专利名称：二氯四氟乙氧基苯胺及其制备方法
技术领域：
本发明属农药制品，特别涉及一种制备酰脲类杀虫剂氟铃脲的一种中间体二氯四氟乙氧基苯胺及其制备方法。
经文献检索，目前国内外未见以3.5-二氯对羟基苯胺和四氟乙烯为主要原料进行加成反应制备二氯四氟乙氧基苯胺中间体的。
本发明的目的在于提供一种以3.5-二氯对羟基苯胺和四氟乙烯为主要原料进行加成反应制备二氯四氟乙氧基苯按的生产工艺及制品。
为实现上述目的，二氯四氟乙氧基苯胺结构为
的化合物，为紫色无定形结晶，化学名称3.5-二氯-4-(1.1、2.2、四氟乙氧基)苯胺分子式C8H5CL2F4NO，分子量278.65，熔点46-48℃，沸点179℃/13mmHg，不溶于水，可溶于丙酮、乙醚、甲苯有机溶剂，该化合物是合成酰基脲类杀虫剂-氟铃脲的一种中间体。在分子中含有1个“-NH2”活性官能团，具有芳香胺化合物的性质，如与酸反应生成盐；与异氰酸酯反应成脲等；加热分解释放四氟乙烯。是高效低毒杀虫剂氟铃脲的主要主间体，具有广谱杀虫效果，尤对拟除虫菊酯类和有机磷农药产生抗性的害虫具有防治作用。
生产制备方法为，将3.5-二氯对羟基苯胺、氢氧化钾、二甲基甲酰胺加入反应器内，溶解后加热升温，通入四氟乙烯进行加成反应，反应结束后，蒸馏回收二甲基甲酰胺，加水、加盐酸中和，加甲苯苯取，静止分层，收集含二氯四氟乙氧基苯胺的甲苯溶液，蒸馏回收甲苯，当二氯四氟乙氧基苯胺含量达到50±5％时停止蒸馏，将甲苯混合液放入成品槽，即为成品。具有工艺简单、生产先进合理、产品质量稳定、收率高的特点。
以下结合附图以实施例具体说明。
图1示二氯四氟乙氧基苯胺工艺流程。
生产工艺流程，将3.5-二氯对羟基苯胺、氢氧化钾、二甲基甲酰胺加入反应器内，搅拌溶解后加热升温，到达反应温度时，通入四氟乙烯进行加成反应，待反应结束后，蒸馏回收二甲基甲酰胺，然后加水、加盐酸中和、加甲苯萃取，静止分层，下层水相送污水处理站，上层是二氯四氟乙氧基苯胺的甲苯溶液，再蒸馏回收甲苯，当二氯四氟乙氧基苯胺含量为50±5％时停止回收，将甲苯混合液放入成品贮槽。
加入原料为(重量计)3.5-二氯对羟基苯胺∶氢氧化钾∶二甲基甲酰胺＝0.18～0.35∶0.05～0.15∶1，加成反应温度不低于40℃，反应压力不高于0.4MPa，通入四氟乙烯时间不少于2小时，蒸馏温度80-120℃，加水量为剩余的二甲基甲酰胺5-8倍，中和加20-30％盐酸，调至PH＝7-8，萃取加入甲苯，为生成二氯四氟乙氧基苯胺的5-7倍，蒸馏温度60-100℃，回收甲苯。
实施例1将70kg的3.5-二氯对羟基苯胺、17kg氢氧化钾、300kg二甲基甲酰胺加入反应器内，搅拌溶解后加热升温至55℃时通入四氟乙烯，在0.1MPa以下反应2.5小时，停止通四氟乙烯；加热升温至90℃，回收二甲基甲酰胺，当收集量为260kg时，停止回收；加水200kg、加26％盐酸调至PH＝7.5时，加甲苯350kg，搅拌静止分层；下层水相排至污水处理站，上层甲苯相放入蒸馏釜，加热升温至80℃，回收甲苯至280kg时，停止回收；将甲苯混合液放入成品槽，分析含量52％，装桶称重148kg，含二氯四氟乙氧基苯胺77kg。
权利要求
1.二氯四氟乙氧基苯胺及其制备方法，其特征在于二氯四氟乙氧基苯胺结构式为
的化合物，为紫色无定形结晶，分子式C8H5CL2F4NO，分子量278.65，熔点46-48℃，沸点179℃/13mmHg，不溶于水，可溶于丙酮、乙醚、甲苯有机溶剂，该化合物是合成酰基脲类杀虫剂-氟铃脲的一种中间体。
2.二氯四氟乙氧基苯胺及其制备方法，其特征在于二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，将3.5-二氯对羟基苯胺、氢氧化钾、二甲基甲酰胺加入反应器内，溶解后加热升温，通入四氟乙烯进行加成反应，反应结束后，蒸馏回收二甲基甲酰胺，加水、加盐酸中和，加甲苯萃取，静止分层，收集含二氯四氟乙氧基苯胺的甲苯溶液，蒸馏回收甲苯，当二氯四氟乙氧基苯胺含量达到50±5％时停止蒸馏，即为成品。
3.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，其特征在于加入原料为(重量计)3.5-二氯对羟基苯胺∶氢氧化钾∶二甲基甲酰胺＝0.18～0.35∶0.05～0.15∶1。
4.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，其特征在于加成反应温度不低于40℃，反应压力不高于0.4MPa，通入四氟乙烯时间不少于2小时。
5.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，其特征在于蒸馏温度80-120℃。
6.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，其特征在于加水量为剩余的二甲基甲酰胺5-8倍。
7.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，其特征在于中和加20-30％盐酸，调至PH＝7-8。
8.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，其特征在于萃取加入甲苯，为生成二氯四氟乙氧基苯胺的5-7倍。
9.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备方法，其特征在于蒸馏温度60-100℃，回收甲苯。
全文摘要
本发明公开了一种二氯四氟乙氧基苯胺及其制备方法技术,二氯四氟乙氧基苯胺结构式为右的化合物,为紫色无定型结晶，分子式C
文档编号C07C217/00GK1183405SQ97116029
公开日1998年6月3日 申请日期1997年8月8日 优先权日1997年8月8日
发明者刘贵志, 冷英华, 王恩仁, 王荣海 申请人:阜新氟化学总厂研究所