专利名称：：氟虫腈抑食肼复配杀虫剂的制作方法
技术领域：
：本发明属于防治农业害虫的农药及其制备方法，涉及一种有效活性成分为氟虫腈和抑食肼的复合杀虫剂。
背景技术：
：水稻纵巻叶螟是全国水稻生产的重要迁飞性害虫，进入二十一世纪来仅2001和2006年中等偏重发生外，连年暴发，给水稻生产构成了严重威胁。稻纵巻叶螟大发生年份，常世代重叠，虫龄不整齐。而目前生产上所使用的药剂持效期都较短，一般3-5天控害效果，不能达到控制纵巻叶螟危害的要求，对高龄幼虫防治效果好的药剂更是严重缺乏。因此研究开发具有对水稻纵巻叶螟防效高、持效期长的农药产品，己成为当务之急。一直以来，我国农业生产上使用的农药大多是粉状制剂和乳油制剂，这些制剂中填料粉尘和大量有机溶剂易对环境造成污染，因此研究开发环境相容性好的农药剂型也是我国农药制剂研究发展的方向。氟虫腈，英文通用名fipronil;化学名称(±)-5-氨基-1-(2，6-二氯-a，a，ct-三氟-0-甲苯基)-4-三氟甲基亚硫酰基吡唑-3-碳化腈，其它名称锐颈特。对昆虫以触杀和胃毒作用为主，在水稻上有较强的内吸作用，击倒活性为中等。其作用机制是通过阻碍Y氨基丁酸(GABA)调控的氯化物传递而破坏昆虫中枢神经系统内的中枢传导。氟虫腈对蚜虫、飞虱、叶蝉、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目害虫均有很高的活性，对环戊二烯类、菊酯类或氨基甲酸酯类杀虫剂已产生抗性的昆虫都敏感。抑食肼，化学名称为2'-苯甲酰-l'-特丁基苯甲酰肼；2'-benzoyl-l'-tert-butylbenzoylhydrazine，其它名称虫死净、RH5849。对害虫以胃毒作用为主，具有较强的内吸性，持效期较长。作用机制主要是抑制进食，阻碍昆虫正常蜕皮，加速蜕皮和减少产卵。对鳞翅目、鞘翅目、双翅目害虫有很高活性，对抗性马铃薯甲虫防效优异。单独使用氟虫腈和抑食肼防治水稻纵巻叶螟用药量较大，成本较高，重复使用害虫易产生抗性。
发明内容本发明的目的在于针对目前化学农药防治水稻纵巻叶螟的局限性和单独使用氟虫腈和抑食肼防治水稻纵巻叶螟用药量较大，成本较高，重复使用害虫易产生抗性的实际问题，提供一种氟虫腈抑食肼复配杀虫剂及其制备方法。本发明的目的是这样实现的一种氟虫腈抑食肼复配杀虫剂，包括有效活性成分、助剂以及水，其特征在于有效活性成分占成品药剂的重量百分比为5.5~50%，所述的有效活性成分由氟虫腈和抑食肼组成，它们在有效活性成分中的重量百分比为氟虫腈5~90%，抑食肼10-95°/。。在本发明涉及的复配杀虫剂中，复配杀虫剂中助剂含量的重量百分比为5~20%，其余为水。在本发明涉及的复配杀虫剂中，所述的助剂包括润湿分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂。在本发明涉及的复配杀虫剂中，复配杀虫剂的剂型为悬浮剂。本发明的优点在于由于氟虫腈和抑食肼对靶标害虫的作用机制完全不同，两者复配使用可充分提高药效的发挥，提高杀虫效果，减少用药量，降低成本，延缓害虫抗性的产生；具有明显增效作用，持效期长，防治效果高；扩大了杀虫谱，对水稻纵巻叶螟、二化螟、三化螟等鳞翅目害虫有较高活性；减少了有效成份的使用量，降低了农药在作物上的残留量；本发明为水基型农药制剂，含很少有机溶剂，减轻了环境污染；本产品低毒对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。具体实施例方式实施例1氟虫腈抑食肼复配杀虫剂的制备-氟虫腈原药由安徽华星化工股份有限公司提供(下同)；抑食肼原药由江苏耕耘化学有限公司生产(下同)。助剂包括AEA-2(润湿分散剂)、OP-10(乳化剂)、LfU6(乳化剂)、乙二醇(防冻剂)、黄原胶(增稠剂)、有机硅酮(消泡剂)，其中Lfl16由南京中山化工二厂提供，其余均通过市场购买。配方(按照重量百分比)氟虫腈1.2%;抑食肼9.6%;AEA-2:2%;OP-10:5%;Lfll6:6°/。；黄原胶0.1%;有机硅酮0.01%;乙二醇2%;水适量。制备过程按比例称取氟虫腈和抑食肼原药、助剂置于反应釜中，用水加至100%混合均匀；再将混合物引入砂磨机中碾磨至物料细度为(Ulum,混合均匀后形成水悬浮剂。该水悬浮剂中，有效活性成分占成品药剂的重量百分比为10.8o/o。实施例2室内活性测定(1)供试昆虫稻纵巻叶螟为江苏省农科院水稻田捕捉的成虫，在室内饲养至产卵，采用孵化4d的蚁螟进行测定。被测药剂采用实施例1的助剂，配制成有效活性分别占成品药剂(重量)的10%和10.8%两组组合，在所述的两组组合中，有效活性成分氟虫腈和抑食肼的重量配比分别为1:4和1:5。对比药剂5%氟虫腈悬浮剂(拜耳作物科学有限公司生产，下同)；20%抑食肼可湿性粉剂(江苏生花农药有限公司生产，下同)。测定方法采用浸渍法测定。用水将氟虫腈与抑食肼l:4复配组合、氟虫腈与抑食肼复配组合、氟虫腈单剂、抑食肼单剂分别稀释成一系列浓度的供试药液，以清水处理为空白对照。将水稻秧苗浸入各供试药液和空白对照中15秒取出凉干，放入试管中，每管接虫20头，置于28土2。C恒温室内词养，于药后48h调査死亡虫数，根据孙云沛等(1960)提出的方法计算共毒系数。室内增效测定结果(表2)表明，氟虫腈和抑食肼按有效成分1:4、1:5两种复配剂，对水稻纵巻叶螟的共毒系数分别为186.57、178.71，两复配组合对稻纵巻叶螟均为显著的增效作用。表1氟虫腈与抑食肼及复配组合对水稻纵巻叶螟的室内活性测定结果药剂回归方程LC50(mg/L)共毒系数5%氟虫腈悬浮剂Y=4.6591+2.4086x1.3853/20%抑食肼可湿性粉剂Y=-2.1304+2.6390x503.4259/10%氟虫腈抑食肼悬浮剂1:4Y=4.0319+1.7137x3.6722186.5710.8%氟虫腈抑食肼悬浮剂1:5Y=3.8782+1.6958x4.5870178.71实施例3、室内活性测定(2)供试昆虫所用二化螟为江苏省南京市高淳县采集的卵块，在室内饲养2代，采用孵化4d的蚁螟进行测定。供试药剂与实施例2的区别仅在于供试药剂为有效活性分别占成品药剂(重量)的10.8%和14%的两组组合，在所述的两组组合中，有效活性成分氟虫腈和抑食肼的重量配比分别为1:5和1:6。对比药剂与实施例2相同。测定方法采用浸渍法测定。用水将氟虫腈与抑食肼1:4复配组合、氟虫腈与抑食肼1:5复配组合、氟虫腈单剂、抑食肼单剂分别稀释成一系列浓度的供试药液，以清水处理为空白对照。将水稻秧苗浸入各供试药液和空白对照中15秒取出凉干，放入试管中，每管接虫20头，置于28土2。C恒温室内饲养，于药后48h调査死亡虫数，根据孙云沛等(I960)提出的方法计算共毒系数。室内增效测定结果(表2)表明，氟虫腈和抑食肼按有效成分1:5、1:6两种复配剂，对二化螟共毒系数分别为166.09、155.89，两复配组合对水稻二化螟表现为明显的增效作用。表2氟虫腈、抑食肼及复配剂对水稻二化螟的室内活性测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>实施例4、田间药效试验试验时间于2007年8月1日在高淳县淳溪镇姜家村的水稻田内进行。供试药剂5%氟虫腈悬浮剂；20%抑食肼可湿性粉剂。氟虫腈抑食肼复配杀虫剂(实施例l提供，有效活性成分占成品药剂的重量百分比为10.8。/o，有效活性成分的氟虫腈和抑食肼配比为1:8)。试验于稻纵巻叶螟1龄幼虫高峰期、水稻二化螟卵孵高峰期施药，将各单剂和复配剂按每亩用药量兑水60Kg配成药液，均匀喷雾，以喷清水为空白对照处理，每处理4个小区，每小区面积33.31112，各处理小区间以小埂分隔，并设保护行，小区采用随机区组排列。分别于施药后ll天、15天采用平行跳跃法5点取样，调査巻叶数并剥査残留活虫数，计算防治效果，田间试验结果参见表3。试验结果表明10.8%氟虫腈抑食肼悬浮剂，施药后15天，防治水稻二化螟的杀虫效果为91.63%。药后11天防治稻纵巻叶螟的保叶效果为93.08%，杀虫效果为9034%。10.8%氟虫腈'抑食肼悬浮剂对水稻二化螟、稻纵巻叶螟的防治效果好于5%氟虫腈悬浮剂和20%抑食肼可湿性粉剂。表3氟虫腈、抑食肼及其复配剂对水稻二化螟、纵巻叶螟田间防治效果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>上述各实施例不是对本发明的具体限制，具体实施时，有效活性成分占成品药剂的重量百分比为5.5~50%,所述的有效活性成分由氟虫腈和抑食肼组成，它们在有效活性成分中的重量百分比为氟虫腈5—0%，抑食肼10~95%。复配杀虫剂中助剂含量的重量百分比为5~20%和适量的水。权利要求1、一种氟虫腈抑食肼复配杀虫剂，包括有效活性成分、助剂以及水，其特征在于有效活性成分占成品药剂的重量百分比为5.5～50％，所述的有效活性成分由氟虫腈和抑食肼组成，它们在有效活性成分中的重量百分比为氟虫腈5～90％，抑食肼10～95％。2、根据权利要求1所述的氟虫腈抑食肼复配杀虫剂，其特征在于复配杀虫剂中助剂含量的重量百分比为520%，其余为水。3、根据权利要求2所述的氟虫腈抑食肼复配杀虫剂，其特征在于所述的助剂包括润湿分散剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂。4、根据权利要求1或2所述的氟虫腈抑食肼复配杀虫剂，其特征在于复配杀虫剂的剂型为悬浮剂。全文摘要本发明涉及一种氟虫腈抑食肼复合杀虫剂，包括有效活性成分、助剂以及水，其特征在于有效活性成分占成品药剂的重量百分比为5.5～50％，所述的有效活性成分由氟虫腈和抑食肼组成，它们在有效活性成分中的重量百分比为氟虫腈5～90％，抑食肼10～95％。文档编号A01P7/04GK101116443SQ200710131439公开日2008年2月6日申请日期2007年9月10日优先权日2007年9月10日发明者媛刘,敏刘,刘贤金,王冬兰申请人:江苏省农业科学院