专利名称：猪牙皂植物性杀螨剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药及其制备方法，特别是涉及植物性杀螨剂及其制 备方法。
背景技术：
植食性螨类是农业生产中的重要有害生物，其分布范围广，危害寄主 多，发生面积大，抗药能力强，给农业生产造成的损失严重而又难于控制。 化学防治所带来的负面效应已众所周知。目前，植物源农药的研究对象以 昆虫为主，螨类的研究几乎没有；目前国内的同类研究中，己有不少植物 源杀虫剂的产品问世，但是植物源杀螨剂的农药产品却未见报道。可见利 用生物农药控制植食性螨类的危害，降低农产品中农药的残留，研发无公 害植物源杀螨剂已经迫在眉睫。
发明内容
本发明采用化学提取的方法，从鸦胆子、猪牙皂或紫穗槐全株中提取对 螨类有致死作用的鸦胆子、猪牙皂或紫穗槐全株有效成分，并制备成植物源 杀螨剂。
本发明鸦胆子全株有效部位可以是鸦胆子全株提取物或萃取物，鸦胆子 全株提取物制备工艺选自如下方法之一
A采用多功能提取罐，将植物鸦胆子全株制成粉末，与有机溶剂乙醇的体 积比为1:2-8，优选1:4、 1:5或1:6，温浸或冷浸4-24小时，过滤，干燥， 得鸦胆子全株提取物；
B采用多功能提取罐，植物鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为 1:2-8，优选1:4、 1:5或1:6,反复渗漉提取2-10次，或连续回流提取4-24 小时，过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。鸦胆子全株萃取物制备工艺将本发明鸦胆子全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇 采用液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯 仿或石油醚萃取相并减压浓縮至相对密度为0.8-lg/cm3油膏状，优选相对密 度为鸦胆子0. 9242g/cm3，得鸦胆子全株萃取物。
杀螨剂的制备方法将鸦胆子全株提取物或萃取物用溶剂溶解，按下列 顺序和比例在其中加入促进提取物或萃取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂和/ 或助悬剂、增效剂、渗透剂制成杀螨剂。
鸦胆子全株提取物杀螨剂
提取物 5-35重量份
溶齐'J: 30-95重量份
增溶剂 1-30重量份
乳化剂或助悬剂 2-35重量份
增效剂 0.5-25重量份
渗透剂 0.5-20重量份
鸦胆子全株萃取物杀螨剂
萃取物 3-30重量份
溶剂 30-90重量份
增溶剂 1-20重量份
乳化剂或助悬剂 2-20重量份
渗透剂 0.5-15重量份
增效剂 0. 5-15重量份
所述鸦胆子全株提取物制备方法中用的有机溶剂除乙醇外还可以非限定
性地选自氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、环己垸、苯、
甲醇、丙酮或环已酮等中的一种。
所述鸦胆子全株萃取物制备方法中，所用的有机溶剂除乙醇外还可以非
限定性地选自氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、环己烷、
苯、甲醇、丙酮或环已酮等中的一种。
杀螨剂的制备方法中，溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃或纯苯中的一种；增溶剂是十二垸基苯磺酸钠、 十二垸基苯磺酸钾、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、 茶枯或搭皂角中的任何一种；增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N=0CH3SCH3、亚 甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是 C15-17H31-37C00Na、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、N-十二垸基二甲胺、聚氧 乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪 酸聚氧乙烯基酯或烷基芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是节基苯酚聚氧乙 烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一种。 鸦胆子提取物杀螨剂优选为
提取物 15重量份
甲苯 70重量份
聚山梨酯 3重量份
茶皂素 4重量份
十二烷基硫酸钠 2.5重量份
氮酮 1.5重量份
鸦胆子萃取物杀螨剂优选为
萃取物 12重量份
二甲苯 65重量份
山梨醇聚氧乙醚 4重量份
聚氧乙烯醚 5重量份
6-乙烯基癸醛 3重量份
苄基苯酚聚氧乙烯醚 2重量份
本发明申请还公开一种猪牙皂有效部位及杀螨剂，猪牙皂有效部位及 杀螨剂与上述鸦胆子有效部位及杀螨剂的技术方案除原料猪牙皂与鸦胆子 不同外，其余技术特征完全相同。猪牙皂全株萃取物制备工艺中最终收集氯 仿或石油醚萃取相并减压浓縮的相对密度还可以优选为相对密度
0. 8998g/cm3。
本发明申请还公开一种紫穗槐有效部位及杀螨剂，紫穗槐有效部位及 杀螨剂与上述鸦胆子有效部位及杀螨剂的技术方案除原料紫穗槐与鸦胆子不同外，其余技术特征完全相同。紫穗槐全株萃取物制备工艺中最终收集氯 仿或石油醚萃取相并减压浓縮的相对密度还可以优选为相对密度
0. 9365g/cm3。
本发明提供了一种高效、低毒、低残留、与环境及与其它生物:和协的 新型的生物农药，它对环境保护与解决害螨的抗药性都具有深远意义。与 化学制备的农药相比，本发明具有以下的特点和优点
(l)由于鸦胆子、猪牙皂或紫穗槐全株为自然界中的植物，因此其提取 物在自然条件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染 问题；(2)鸦胆子、猪牙皂或紫穗槐全株杀螨剂是一种多成分的混合物，对 螨类有多个作用位点，因此不易产生抗药性；(3)实验证明，鸦胆子、猪牙 皂或紫穗槐全株杀螨剂有显著的杀螨效果，具有化学农药高效的特点；(4) 鸦胆子、猪牙皂或紫穗槐全株中有效部位的提取简单易行，十分有利于进 行工业化生产。
下面实验例或实施例用于进一步说明但不限于本发明。 实验例1 药效学研究试验
按本发明获得的鸦胆子、猪牙皂或紫穗槐全株提取物或萃取物，参照FAO 推荐的标准方法一玻片法对二斑叶螨等有害螨进行生物活性测定；方法为将 双面胶带剪成2-3cm长，贴在载玻片的一端，用镊子揭去胶带上的纸片，用 零号毛笔挑选大小一致、体色鲜艳、行动活泼的雌成螨，将其背部粘在双面 胶带上，每片粘3行，每行粘10头；温度为(25土irC， RH85。/。左右的生化培 养箱中放置4h后，用双目镜观察，剔除死亡或不活泼的个体；药剂在预试的 基础上稀释3-5个浓度，将带螨玻片的一端浸入药液中，轻轻摇动5s后取出， 迅速用吸水纸吸干螨体及其周围多余的药液；置于生化培养箱中，24h后用双 目镜检査结果；用毛笔轻触螨体，以螨足不动者为死亡；每个浓度3个重复， 结果见下表l-2。
表1 三种植物提取物对二斑叶螨(rana; 7c/ "s 〃r"cae)杀螨效果
_校正死亡率_
~鸦胆子 猪牙卓 紫穗槐
81.29士2.33a 84.83士1.26a 94.67±4.41a
71.66±3. 43b 78. 55±4. 37b 85. 01±3. 44b
59. 33±2. 28c 63. 39±3. 18c 71. 45士2.42c
300 X 600 X 1000 X表2三种植物萃取物对二斑叶螨毒杀效果_
_校正死亡率_
鸦胆子 猪牙皂 紫穗槐
74. 01±2. 21a 80.99士1.25a 89. 11±4. 22a
58. 26±3. 51b 66. 44±2.49b 73. 42±3. 62b
48.15±2. 98c_53. 54土2. 44c_61. 98±2. 42c
杀卵作用参考FAO推荐的叶片残毒法(Leaf-residue method)并加以改 进，采集新鲜的地豆叶片，叶柄截去0.5cm，并在叶柄上包上湿棉球，放在水 培养台上，每片叶片接雌成螨50头，置于(25士1) "C下任其产卵24h，去除 雌成螨，检査记录卵粒数后，置于(25± 1) 。C恒温培养箱中，当卵龄达到36-48h 时进行测定，将带卵的叶片浸入各处理药液5s，然后放在吸水纸上阴干，放 回水培养台上，待对照组卵孵化并发育至若螨阶段，检査统计各处理死亡率， 鸦胆子、猪牙皂或紫穗槐全株萃取物杀卵效果见表3。
表3三种植物萃取物对二斑叶螨卵的活性效果_
_校正死亡率_
鸦胆子 猪牙皂 紫穗槐
65. 33±2. 43a 71.45±3. 29a 83. 02±3.18a 51.28±2. 21b 60. 88±1. 25b 71. 44土3.29b
1500X_27.09±3.12c_34. 19±4. 32c_38. 44±2. 49c
拒食活性测试将地豆叶片洗净、吸干水后，在背面沿叶中脉的一侧(约
0.01ml/cm2)涂上供试的样品，另一侧蒸馏水做对照。将30头叶螨接在叶背 面上，然后用直径5cm的玻璃圈罩住，使叶中脉两侧处理面积和对照面积相 等。24h后检査叶中脉两侧叶螨栖息数目，栖于叶中脉和玻璃圈壁上的叶螨不 计算在内。每次处理试虫30头，重复三次；
拒食率(%)=[(对照区叶螨数_处理区叶螨数)/总数]X100%,结果见表4。
表4三种植物萃取物对二斑叶螨的拒食活性效果
处理鸦胆子猪牙皂紫穗槐
300 X72.41士2.32a78. 24 ±4. 28a81.09士3.22a
若螨600 X56. 20±3.17b63. 34±2. 52b67. 21士1.21a
1000 X45. 33±3. 45c49. 04±1. 28c54. 22±2. 15b
300 X65. 89 ±3. 33a72. 45±3. 29a78. 99 ±3. 54a
成螨600 X49. 89士1.31b55. 09 ±4. 32b63.28±2. 22b
1000 X39. 90 ±3. 54c43. 29±2. 15c51.22±3, 31c
9
500 X 1000X 1500 X
w汰 500 X
iooo x实验例2与已公开的提取工艺相比，本工艺所提有效部位具有较好的杀卵与 拒食活性，结果见表5。
表5不同提取工艺对三种植物活性的比较
项目鸦胆子猪牙皂紫穗槐
卵死亡率500 XA65. 33±2. 43a71.45±3. 29a83, 02±3. 18a
B31.99±3. 22b36. 34±2. 95b41. 24±3. 54b
A65. 89±3. 33a72. 45 ±3. 29a78. 99±3. 54a
拒食率300 X
B24. 12±2. 65b31.56±3.43b39. 99 ±40. 19b
注A:为本工艺所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果，B:为 己公开的工艺所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式
实施例1:
将鸦胆子全株洗净，于通风处阴干，磨碎后过40-60目筛；将粉碎后 的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍体积的石油醚进行提取， 收集石油醚提取相，减压浓縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯70kg， 加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于5(TC下，混合1.5小时，加入吐 温(聚山梨酯)3kg、 6-乙烯基癸醛4kg、十二烷基硫酸钠2. 5kg、苄基苯酚聚 氧乙烯醚1.5kg、混合均匀，获得鸦胆子全株提取物杀螨剂乳油。 实施例2:
将猪牙皂全株洗净，于通风处阴干，磨碎后过40-60目筛；将粉碎后 的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍体积的石油醚进行提取， 收集石油醚提取相，减压浓縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯70kg， 加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于5(TC下，混合1.5小时，加入吐 温(聚山梨酯)3kg、 6-乙烯基癸醛4kg、十二垸基硫酸钠2. 5kg、苄基苯酚聚 氧乙烯醚1.5kg、混合均匀，获得猪牙皂全株提取物杀螨剂乳油。 实施例3:
将紫穗槐全株洗净，于通风处阴干，磨碎后过40-60目筛；将粉碎后 的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍体积的石油醚进行提取， 收集石油醚提取相，减压浓縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯70kg，加入带有搅拌器和温度计的混合釜中，于5(TC下，混合1.5小时，加入吐 温(聚山梨酯)3kg、 6-乙烯基癸醛4kg、十二垸基硫酸钠2. 5kg、苄基苯酚聚 氧乙烯醚1.5kg、混合均匀，获得紫穗槐全株提取物杀螨剂乳油。 实施例4:
将鸦胆子全株洗净，于45"C下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用4倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提 取相，减压浓縮得提取物；取提取物12kg加入二甲苯65kg，加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于6(TC下，混合3小时，加入聚乙二醇4kg、 茶皂素5kg、对辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg、氮酮2kg、混合均匀，获得鸦胆 子全株提取物杀螨剂乳油。 实施例5:
将猪牙皂全株洗净，于45。C下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用4倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提 取相，减压浓縮得提取物；取提取物12kg加入二甲苯65kg，加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于6(TC下，混合3小时，加入聚乙二醇4kg、 茶皂素5kg、对辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg、氮酮2kg、混合均匀，获得猪牙皂 全株提取物杀螨剂乳油。 实施例6:
将紫穗槐全株洗净，于45"C下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用4倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提 取相，减压浓縮得提取物；取提取物12kg加入二甲苯65kg，加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于6(TC下，混合3小时，加入聚乙二醇4kg、 茶皂素5kg、对辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg、氮酮2kg、混合均匀，获得紫穗 槐全株提取物杀螨剂乳油。 实施例7:
将鸦胆子全株洗净，于40'C下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用6倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提 取相，减压浓縮得提取物；取提取物18kg加入二甲苯75kg，加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于60'C下，混合2小时，加入十二烷基苯磺酸钠10kg、 6-乙烯基癸醛3kg、对辛基苯酚聚氧乙烯醚4kg、氮酮lkg混合均 匀，获得鸦胆子全株提取物杀螨剂乳油。 实施例8:
将猪牙皂全株洗净，于4(TC下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用6倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提 取相，减压浓縮得提取物；取提取物18kg加入二甲苯75kg，加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于6(TC下，混合2小时，加入十二烷基苯磺酸 钠10kg、 6-乙烯基癸醛3kg、对辛基苯酚聚氧乙烯醚4kg、氮酮lkg混合均 匀，获得猪牙皂全株提取物杀螨剂乳油。 实施例9:
将紫穗槐全株洗净，于4(TC下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用6倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提 取相，减压浓縮得提取物；取提取物18kg加入二甲苯75kg，加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于60'C下，混合2小时，加入十二烷基苯磺酸 钠10kg、 6-乙烯基癸醛3kg、对辛基苯酚聚氧乙烯醚4kg、氮酮lkg混合均 匀，获得紫穗槐全株提取物杀螨剂乳油。 实施例10:
采用多功能提取罐，用鸦胆子全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，冷浸 10小时，过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物；鸦胆子全株提取物用甲醇溶解 后，置于密闭的萃取罐中，用石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采 用液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集石油 醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是0. 9286g/cm3，得鸦胆子全株萃取 物；取鸦胆子全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注入带有搅拌器和温 度计的混合釜中，于30'C下，混合2小时，按下列顺序和比例加入聚山梨 酯为3.5kg、硬脂酸钠2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮2kg,制成鸦胆子全株 萃取物杀螨剂乳油。 实施例11:
采用多功能提取罐，用猪牙皂全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，冷浸 10小时，过滤，干燥，得猪牙皂全株提取物；猪牙皂全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中，用石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液 -液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集石油醚萃
取相并减压浓缩至油膏状，相对密度是0.9286g/cm3，得猪牙皂全株萃取物； 取猪牙皂全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注入带有搅拌器和温度计 的混合釜中，于3(TC下，混合2小时，按下列顺序和比例加入聚山梨酯为 3.5kg、硬脂酸钠2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮2kg，制成猪牙皂全株萃取 物杀螨剂乳油。 实施例12:
采用多功能提取罐，用紫穗槐全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，冷浸 10小时，过滤，干燥，得紫穗槐全株提取物；紫穗槐全株提取物用甲醇溶解 后，置于密闭的萃取罐中，用石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采 用液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集石油 醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是0. 9286g/cm3，得紫穗槐全株萃取 物；取紫穗槐全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注入带有搅拌器和温 度计的混合釜中，于3(TC下，混合2小时，按下列顺序和比例加入聚山梨 酯为3. 5kg、硬脂酸钠2. 5kg、茶皂素1. 5kg和氮酮2kg，制成紫穗槐全株 萃取物杀螨剂乳油。 实施例13:鸦胆子全株提取物的制备
采用多功能提取罐，鸦胆子全株的粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:2， 温浸8小时，过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例14:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例13的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例15:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例13的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例16:鸦胆子全株提取物的制备
采用多功能提取罐，鸦胆子全株的粉末与有机溶剂乙醇的体积比为l: 3， 冷浸24小时，过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例17:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例16的方法，制得猪牙皂全株提取物。实施例18:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例16的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例19:鸦胆子全株提取物的制备
采用多功能提取罐，鸦胆子全株的粉末与有机溶剂乙醇的体积比为l: 4， 温浸10小时，过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例20:猪牙皂全株提取^/的制备
如实施例19的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例21:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例19的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例22:鸦胆子全株提取物的制备
采用多功能提取罐，鸦胆子全株的粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:2， 温浸12小时，过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例23:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例22的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例24:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例22的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例25:鸦胆子全株提取物的制备
采用多功能提取罐，鸦胆子全株的粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1: 3， 冷浸18小时，过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例26:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例25的方法，制得猪牙皂全株提取物。
实施例27:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例25的方法，制得紫穗槐全株提取物。
实施例28:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:3,反复渗漉提取6次，过 滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例29:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例28的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例30:紫穗槐全株提取物的制备如实施例28的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例31:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:3，连续回流提取8小时， 过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例32:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例31的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例33:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例31的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例34:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:2，反复渗漉提取4次，过 滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例35:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例34的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例36:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例34的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例37:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:2，连续回流提取10小时， 过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例38:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例37的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例39:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例37的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例40:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，反复渗漉提取8次，过 滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例41:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例40的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例42:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例40的方法，制得紫穗槐全株提取物。实施例43:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，连续回流提取4小时， 过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例44:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例43的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例45:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例43的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例46:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，反复渗漉提取10次， 过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例47:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例46的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例48:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例46的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例49:鸦胆子全株提取物的制备
鸦胆子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1:4，连续回流提取6小时， 过滤，干燥，得鸦胆子全株提取物。 实施例50:猪牙皂全株提取物的制备
如实施例49的方法，制得猪牙皂全株提取物。 实施例51:紫穗槐全株提取物的制备
如实施例49的方法，制得紫穗槐全株提取物。 实施例52:鸦胆子全株萃取物的制备
将实施例13鸦胆子全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中，用 氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，以溶剂极 性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状， 相对密度为0. 8997g/cm3，得鸦胆子全株萃取物。 实施例53:猪牙皂全株萃取物的制备
将实施例14所得猪牙皂全株提取物按实施例52的方法，制得相对密度 为0. 9132g/cm3的猪牙皂全株萃取物。实施例54:紫穗槐全株萃取物的制备
将实施例15所得紫穗槐全株提取物按实施例52的方法，制得相对密度 为0. 9088g/cm3的紫穗槐全株萃取物。 实施例55:鸦胆子全株萃取物的制备
将实施例16鸦胆子全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中，用 石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，使用柱 层析方法，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，连续反复层析、分离、 纯化，最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度为0. 9132g/cm3， 得鸦胆子全株萃取物有效部位。 实施例56:猪牙皂全株萃取物的制备
将实施例17所得猪牙皂全株提取物按实施例55的方法，制得相对密度 为0. 8979g/cm3的猪牙皂全株萃取物。 实施例57:紫穗槐全株萃取物的制备
将实施例18所得紫穗槐全株提取物按实施例55的方法，制得相对密度 为0. 8798g/cnf的紫穗槐全株萃取物。 实施例58:鸦胆子全株提取物杀螨剂的制备
实施例13、 16、 19、 22或25鸦胆子全株提取物按下列比例制备杀螨剂。
提取物 30kg
丙酮 60kg
聚乙二醇 15kg
6-乙烯基癸醛 2kg
对辛基苯酚聚氧乙烯醚20kg
苄基苯酚聚氧乙烯醚 1 kg。
实施例59:猪牙皂全株提取物杀螨剂的制备
实施例14、 17、 20、 23或26猪牙皂全株提取物按下列比例制备杀螨剂。
提取物 30kg
丙酮 60kg
聚乙二醇 15kg
6-乙烯基癸醛 2kg对辛基苯酚聚氧乙烯醚20kg 苄基苯酚聚氧乙烯醚 1 kg。
实施例60:紫穗槐全株提取物杀螨剂的制备
实施例15、 18、 21、 24或27紫穗槐全株提取物按下列比例制备杀螨剂。
提取物 30kg
丙酮 60kg
聚乙二醇 15kg
6-乙烯基癸醛 2kg 对辛基苯酚聚氧乙烯醚20kg
苄基苯酚聚氧乙烯醚 1 kg。
实施例61:鸦胆子全株提取物杀螨剂的制备
实施例28、 31、 34、 37、 40、 43、 46或49鸦胆子全株提取物按下列比 例制备杀螨剂。
提取物7 kg
环己酮80 kg
十二烷基苯磺酸钠8kg
茶皂素10 kg
N-十二烷基二甲胺-2kg
三苯磷15kg。
实施例62:猪牙皂全株提取物杀螨剂的制备
实施例29、 32、 35、. 38、 41、 44、 47或50猪牙皂全株提取物按下列比 例制备杀螨剂。
7 kg 80 kg 8kg 10 kg 2kg 15kg。
提取物 环已酮
十二烷基苯磺酸钠:
N-十二垸基二甲胺: 三苯磷
实施例63:紫穗槐全株提取物杀螨剂的制备实施例30、 33、 36、 39、 42、 45、 48或51紫穗槐全株提取物按下列 比例制备杀螨剂。
提取物-7 kg
环已酮80 kg
十二垸基苯磺酸钠-8kg
茶皂素10 kg
N-十二垸基二甲胺2kg
三苯磷15kg。
实施例64:鸦胆子萃取物杀螨剂的制备
实施例52鸦胆子全株萃取物按下列比例制备杀螨剂。
萃取物 石油醚
十二烷基苯磺酸钾: 八氯二丙醚 聚氧丙烯醚
25 kg 45 kg 15 kg 5 kg 4 kg 1 kg。
实施例65:猪牙皂萃取物杀螨剂的制备
实施例53猪牙皂全株萃取物按下列比例制备杀螨剂,
萃取物 石油醚
十二烷基苯磺酸钾: 八氯二丙醚 聚氧丙烯醚 氮酮
25 kg 45 kg 15 kg 5 kg 4 kg 1 kg。
实施例66:紫穗槐萃取物杀螨剂的制备
实施例54紫穗槐全株萃取物按下列比例制备杀螨剂。 萃取物 25 kg
石油醚 45 kg
十二烷基苯磺酸钾 15 kg八氯二丙醚 5 kg
聚氧丙烯醚 4 kg
氮酮 1 kg。
实施例67:鸦胆子萃取物杀螨剂的制备
实施例55鸦胆子全株萃取物按下列比例制备杀螨剂。
萃取物 甲苯
山梨醇聚氧乙醚: 硬脂酸钠
亚甲基二氧苯衍生物:
10 kg 70 kg 3kg 8 kg 7kg 2kg。
实施例68:猪牙皂萃取物杀螨剂的制备
实施例56猪牙皂全株萃取物按下列比例制备杀螨剂。
萃取物 甲苯
山梨醇聚氧乙醚: 钠
硬脂
亚甲基二氧苯衍生物:
10 kg 70 kg 3kg 8 kg 7kg 2kg 。
实施例69:紫穗槐萃取物杀螨剂的制备
实施例57紫穗槐全株萃取物按下列比例制备杀螨剂,
萃取物
甲苯
山梨醇聚氧乙醚
硬脂酸钠
氮酮
亚甲基二氧苯衍生物:
10 kg 70 kg 3kg 8 kg 7kg 2kg。
权利要求
1、植物猪牙皂有效部位，其特征在于该有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐，将植物猪牙皂全株制成粉末，与有机溶剂乙醇的体积比为1∶2-8，温浸或冷浸4-24小时，过滤，干燥，得猪牙皂全株提取物；B采用多功能提取罐，植物猪牙皂全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1∶2-8，反复渗漉提取2-10次，或连续回流提取4-24小时，过滤，干燥，得猪牙皂全株提取物。
2、 如权利要求1所述的猪牙皂全珠提取物，其特征在于制成猪牙皂全 珠提取物方法中猪牙皂粉末与乙醇的体积比为1:4， 1:5或1:6。
3、 如权利要求1或2所述的猪牙皂有效部位，其特征在于该猪牙皂有 效部位是由如下方法制成将猪牙皂全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中，用氯仿或石 油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，以溶剂极 性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮至 相对密度为0.8-lg/cm3油膏状，得猪牙皂全株萃取物。
4、 如权利要求1或2所述的猪牙皂有效部位制成杀螨剂的制备方法， 其特征在于该方法为将猪牙皂全株提取物或萃取物用氯仿、环己垸、苯、 二甲苯或乙醇溶解，按下列顺序和比例在其中加入促进提取物溶解或悬浮的 增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂制成杀螨剂；猪牙皂全株提取物杀螨剂 提取物 5-35重量份溶剂 30-95重量份增溶剂 1-30重量份乳化剂或助悬剂 2-35重量份增效剂 0. 5-25重量份渗透剂 0.5-20重量份上述溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃或纯苯中的一种；增溶剂是十二垸基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、 聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、茶枯或搭皂角中的 任何一种；增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N=0CH3SCH3、亚甲基二氧苯衍生物、 6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是C15-17H31-37C00Na、 硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、 对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基 芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是苄基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中 的任何一种。
5、如权利要求3所述的猪牙皂有效部位制成杀螨剂的制备方法，其特 征在于该方法为将猪牙皂全株提取物或萃取物用氯仿、环己垸、苯、二甲 苯或乙醇溶解，按下列顺序和比例在其中加入促进萃取物溶解或悬浮的增溶 剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂制成杀螨剂；猪牙皂全株萃取物杀螨剂萃取物溶剂增溶剂乳化剂或助悬剂:渗透剂增效剂3-30重量份 30-90重量份1- 20重量份2- 20重量份 0. 5-15重量份 0. 5-15重量份上述溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、 石油芳烃或纯苯中的一种；增溶剂是十二垸基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、 聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、茶枯或搭皂角中的 任何一种；增效剂是茶皂素、2-C1C6H4-N=0CH3SCH3、亚甲基二氧苯衍生物、 6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是C15-17H31-37C00Na、 硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、 对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基 芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是苄基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中 的任何一种。
6、如权利要求1或2所述的猪牙皂有效部位，其特征在于其中所述有机溶剂乙醇用氯仿、30-90。C石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、环己烷、 苯、甲醇、丙酮或环已酮中的一种代替。
7、 如权利要求3所述的猪牙皂有效部位，其特征在于其中所述有机溶 剂乙醇用氯仿、30-9CTC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、环己垸、苯、 甲醇、丙酮或环已酮等中的一种代替。
8、 如权利要求1或2所述的猪牙皂有效部位在制备杀螨药物中的应用。
9、 如权利要求3所述的猪牙皂有效部位在制备杀螨药物中的应用。
10、 猪牙皂全珠在制备杀螨农药中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种适用于防治果树、蔬菜等经济作物上害螨的植物杀螨剂及其制备方法和用途，它由植物猪牙皂(Gleditsia sinensis)有效部位加入表面活性剂、乳化剂、渗透剂、增效剂等制成，具有高效、低毒、低残留、与环境和谐等特点。
文档编号A01N65/20GK101595896SQ20091016063
公开日2009年12月9日 申请日期2007年7月31日 优先权日2007年7月31日
发明者师光禄, 王有年, 王海香, 申照静 申请人:北京农学院