专利名称：氟铃脲与丙溴磷杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及氟铃脲(下文称为有效成份I)和丙溴磷(下文称为有效成份II)为有效成份的二元杀虫组合物，其制剂可用于防治农业害虫，其中特别是纵卷叶螟。
背景技术：
作为有效成份I的氟铃脲(Hexaflumuron)，化学名称1-[3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯基]-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲，抑制昆虫几丁质的合成，阻碍昆虫正常蜕皮生长，以胃毒作用为主，兼有触杀和拒食作用，但其杀虫效果较其他几种苯甲酰脲类杀虫剂迅速、击倒力强、并具较高的接触杀卵活性。对绝大多数动物和人类无毒害作用，且能被微生物所分解，成为当前调节剂类农药的主要品种。该药突出特点为能够杀灭多种作物上的鳞翅目害虫，用药量少，持效期长，可达15天之久，并且保护天敌，对环境无污染，但其成本较高。
作为有效成份II的丙溴磷(Profenofos)，化学名称O-4-溴-2-氯苯基O-乙基S-丙基硫赶磷酸酯，为中等毒性，广谱有机磷杀虫剂，具有速效性。在植物叶片上有较好的渗透性。其作用机制是抑制昆虫体内胆碱酯酶。被列入无公害农产品推荐使用品种，是替代甲胺磷、对硫磷(1605)、甲基对硫磷(甲基1605)、硫环磷等高毒高残留农药的理想药剂，主要用于防治水稻螟虫、稻纵卷叶螟和棉花害虫。
两种有效成份的混合配比I∶II＝1∶5至1∶60，优选为1∶7.5至1∶60。
该两单剂混配，增效显著。经查阅《中华人民共和国国家知识产权局(专利查询)》，国内外尚未见该组合的新农药专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氟铃脲与丙溴磷为有效成份的杀虫混剂。
该杀虫组合物包括有效成份质量分数为氟铃脲0.5～5％，丙溴磷5～60％。
有效成份I和II组成的混合物一般以制剂使用。该组合物可以加工成乳油、可湿性粉剂、悬乳剂、水乳剂等剂型。施用该组合物的优选方法是叶面喷施，通常用药量以13.1～510ga.i./ha。
制剂用已知的方式制备，通常是将有效成份与表面活性剂、溶剂或固体载体充分混合或研磨。乳油通常是将有效成份溶解于有机溶剂中，再加入助剂，充分搅拌均匀。
杀虫组合物通常包括8.5％～65％的有效成份I和II，6％～15％表面活性剂，20％～85％固体填料或液体助剂。
适合的靶标作物特别是水稻、小麦、玉米等粮食作物，棉花、麻类、大豆、花生等经济作物，番茄、茄子辣椒等茄科作物，甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物，苹果、柑橘、梨、桃等果树作物，草莓、桑椹等作物，菊花、兰花等花卉植物。
适合的害虫除水稻纵卷叶螟外，还有斜纹夜蛾、棉铃虫、红铃虫等等。
适合的表面活性剂有十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、NNO、MF-5等具有良好的乳化、分散和润湿性能的非离子和阴离子表面活性剂。
适用于可湿性粉剂的固体载体是高岭土、硅燥土、白炭黑、滑石粉、绢云母等。
适合的有机溶剂有丙酮、植物油、乙醚、苯甲醚、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3—甲基—1—丁醇、甲基异丁酮、2—甲基—1—丙醇、乙酸丙酯等。
(四)实施例 本发明用下列实施例进行说明，但不限制本发明。
制剂实施例132％可湿性粉剂 丙溴磷30％ 氟铃脲2％ 白炭黑30％ 高悬浮剂MF-5 4.0％ 888(B)粉 4.0％ 扩散剂NNO 2.0％ 绢云母(伊利石粉) 至100％ 丙溴磷和氟铃脲与助剂、填料经气流粉碎机粉碎，再在混合釜中充分混合即可配成可湿性粉剂。可兑水稀释成任何所需浓度的悬浮液使用。
制剂实施例264％乳油 丙溴磷 60％ 氟铃脲 4％ 乳化剂 8％ 丙酮 至100％ 有效成份用部分溶剂溶解，加入乳化剂，加溶剂补充至100％，充分混合制成乳油；使用时可兑水稀释成任何所需浓度的溶液。
制剂实施例346％悬乳剂 丙溴磷45％ 氟铃脲1％ 苯乙基酚聚氧乙烯醚5.0％ 膨润土2％ 抗冻剂(丙二醇)3％ 消泡剂0.5％ 黄原胶0.3％ 水至100％ 在反应釜中加入少量溶剂将有效成份溶解，然后加入乳化剂、增稠剂、消泡剂，剪切机剪切，调节PH值，最后用自来水补足，充分混匀后即可；使用时可用水稀释成所需浓度。
生物测定实施例1 室内毒力测定方法采用浸渍法。将原药精确称取添加由二甲基甲酰胺44％、二甲苯44％、乳化剂12％组成的稀释液配制10毫克/毫升的供试母液，再分别稀释5个浓度梯度的药注解，每个浓度药液处理稻纵卷叶螟2龄幼虫30头，重复四次。用镊子轻轻摄取幼虫放在浸渍网上，将浸渍网收口手提浸入药液中10秒钟，把浸渍网提起，摊开于吸水纸上吸干，用新鲜稻叶在培养皿中饲养，用水湿润过的药棉团保湿，24小时后，检查记载丙溴磷死、活虫数，48小时后，检查记载氟铃脲死、活虫数，另设清水浸渍为对照。若对照死亡率大于20％，试验重做，若小于20％，用Abborr公式校正各处理死亡率，求出毒力回归方程，计算LC50值。用孙云沛法计算共毒系数。
校正死亡率％＝(处理组组死亡率-对照组死亡率)÷(100-对照组死亡率)×100 毒性指数＝标准杀虫剂的LC50÷供试杀虫剂的LC50×100 混剂的理论毒性指数＝A药剂的毒性指数×混剂中A药剂的百分含量 +B药剂的毒性指数×混剂中B药剂的百分含量 共毒系数＝混剂实测毒性指数÷混剂理论毒性指数×100 共毒系数明显大于100为增效作用，明显小于100为拮抗作用，在100左右为相加使用。
根据氟铃脲丙与溴磷的LC50，确定的氟铃脲与丙溴磷的配比为1∶60、1∶45、1∶30、1∶15和1∶7.5五个配比。混配室内毒力测定结果见表1。
表1氟铃脲与丙溴磷不同配比混配对褐飞虱的室内增效测定结果
从表1可见，氟铃脲与丙溴磷配比为1∶45、1∶30和1∶15时，混剂配的共毒系数均明显大于100，说明增效作用显著，而其他几个配比基本上为相加作用。故选择的配比氟铃脲∶丙溴磷为1∶45、1∶30和1∶15。
生物测定实施例2 田间药效试验共设6处理32％丙溴磷·氟铃脲WP50g/667m2，64％丙溴磷·氟铃脲乳油25ml/667m2，46％丙溴磷·氟铃脲SC50ml/667m2，50％丙溴磷乳油80毫升/667m2，5％氟铃脲EC50ml/667m2，清水对照。6个处理，重复4次，共24个小区，于三代纵卷叶螟卵孵高峰期施药，喷雾均匀周到。
采取五点跳跃式取样，每小区调查15穴水稻的虫量。药前调查虫口基数，然后分别于药后3天、7天、10天各调查一次，分别记录残留虫量，计算校正防效，并对试验结果进行方差分析；同时，观察药剂对水稻有无药害产生。
表2丙溴磷与氟铃脲复配防治水稻三代纵卷的田间试验结果江苏通州2007年8月
注表2中药前基数、残留虫量均为三次重复的平均值。
从表2可以看出，药后3天，32％丙溴·氟铃脲WP、64％丙溴·氟铃脲EC、46％丙溴·氟铃脲SE校正防效均在80％以上，显著高于5％氟铃脲EC，而与50％丙溴磷EC防效相当；药后7天，32％丙溴·氟铃脲WP、64％丙溴·氟铃脲EC、46％丙溴·氟铃脲SE校正防效均上升至90％以上，而对照药剂丙溴磷防效明显下降，氟铃脲防效略有上升；药后10天，32％丙溴·氟铃脲WP、64％丙溴·氟铃脲EC、46％丙溴·氟铃脲SE仍保持较高防效，95％以上，与对照药剂5％氟铃脲EC防效相当，均极显著高于50％丙溴磷EC防效。说明丙溴磷与氟铃脲复配不仅具有较好的速效性，而且有较长的持效期，弥补了丙溴磷、氟铃脲两单剂的不足，而且两者复配可以降低成本，延缓害虫抗药性的产生。试验期间未见药害及不良影响产生。
以上生物测定实施例子，充分说明丙溴磷与氟铃脲以科学的方法复配，不仅提高了防治效果，增加持效期，而且可以延缓抗药性的产生，降低用药成本。对作物安全。
权利要求
一种防治水稻纵卷叶螟和螟虫农药配方，其特征在于氟铃脲与丙溴磷复配剂，其中氟铃脲占0.5％～5％，丙溴磷占5％～60％。
全文摘要
本发明涉及一种高效防治水稻纵卷叶螟等鳞翅目害虫的复配杀虫剂，它由氟铃脲(有效成份I)和丙溴磷(有效成份II)，I∶II的重量比为0.5～5∶5～60，两者复配可制成可湿性粉剂、乳油、悬乳剂等常规剂型，使用时兑水稀释成所需浓度，该复配剂可用于防治农业害虫，特别是水稻纵卷叶螟等鳞翅目的害虫。该复合杀虫剂，(1)氟铃脲与丙溴磷复配对水稻纵卷叶螟有显著增效，提高防治效果；(2)延缓害虫对氟铃脲、丙溴磷单剂的抗药性；(3)取代高毒农药，并减少农药使用量，降低环境污染和食品中农药残留；(4)与氟铃脲单剂相比，显著降低了应用成本。
文档编号A01N57/14GK101385462SQ20071013196
公开日2009年3月18日 申请日期2007年9月11日 优先权日2007年9月11日
发明者吴春林, 盛桂祥, 严雪芳, 燕 张, 季锦忠, 周晓燕 申请人:通州正大农药化工有限公司