专利名称：2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法
技术领域：
本发明属于植物生长调节剂的制备技术领域，更具体地讲涉及一种2-氯 乙基膦酸的制备方法。
背景技术：
2-氯乙基膦酸的英文通用名称为ethephon，根据其译音，中文通用名为 乙烯利，它是一种高效植物生长调节剂，具有促进果实成熟及叶片、果实脱 落，矮化植株，改变雌雄比例，诱导果实作物雄性不育，起到增产等的作用， 被广泛应用于诸如橡胶、果树、棉花、蔬菜、烟草、稻麦等作物。
己有技术中的乙烯利(2-氯乙基膦酸)的形态或称剂型有两种， 一为腊状 固体；另一为液体。腊状固体乙烯利在使用上比较麻烦，例如先要将其溶化， 然后再进行复配，因此施用不便，往往会导致两种极端情形，若乙烯利含量 过低，则起不到应有的作用(效果)，反之会使蔬果等的安全性受到影响；液 体乙烯利，例如中国专利授权公告号CN1074420C中介绍的70%-80%液体 2-氯乙基膦酸，不仅运输不便，而且对包装要求十分严苛。
因此，人们希望有一种新的乙烯利剂型，以消除前述的弊端，从而涉及 到相应的制备方法，本发明在下面涉及的制备方法就是基于这种背景下产生 的。
发明内容
本发明的任务是要提供一种2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，方法制备简 单，由该方法所得到的产品施用方便并且适于包装及运输。
本发明的任务是这样来完成的， 一种2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，它 是以含量为60-90%的液体2-氯乙基膦酸原药作为主原料，以填充料作为辅助 原料，将所述的辅助原料加入到主原料中进行搅拌、粉碎、再混合，得到2-氯乙基膦酸粉剂。
在本发明的一个实施例中，所述的主原料与辅助原料的重量比为
1:0.5-3.5。在本发明的另一个实施例中，所述的2-氯乙基膦酸粉剂中的2-氯乙基膦 酸原药的含量为20-60%。在本发明的再一个实施例中，所述的填充料为单一填充料、混合填充料、 复合填充料中的任意一种。在本发明的又一个实施例中，所述的单一填充料为无水或含水率《5%的 弱酸性或中性化合物；所述的混合填充料为无水或含水率《2%的弱碱性化合 物与所述的弱酸性或中性化合物相混合的混合物；所述的复合填充料为调节 剂与所述的弱酸性或中性化合物相混合的混合物。在本发明的还一个实施例中，所述的弱酸性或中性化合物与弱碱性化合 物的重量比为1:0.11 0.66。在本发明的更而一个实施例中，所述的弱酸性或中性化合物与调节剂的 重量比为1:0.1。在本发明的进而一个实施例中，所述的弱酸性或中性化合物为二氧化硅、 硫酸钠、硫酸氢钠、淀粉中的任意一种。在本发明的又更而一个实施例中，所述的弱碱性化合物为十二烷基苯磺 酸钠、碳酸氢钠、碳酸二氢钠、碳酸氢f5中的任意一种。在本发明的又进而一个实施例中，所述的调节剂为植物生长调节剂，所 述的植物生长调节剂为6-氨基呋喃嘌呤。本发明所公开的制备方法，工艺简洁，设备要求不苛刻，所得到的2-氯 乙基膦酸粉剂具有施用方便，且有利于包装运输。
具体实施方式
在下面的实施例中，对于液体2-氯乙基膦酸(以下简称乙烯利)原药是以 折百计算的,所谓的折百是指乙烯利原药的含量与乙烯利原药重量的积。 实施例1:在带有搅拌器的三口容器中加入1份90%的液体乙烯利原药，缓慢加入 含水率《5%的二氧化硅0.5份,搅拌均匀，冷却至常温,然后通过超细粉碎机粉 碎,对于超细粉碎机优选但不限于的如采用由中国江苏省武进市第二机械有限公司生产销售的型号为WAE-SU500粉碎机,然后通过双锥混合机再混合, 对于双锥混合机，优选但不限于的如采用由中国江苏省常熟市医药机械有限 公司生产销售的型号CS-in混合机,混合均匀即得到乙烯利原药含量为60°/。的实施例2:在带有搅拌器的三口容器中加入1份90%的乙烯利原药,慢慢加入无水硫 酸钠0.8份，搅拌均匀，冷却至室温,然后通过粉碎，再次混合均匀即得乙烯利 原药含量为50%的粉剂，其余同对实施例1的描述。实施例3:在带有搅拌器的三口容器中加入1份90%的乙烯利原药,慢慢加入含水率 3%的白碳黑即二氧化硅1.25份，搅拌均匀，冷却至室温,然后通过粉碎,再次混 合均匀即得乙烯利原药含量为40%的粉剂，其余同对实施例1的描述。实施例4:在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利80%原药,依次慢慢加入含水 率2%的透明白碳黑即二氧化硅0.99份，6—氨基呋喃嘌呤0.01份,搅拌均匀, 冷却至室温,然后通过粉碎,再次混合均匀即得乙烯利原药含量为40%的粉剂， 其余同对实施例1的描述。实施例5:在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利85%原药,依次慢慢加入含水 率4%的沉淀白碳黑即二氧化硅0.68份，搅拌均匀,冷却至室温，然后通过粉碎, 再次混合,再加入十二烷基苯磺酸钠0.45份，混合均匀即得乙烯利原药含量为 40%的粉剂，其余同对实施例1的描述。实施例6:在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利90%原药，慢慢加入含水率 4.5%的淀粉3.5份,搅拌均匀,冷却至室温,然后通过粉碎,再次混合均匀即得乙 烯利原药含量为20%的粉剂，其余同对实施例1的描述。
实施例7:在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利80°/。原药，慢慢加入含水率《2°/0硫酸氢钠2.2份，搅拌均匀,冷却至室温，然后通过粉碎,再次混合均匀即得乙 烯利原药含量为25%的粉剂，其余同对实施例1的描述。在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利70%原药，依次慢慢加入沉淀 白碳黑即二氧化硅2份，搅拌均匀，冷却至室温,然后通过粉碎,再次混合，再加入 含水率为1.5%的碳酸氢钙0.5份,混合均匀即得乙烯利原药含量为20%的粉 剂，其余同对实施例l的描述。实施例9:在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利65%原药,依次慢慢加入沉淀 白碳黑0.92份，搅拌均匀,冷却至室温,然后通过粉碎,再次混合,再加入碳酸氢 钠0.25份,混合均匀即得乙烯利原药含量为30%的粉剂，其余同对实施例1 的描述。实施例10:在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利60%原药，依次慢慢加入沉淀 白碳黑1.8份,搅拌均匀，冷却至室温，然后通过粉碎，再次混合,再加入碳酸二氢 钠0.2份，混合均匀即得乙烯利原药含量为20%的粉剂，其余同对实施例1的 描述。实施例ll:在带有搅拌器的三口容器中加入1份乙烯利80%原药,依次慢慢加入淀粉 0.99份，6—氨基呋喃嘌呤0.01份,搅拌均匀，冷却至室温,然后通过粉碎,再次混 合均匀即得乙烯利原药含量为40%的粉剂，其余同对实施例1的描述。
权利要求
1、 一种2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在于它是以含量为60-90% 的液体2-氯乙基膦酸原药作为主原料，以填充料作为辅助原料，将所述的辅 助原料加入到主原料中进行搅拌、粉碎、再混合，得到2-氯乙基膦酸粉剂。
2、 根据权利要求l所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在于所 述的主原料与辅助原料的重量比为1:0.5-3.5。
3、 根据权利要求l所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在于所 述的2-氯乙基膦酸粉剂中的2-氯乙基膦酸原药的含量为20-60%。
4、 根据权利要求l所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在于所 述的填充料为单一填充料、混合填充料、复合填充料中的任意一种。
5、 根据权利要求4所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在于所 述的单一填充料为无水或含水率《5%的弱酸性或中性化合物；所述的混合填充料为无水或含水率《2%的弱碱性化合物与所述的弱酸性或中性化合物相混 合的混合物；所述的复合填充料为调节剂与所述的弱酸性或中性化合物相混 合的混合物。
6、 根据权利要求5所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在于所 述的弱酸性或中性化合物与弱碱性化合物的重量比为1:0.11 0.66。
7、 根据权利要求5所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在于所 述的弱酸性或中性化合物与调节剂的重量比为1:0.1。
8、 根据权利要求5或6所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在 于所述的弱酸性或中性化合物为二氧化硅、硫酸钠、硫酸氢钠、淀粉中的任 意一种。
9、 根据权利要求5或6所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法，其特征在 于所述的弱碱性化合物为十二烷基苯磺酸钠、碳酸氢钠、碳酸二氢钠、碳酸 氢钙中的任意一种。
10、 根据权利要求5或7所述的2-氯乙基膦酸粉剂的制备方法,其特征在于 所述的调节剂为植物生长调节剂，所述的植物生长调节剂为6-氨基呋喃嘌呤。
全文摘要
一种2-氯乙基膦酸的制备方法，属于植物生长调节剂的制备技术领域。它是以含量为60-90％的液体2-氯乙基膦酸原药作为主原料，以填充料作为辅助原料，将所述的辅助原料加入到主原料中进行搅拌、粉碎、再混合，得到2-氯乙基膦酸粉剂。优点本发明所公开的制备方法，工艺简洁，设备要求不苛刻，所得到的2-氯乙基膦酸粉剂具有施用方便，且有利于包装运输。
文档编号A01N43/90GK101120679SQ200710131608
公开日2008年2月13日 申请日期2007年9月4日 优先权日2007年9月4日
发明者徐俊良, 沈建元, 胡忠明 申请人:常熟市农药厂有限公司