通过根据JIS K 0071的描述比较使用氯销酸和氯化钻的混合溶液制备的黑曾标准比色 溶液的透明色和样品的透明色来判定的色值。而且，黑曾色值能够通过使用黑曾色值测量 装置来测量。随着黑曾色值的值增加，颜色从无色变成黄色、栋色和深栋色。根据本发明的 聚氧丙締聚合物和聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的黑曾色值优选为100W下，更优选为80 W下，还更优选为60 W下，并且特别优选为40 W下。
[0063] 实施例
[0064] 将通过参考实施例和比较例，更具体地描述本发明，但是本发明不应解释为被其 所限制。
[0065] 此处，着色程度由黑曾色值所表示。不饱和酸含量通过iH-醒R测量，并且表示为每 克聚氧丙締聚合物或聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的不饱和酸的毫克当量(meq/g，下文 中相同）。
[0066] 着色程度通过比较使用由1(曰11如化61111〇曰1(：〇.，111(3.制造的特级乙醇(99.5)将样 品稀释4倍重量制备的溶液的透明颜色和根据JIS K 0071描述的黑曾标准比色溶液来评 价。
[0067] 在Ih-NMR分析中，使用由 Jeol Datum Co.，Ltd.制造的JNM-ECP400或JNM-ECA600， 并且使用Φ5πιπι试管。通过使用CDC13或CD30D作为気代溶剂W及四甲基硅烷(TMS)作为内标 物质来进行测量。
[0068] 根据W下所示的计算方程计算不饱和酸含量，分别取氧丙締重复单元的甲基信号 (l.lppm附近）、聚氧丙締聚合物的締丙基酸末端的亚甲基信号（5.1至5.化pm附近)和丙締 基酸末端的甲基信号（1.55ppm附近)的积分值，作为Ii、l2和13。
[0069] 不饱和酸含量(meq/g) = [ (W2) + ( 13/3) ]/(Ii/3) X (Mn-60.10)/58.08 X l〇3/Mn
[0070] 此处，仅对于l2和仅对于l3计算的值分别代表締丙基酸含量和丙締基酸含量。Μη代 表从样品的径基值换算的数均分子量，60.10代表乙二胺的分子量，W及58.08代表环氧丙 烧的分子量。
[0071] 关于聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物，根据W下所示的计算方程计算不饱和酸含 量，取由环氧乙烧聚合之前的聚氧丙締聚合物的径基值换算数均分子量和由从环氧乙烧聚 合之后的聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的径基值换算的数均分子量分别作为Μη和Μη'。
[0072] 不饱和酸含量(meq/g) = [( 12/2) + (13/3)]/(Ιι/3) X (Μη-60.10)/58.08X 1〇3/Μη'
[0073] 根据下面示出的环氧丙烷聚合反应，合成实施例和比较例中使用的聚氧丙締聚合 物。
[0074] (合成例1)
[0075] 向化高压蓋容器中装入146.2g(0.500mol)N，N，N'，N'-四（2-?丙基）乙二胺、 9.87g(88. Ommol )50重量％的氨氧化钟水溶液和730g甲苯，用氮气置换系统中的空气，然后 将溫度升高到ll〇°CW通过与甲苯共沸去除水。在llOrW下W及0.5MpaW下，向其中加入 2,325g(40.0mol)环氧丙烷，并且在相同的溫度下继续反应多于2小时，直到容器中的压力 达到平衡。在减压下去除未反应的环氧丙烷气体之后，获得了聚氧丙締聚合物，为无色且透 明的低粘度液体。
[0076] (实施例1)
[0077] 向配备有溫度计、氮气进气管、揽拌器、迪安-斯塔克(Dean-Stark)管和冷凝管的 1L四颈烧瓶中装入300g(60.0mmol)通过环氧丙烷聚合反应获得的聚氧丙締聚合物和300g 甲苯，并且在氮气气氛下将溫度升高到11(TC，W通过与甲苯共沸去除水。在冷却至室溫之 后，W90g无水甲苯中的浆液的形式加入53.9g(480mmol)叔下醇钟，并且在氮气气氛在100 °(：进行反应2小时。在冷却至40°C之后，在继续冷却的同时，逐渐向其中加入80g离子交换 水。在通过加入120ml(720mmol)6N盐酸调整抑至1.5之后，在氮气气氛下在40°C进行反应2 小时。在冷却的同时用14ml(140mmol)400g^氨氧化钢水溶液中和之后，向其中加入600g 5 重量％的氯化钢水溶液、450g甲醇和600g氯仿，随后用分液漏斗清洗。弃去水层，并且用 6〇〇g 5重量％的氯化钢/5重量％的碳酸氨钢水溶液和450g甲醇的混合溶液清洗有机层，蒸 馈去除有机层的溶剂。在通过与甲苯共沸去除残留物中的水之后，W300g甲苯中的浆液的 形式加入9g由Kyowa 化emical Indust巧 Co.，Ltd.制造的KY0WAARD 700和9g KY0WAARD 1000,随后在氮气气氛下在40°C揽拌一小时。在用由Toyo Roshi Kaisha，Ltd.制造的N0.5A 滤纸过滤之后，蒸馈去除溶剂获得聚氧丙締聚合物，为无色且透明的低粘度液体。
[007引（实施例2)
[0079] 向化高压蓋容器中装入250g(50.0mmol)实施例1中获得的聚氧丙締聚合物、282g 甲苯、W及1.56g( 13.9mmol )50重量％的氨氧化钟水溶液和5.5g甲醇的混合溶液，用氮气置 换系统中的空气，然后将溫度升高到ll〇°CW通过与甲苯共沸去除水和甲醇。在120°CW下 W及0.5MpaW下，向其中加入500g(11.4mol)环氧乙烧，并且在相同的溫度下继续反应多于 2小时，直到容器中的压力达到平衡。在减压去除未反应的环氧乙烧气体之后，将反应产物 冷却至80°C并用85重量％的憐酸中和W获得聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物，为几乎无色 的固体。
[0080] 示出对应上述聚氧丙締聚合物的合成例和实施例1和2的化学式，W供参考。
[0081]
[00