专利名称：β－1,3葡聚寡糖素及应用的制作方法
技术领域：
本发明β-1，3葡聚寡糖素及应用，涉及一种化合物、及其制备方法和用途。
本发明的目的可通过下述技术方案实现一种新结构的葡聚寡糖素为β-1，3葡聚寡糖素，为具有如下结构通式的化合物 式中，R可为Me，A11或C4-C18的烷基。
可将本发明β-1，3葡聚寡糖素用于农作物的除菌剂；可将本发明β-1，3葡聚寡糖素应用于烟草病毒防治中；可将本发明β-1，3葡聚寡糖素作为植物生长调节剂。
第十步，将3克化合物7溶于30ml甲醇中，加入0.5当量的氯化钯，室温下搅拌6小时，加少许三乙胺，然后减压蒸干溶剂，过硅胶柱色谱后，得化合物11，结构式为 将化合物11溶于无水二氯甲烷(5ml)中，加入10当量的三氯乙腈和18当量的无水碳酸钾，室温下搅拌10小时，过滤后蒸干有机溶剂，柱色谱分离得化合物12，结构式为 第十一步，将1.7克和化合物12和0.95当量的化合物10溶于8ml无水二氯甲烷中，0℃下加入0.20当量的TMSOTf，继续搅拌2小时后，用三乙胺中和，蒸干上柱分离，得化合物13，结构式为 第十二步，将化合物13(1.5克)溶于4ml二氯甲烷和16ml甲醇的混合溶液中，加入0.5N的甲醇钠—甲醇溶液至PH值10左右，室温下搅拌14小时后，用Dowex-50(H+)树脂中和，过滤后蒸干得有机物化合物I，结构式为 将化合物I用清水配成10-5，10-6，10-7M的溶液，下列每种作物(植物)各分为空白组和喷药组。美国海平作为对照组。当染菌面积占植物叶片面积30％左右时开始喷洒化合物I和海平的水溶液，同时，空白组喷洒清水，喷洒次数为2次，间隔4天为最佳，其中，烟草花叶病的试验地共三块。结果如下喷洒本发明后的杀菌率统计表
权利要求
1，β-1，3葡聚寡糖素，为具有如下结构通式的化合物 式中，R可为Me，A11或C4-C18的烷基。
2，根据权利要求1所述的β-1，3葡聚寡糖素，特征在于用于农作物的除菌剂。
3，根据权利要求1所述的β-1，3葡聚寡糖素，特征在于应用于烟草病毒防治中。
4，根据权利要求1所述的β-1，3葡聚寡糖素，特征在于作为植物生长调节剂。
5，根据权利要求1所述的β-1，3葡聚寡糖素的制备方法，特征在于第一步，将10克化合物1化学结构式为 溶于100ml浓度为0.6N的含盐酸气体的丙烯醇溶液中，回流十小时以上，减压蒸干溶剂，在乙酸乙酯中重结晶，得到化合物2，其结构式为 第二步，将10克化合物2溶于6ml二甲基甲酰胺中，加入1.4个当量的新蒸的苯甲醛，再加入180mg对甲苯磺酸，室温下搅拌十小时以上，倒于冰水中，用乙酸乙酯萃取3次，有机相经干燥、蒸干后用乙酸乙酯—石油醚体系重结晶，得化合物3，结构式 第三步，将12克化合物3溶于10ml吡啶中，-15℃下慢慢加入1.1个当量的苯甲酰氯，该温度下搅拌2小时后倒入冰水中，用二氯甲烷萃取，蒸干，常规柱色谱分离后，得化合物4，结构式为 第四步，将20克化合物4溶于50ml吡啶中，冰水浴下加入乙酸酐15ml，室温搅拌6小时后，减压蒸干，得化合物5，结构式为 第五步，将5克化合物5溶于40ml甲醇中，加入0.5当量的氯化钯，室温下搅拌6小时，加少许三乙胺，然后减压蒸干溶剂，过一根10厘米高的硅胶柱色谱后，将产品溶于无水二氯甲烷中(5ml)，加入三氯乙腈(5ml)和无水碳酸钾(10克)，室温下搅拌10小时，过滤后蒸干有机溶剂，柱色谱分离得化合物6，结构式为 第六步，将化合物6(4.5克)和0.95当量的化合物4溶于20ml的无水二氯甲烷中，0℃下加入0.15当量的三甲基硅三氟甲磺酸(TMSOTf)，继续在0℃下搅拌2小时，加三乙胺中和后，蒸干，普通柱分离，得化合物7，结构式为 第七步，将3克化合物7溶于10ml四氢吹喃中，加入1克四氟硼酸(HBF4)，室温下搅拌4小时，蒸干上柱分离，得化合物8，结构式为 第八步，将化合物6(2克)和0.95当量的化合物8溶于8ml无水二氯甲烷中，0℃下加入0.15当量的三甲基硅三氟甲磺酸，继续搅拌1.5小时后，用三乙胺中和，蒸干上柱分离，得三糖化合物9，结构式为 第九步，将2.2克化合物9溶于10ml四氢呋喃中，加入0.7克四氟硼酸，室温下搅拌4小时，蒸干后，上普通硅胶柱分离，得化合物10，结构式为 第十步，将3克化合物7溶于30ml甲醇中，加入0.5当量的氯化钯，室温下搅拌6小时，加少许三乙胺，然后减压蒸干溶剂，过硅胶柱色谱后，得化合物11，结构式为 将化合物11溶于无水二氯甲烷(5ml)中，加入10当量的三氯乙腈和18当量的无水碳酸钾，室温下搅拌10小时，过滤后蒸干有机溶剂，柱色谱分离得化合物12，结构式为 第十一步，将化合物12(1.7克)和0.95当量的化合物10溶于8ml无水二氯甲烷中，0℃下加入0.20当量的TMSOTf，继续搅拌2小时后，用三乙胺中和，蒸干上柱分离，得化合物13，结构式为 第十二步，将化合物13(1.5克)溶于4ml二氯甲烷和16ml甲醇的混合溶液中，加入0.5N的甲醇钠—甲醇溶液至PH值10左右，室温下搅拌14小时后，用Dowex-50(H+)树脂中和，过滤后蒸干得有机物化合物I，结构式为
全文摘要
本发明β－1,3葡聚寡糖素及应用,涉及一种化合物、及其制备方法和用途。β－1,3葡聚寡糖素,为具有如上结构通式的化合物:式中,R可为Me,All或C
文档编号A01N43/02GK1373134SQ0211092
公开日2002年10月9日 申请日期2002年2月28日 优先权日2002年2月28日
发明者胡健 申请人:胡健