一种促进乙酸乙酯合成反应正向进行的化学实验装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及化学实验装置，尤其涉及一种促进乙酸乙酯合成反应正向进行的 化学实验装置。
【背景技术】
[0002] 理论上讲，任何化学反应都是可逆反应，只不过对于平衡常数非常大的化学反应， 由于反应进行得很彻底，就认为该反应不可逆。其中，乙酸乙酯的合成就属于可逆反应，其 反应方程式为：C2H5OH + CH.COOH CH?COOC2H5 + n20 目前，实验室制备乙 〇 酸乙酯的方法主要为两种：
[0003] 方法一：先酯化再蒸馏。具体为：将乙酸、浓硫酸以及过量的乙醇全部加入烧瓶 中，采用回流装置缓慢回流半小时，反应达到平衡后，冷却瓶内的反应物，再将回流装置改 成蒸馏装置，蒸出乙酸乙酯粗品，乙酸乙酯粗品用饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙等 溶液依次洗涤数次，再干燥、蒸馏获得较纯乙酸乙酯产物。
[0004] 方法二：边滴加边蒸馏方法。具体为：在三颈瓶中加入乙醇、浓硫酸混合均匀，三 颈瓶一侧口插入温度计至液面下，另一侧口连接蒸馏装置，中间安装滴液漏斗，漏斗末端浸 入液面以下，滴液漏斗内加入一定比例的乙醇和冰醋酸混合物，先向瓶内滴入几滴，然后控 制温度到110?120°C左右，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速 度大致相等，并维持反应温度在110?125°C之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度 升高到130°C不再有馏出液为止，得到乙酸乙酯粗品。而乙酸乙酯粗品的提纯精制方法同方 法一。
[0005] 但是在教学实践中发现目前制备乙酸乙酯的实验方法存在着以下缺点：
[0006] 方法一由于在制备时加入过量的乙醇，虽然在一开始有利于反应正向进行，但是 在反应后期由于产物全部滞留于反应体系中，反而有利于逆反应的进行，从而使得乙酸乙 酯的产率降低；
[0007] 方法二相对于方法一作了改进，即在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进 平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。但是该方法的关键问题在于对酯化反应的温度和滴加速 度的控制要求较高，温度过低，酯化不完全；温度过高，易发生醇脱水和氧化等副反应；滴 加速度过快会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应温度迅速下降，导致 反应速率减慢影响产率；滴加速度太慢又会浪费时间，影响实验进程。
【发明内容】
[0008] 本实用新型所要解决的技术问题是提供一种可提高乙酸乙酯的产率且操作简便 的促进乙酸乙酯合成反应正向进行的化学实验装置。
[0009] 本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种促进乙酸乙酯合成反应 正向进行的化学实验装置，包括三颈反应瓶、分馏柱、分水返流器和回流冷凝管，所述的三 颈反应瓶的一侧口插有第一温度计，所述的三颈反应瓶的另一侧口插有加液漏斗，所述的 分馏柱的下端口与所述的三颈反应瓶的中间口相连接，所述的分水返流器由蒸汽导升管、 分水器件以及连接两者的蒸汽导出管和返流管组成，所述的分馏柱的上端与所述的蒸汽导 升管的下端相连接，所述的蒸汽导升管的上端口插有第二温度计，所述的分水器件的上端 与所述的回流冷凝管相连接，所述的分水器件上分别设置有乙酸乙酯出液口和出水口，所 述的乙酸乙酯出液口位于所述的出水口的上方，所述的乙酸乙酯出液口位于所述的蒸汽导 出管的下方、所述的返流管的上方，所述的出水口位于所述的返流管的下方。
[0010] 与现有技术相比，本实用新型的优点是利用该装置制备乙酸乙酯时，可将反应生 成的产物及时从装置中移出，在一定程度上促进了可逆反应正向进行，同时，由于共沸带出 的水比生成的水少得多，三颈反应瓶中仍积累着大量的生成物水，通过分水返流器上的返 流管，将生成的一部分乙酸乙酯返流至三颈反应瓶中，以调节乙酸乙酯和水的比例，使乙酸 乙酯能进一步带出水分，从而进一步促进了可逆反应朝正向进行，提高了反应转换率，使得 乙酸乙酯的产率较高；而且利用该装置制得的乙酸乙酯产品杂质少，后续精制容易；此外， 该实验装置的操作也比较简便。
【附图说明】
[0011] 图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0012] 以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。
[0013] 如图所示，一种促进乙酸乙酯合成反应正向进行的化学实验装置，包括三颈反应 瓶1、分馏柱2、分水返流器和回流冷凝管4，三颈反应瓶1的一侧口插有第一温度计5，三颈 反应瓶1的另一侧口插有加液漏斗6,分馏柱2的下端口与三颈反应瓶1的中间口相连接， 分水返流器由蒸汽导升管3、分水器件8以及连接两者的蒸汽导出管81和返流管82组成， 分馏柱2的上端与蒸汽导升管3的下端相连接，蒸汽导升管3的上端口插有第二温度计7， 分水器件8的上端与回流冷凝管4相连接，分水器件8上分别设置有乙酸乙酯出液口 83和 出水口 84,乙酸乙酯出液口 83位于出水口 84的上方，乙酸乙酯出液口 83位于蒸汽导出管 81的下方、返流管82的上方，出水口 84位于返流管82的下方。
[0014] 上述实施例中，利用该实验装置进行乙酸乙酯制备的过程为：将等摩尔量的乙酸 和乙醇混合液通过加液漏斗6逐渐滴入三颈反应瓶1内过量的乙酸中，这样在反应的每一 瞬间乙酸都是极大的过量，滴入的乙醇基本可以完全转化，生成的乙酸乙酯和水的二元共 沸物通过分馏柱2不断蒸出，通过蒸汽导升管3、蒸汽导出管81进入回流冷凝管4中，并在 冷凝后滴入分水器件8中形成两个液相，上层为乙酸乙酯，下层为水，然后通过乙酸乙酯出 液口 83和出水口 84可分别移出部分反应产物；由于乙酸乙酯和水的二元共沸物中酯和水 的质量比为15. 4:1，相比反应生成酯、水质量比4.9 :1，共沸带出的水比生成的水少得多， 即体系中仍积累着大量的生成物水，为了使反应进一步朝着正方向进行，提高反应转换率， 将冷凝的乙酸乙酯一部分通过返流管82送回分馏柱2,并回流至三颈反应瓶1中以调节乙 酸乙酯和水的比例，使乙酸乙酯能进一步带出水分。
【主权项】
1. 一种促进乙酸乙酯合成反应正向进行的化学实验装置，其特征在于包括三颈反应 瓶、分馏柱、分水返流器和回流冷凝管，所述的三颈反应瓶的一侧口插有第一温度计，所述 的三颈反应瓶的另一侧口插有加液漏斗，所述的分馏柱的下端口与所述的三颈反应瓶的中 间口相连接，所述的分水返流器由蒸汽导升管、分水器件以及连接两者的蒸汽导出管和返 流管组成，所述的分馏柱的上端与所述的蒸汽导升管的下端相连接，所述的蒸汽导升管的 上端口插有第二温度计，所述的分水器件的上端与所述的回流冷凝管相连接，所述的分水 器件上分别设置有乙酸乙酯出液口和出水口，所述的乙酸乙酯出液口位于所述的出水口的 上方，所述的乙酸乙酯出液口位于所述的蒸汽导出管的下方、所述的返流管的上方，所述的 出水口位于所述的返流管的下方。
【专利摘要】本实用新型公开了一种促进乙酸乙酯合成反应正向进行的化学实验装置，特点是包括三颈反应瓶、分馏柱、分水返流器和回流冷凝管，三颈反应瓶的一侧口插有第一温度计，三颈反应瓶的另一侧口插有加液漏斗，分馏柱的下端口与三颈反应瓶的中间口相连接，分水返流器由蒸汽导升管、分水器件以及连接两者的蒸汽导出管和返流管组成，分馏柱的上端与蒸汽导升管的下端相连接，蒸汽导升管的上端口插有第二温度计，分水器件的上端与回流冷凝管相连接，分水器件上分别设置有乙酸乙酯出液口和出水口，乙酸乙酯出液口位于出水口的上方，乙酸乙酯出液口位于蒸汽导出管的下方、返流管的上方，出水口位于返流管的下方；优点是利用该装置制得的乙酸乙酯产品杂质少，产率高，后续精制容易；此外，该实验装置的操作也比较简便。
【IPC分类】G09B23-24
【公开号】CN204303239
【申请号】CN201420749882
【发明人】周雄, 覃红莲, 吴兴平
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月3日