专利名称：：一种增效农药组合物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种农药組合物，尤其是一种含有唑虫酰胺的增效农药组合物。
背景技术：
：目前，人们为了达到延緩抗性的发生和发展，提高药效，降低成本，扩大防治镨，减少施药次数等目的，往往将两个药剂进行混配使用。不同农药品种混配后，通常表现出三种作用类型，即相加作用、增效作用和拮抗作用，但具体为何种作用，只有通过大量试验才能知道。而通常情况下农民桶混只是凭主观判断，没有科学依据，不合理的药剂混配不但不会产生优势互补，相反还可能会产生严重的副作用。唑虫酰胺英文通用名称tolfe叩yrad,化学名称4-氯-3-乙基-l-曱基-N-[4-(对-甲苯基氧基)苯基]吡唑-5-酰胺，属于新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂。唑虫酰胺的主要作用机制为阻止昆虫的氧化磷酸化作用，使二磷酸腺苷(ADP)不能转化为三磷酸腺苷(ATP)，从而使其死亡。与常规药剂不存在交互抗性。多杀霉素又名多杀菌素，英文通用名称spinosad,是一种从放线菌代谢物提取出来的生物源杀虫剂。多杀霉素杀虫谦广，对农业上的常见害虫均有效。其作用速度快，可使害虫迅速麻痹、瘫痪、死亡。作为一种低毒、高效、低残留的生物杀虫剂，多杀霉素对有益虫和哺乳动物安全，最适合无公害蔬菜、水果生产应用。
发明内容本发明的目的在于提供一种含唑虫酰胺和多杀霉素的增效杀虫组合物，能更好地发挥有效成分的杀虫性能、为作物提供更好更全面的保护，同时有助于延緩害虫抗药性的产生和发展。为解决上述技术问题，本发明人通过大量的生物测定筛选，发现唑虫酰胺与多杀霉素以一定比例复配，对小菜蛾、蓟马、跳曱均有增效作用。本发明的技术方案是一种杀虫组合物，其有效成分为唑虫酰胺和多杀霉素，唑虫酰胺与多杀霉素的质量比例为80:1-1:80，较好的比例为20:1-1:20;本发明组合物可以按目前已知的方法加工制成合适剂型的制剂，合适的剂型包括乳油、微乳剂、水乳剂、悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂等，所述唑虫酰胺和多杀霉素在制剂中的总质量含量为1%-60%，优选为2.5%-45%，其余为农业上可接受的辅助成分。所述辅助成分包括分散剂、湿润剂、乳化剂、稳定剂、防冻剂、溶剂、填料等及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。本发明组合物可用于防治危害农作物的各类害虫，鳞翅目害虫如小菜蛾、缨翅目害虫如蓟马、双翅目害虫如斑潜蝇、鞘翅目害虫如跳甲、同翅目害虫如蚜虫等。本发明的农药组合物与现有技术相比，产生以下有益效果(1)两种药剂复配后对小菜蛾、蓟马、跳曱有增效作用；(2)本发明組合物的防治谱宽，对鳞翅目、缨翅目、双翅目、鞘翅目、同翅目害虫均有效，能为作物提供全面的虫害保护；(3)由于两种药剂作用机理互不相同，组合物的应用有助于延緩药剂的抗性发展，延长药剂的使用寿命。具体实施例方式本发明发明人通过大量的筛选试验，发现唑虫酰胺与多杀霉素组合应用对鳞翅目、缨翅目、鞘翅目害虫具有显著的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂的简单相加，这/人以下生物测定实施例可以清楚看出。4唑虫酰胺与多杀霉素复配的增效作用试验。试验测试对象为小菜蛾、西花蓟马和黄曲条跳曱，具体方法为(1)试验药剂98%唑虫酰胺原药(日本农药抹式会社)；卯％多杀霉素原药(美国陶氏益农公司)；将原药按常规方法配制成需要的试验药剂。(2)试验对象小菜蛾采自深圳玉律菜场的虫种，室内用萝卜苗饲养至第2代；西花蓟马采自深圳玉律茱场的虫种，室内用油豆角祠养至第2代；黄曲条跳曱采自深圳宝安区玉律菜场。(3)试验方法小菜蛾试验参考《中华人民共和国农业行业标准》(农药室内生物测定试验准则杀虫剂NY/T1154.14-2008)，采用浸叶法。将大小一致的甘蓝叶片在所配制好的药液中浸渍10秒，取出后阴干，放入垫有保湿滤纸的培养皿中，每处理3次重复，清水处理作为对照；挑选生长均匀一致的三龄幼虫，力Ov培养亚中用浸过药液的叶片饲养，每个重复20头虫子。将所有培养皿放于白磁盘中，上盖两层湿纱布覆盖保湿。并放于26-27。C恒温室进行避光培养，48小时检查死虫数。西花蓟马试验采用浸花瓣法。取豇豆花旗瓣，在配制好的药液中浸渍10秒，取出后阴干，放入试管中部；用小毛笔将生长一致的西花蓟马成虫轻轻挑入试管中。每管20头虫，每处理3次重复，清水对照；将试管管口朝下30。倾斜放置，并放于26-27。C恒温室进行避光培养，48小时检查死虫数。跳曱试^^采用浸虫浸叶法。在试-睑地中用指形管收集活泼i)t康的跳甲(成虫)，每管20头，用双层纱布封口，遮光;^文置4小时，待用；从市场上买回的新鲜的上海青叶片，用清水泡l-2小时，选取大小一致的展中部开叶片，晾干；将叶片在所配制好的药液中浸渍10秒，取出后阴干，用曲别针悬挂于锥形瓶中备用；将指形管换成用塑料纱布封口，在配制好的药液中浸渍5秒钟，取出，用吸水纸吸干多余药液，再将试虫转移至放有用相同药液处理过的青菜叶片的锥形瓶中，用双层棉纱布封口；将三角瓶倒置在有孔的纸板上，放于26士rC、L:D(14h:8h)光照的恒温养虫室内祠养。设置清水对照，每个处理3个重复。48小时调查结果。结果以死亡率作为评价标准；以跳甲不能正常爬行作为死亡标准。(4)统计分析用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LCs。及其95%置信限，以此来评价供试药剂对试虫的杀虫活性。混剂的共毒系数(CTC值)按下列公式计算5ATI=——*100M式中ATI—混剂实测毒力指数；S—标准杀虫剂的LC50,单位为毫克/升(mg/l);M—混剂的LC5Q，单位为毫克/升(mg/L)。TTI=TIA*PA+TIB*PB式中6TTI--混剂理论毒力指数；TIA--A药剂毒力指数；PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率;TIB——B药剂毒力指数；PB_——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>TTI式中CTC——共毒系数；ATI—混剂实测毒力指数；TTI—混剂理论毒力指数。当共毒系数(CTC)2120时，组合物表现为增效作用，当CTCS80时，组合物表现为拮抗作用；当80〈CTC<120时，组合物表现为相加作用。(5)结果分析唑虫酰胺与多杀霉素复配对小菜蛾的毒力测定结杲见表1,唑虫酰胺与多杀霉素复配对蓟马的毒力测定结果见表2，唑虫酰胺与多杀霉素复配对黄曲条跳甲的毒力测定结果见表3。表l、唑虫酰胺与多杀霉素复配对小菜蛾的试-验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>唑虫酰胺多杀霉素=1:4011.1217.0011.60146.53唑虫酰胺多杀霉素=1:8013.5913.9110.51132.35由表l可见唑虫酰胺与多杀霉素的配比在80:1-1:80之间对小菜蛾表现有增效作用，其中唑虫酰胺多杀霉素在20:1-1:20之间共毒系数较大，均在190以上，增效作用更为明显。表2、唑虫酰胺与多杀霉素复配对西花蓟马的试验结杲药剂LC50(mg/1)ATITTICTC唾虫酰胺8.45跳OO//多杀霉素11.7971.67//唑虫酰胺多杀霉素=80:16.78124.6399.65125.07唑虫酰胺多杀霉素=40:16.23135.6399.31136.58唑虫酰胺多杀霉素=20:14.14204.1198.65206"0唑虫酰胺多杀霉素=10:14.02210.2097.42215.76唑虫酰胺多杀霉素=1:14.15203.6185.84237.21唑虫酰胺多杀霉素=1:105.25160.9574.25216.78唑虫酰胺多杀霉素-l:205.78146.1973.02200.21唑虫酰胺多杀霉素=1:407.58111.4872.36154.06唑虫酰胺多杀霉素=1:808.15103.6872.02143.96由表2可见唑虫酰胺与多杀霉素的配比在80:1-1:80之间对西花蓟马表现有增效作用，其中唑虫酰胺多杀霉素在20:1-1:20之间共毒系数较大，均在200以上，增效作用更为明显。表3、唑虫酰胺与多杀霉素复配对黄曲条跳甲的试验结果药剂LC50(mg/1)ATITTICTC哇虫酰胺17.56100.00//多杀霉素24.6471.27//嗤虫酰胺:多杀霉素=80:113.12133.8499.65134.32唾虫酰胺:多杀霉素=40:113.01134.9799.30135.93峻虫酰胺:多杀霉素=20:19.89177.5598.63180.02唑虫酰胺多杀霉素=10:19.67181.5997.39186.46唑虫酰胺多杀霉素=1:110.23171.6585.63200.45唑虫酰胺:多杀霉素=1:1012.34142.3073.88192,62峻虫酰胺:多杀霉素=1:2013.01134.9772.63185.83哇虫酰胺:多杀霉素=1:4016.59105.8571.97147.08嗤虫酰胺:多杀霉素=1:8017.6399.6071.62139.07由表2可见唑虫酰胺与多杀霉素的配比在80:1-1:80之间对黄曲条跳甲表现有增效作用，其中唑虫酰胺多杀霉素在20:1-1:20之间共毒系数较大，均在180以上，增效作用更为明显。本发明的组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为乳油、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，^f旦本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所#1的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。实施例1:5%唑虫酰胺.多杀霉素微乳剂(1:1)98%唑虫酰胺原药2.55克90%多杀霉素原药2.78克二甲苯(溶剂)10克三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(乳化剂)5克十二烷基苯磺酸钩(乳化剂)5克水补足至100克。将原药、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；在高速搅拌下，将油相与水混合，制得5%唑虫酰胺.多杀霉素微乳剂。本实施例应用于防治茄子蓟马。将5%唑虫酰胺*多杀霉素微乳剂按有效成分用量30克/公项稀释喷雾，药后2天对茄子蓟马的防效为92.2%;15%唑虫酰胺乳油按有效成分用量90克/公项稀释喷雾，药后2天的防效为70.4%;2.5%多杀霉素悬浮剂按照有效成分用量30克/公项稀释喷雾，药后2天的防效为75.7%。可见，复配剂的防效明显高于唑虫酰胺、多杀霉素单剂，而有效成分用量是唑9虫酰胺的一半。实施例2:22%唑虫酰胺.多杀霉素悬浮剂(10:1)98%唑虫酰胺原药20.41克90%多杀霉素原药2.22克甲基，酸钠甲醛缩合物(润湿#剂)5克黄原胶(增稠剂)l克膨润土(增稠剂)l克丙三醇(防冻剂)4克水补足至100克。将活性成分、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨得到22%唑虫酰胺-多杀霉素悬浮剂。本实施例应用于防治萝卜苗跳甲用量及防效见表4，对小菜蛾的防治效果见表5。由表4可见复配剂对跳曱有很好的速效性，可以很快地控制跳曱为害；由表5可见复配剂对小菜蛾的防效非常好，药后7天的防效能达到97.8%,明显好于唑虫酰胺和多杀霉素单剂。表4、本实施例复配剂对跳甲的防治效果药剂有效成分用量(克/公项)药后1天的防效%药后7天的防效%22%唑虫酰胺-多杀霉素悬浮剂3092.186,815%唑虫酰胺乳油6080,165.12.5%多杀霉素悬浮剂3060.364.3表5、本实施例复配剂对小菜蛾的防治效果药剂有效成分用量(克/公顷)药后1天的防效%药后7天的防效%22%唑虫酰胺-多杀霉素悬浮剂3092.897.815%唑虫酰胺乳6080.185.110油2.5%多杀霉素悬浮剂3078.384.3实施例3:31.5%唑虫酰胺.多杀霉素悬浮剂(1:20)98%唑虫酰胺原药1.53克卯％多杀霉素原药33.33克甲基萘磺酸钠曱醛缩合物(润湿分散剂)5.5克黄原胶(增稠剂)1.5克膨润土(增稠剂)1.5克丙三醇(防冻剂)4.5克水补足至100克。将活性成分、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨得到31.5%唑虫酰胺.多杀霉素悬浮剂。本实施例应用于防治黄瓜斑潜蝇。将31.5%唑虫酰胺.多杀霉素悬浮剂按有效成分用量30克/^^项稀释喷雾，药后3天的防效为96.2%;15%唑虫酰胺乳油按有效成分用量60克/^>项稀释喷雾，药后3天的防效为78.4%;2.5%多杀霉素悬浮剂按有效成分用量30克/公项稀释喷雾，药后3天的防效为87.8%。实施例4:33%唑虫酰胺'多杀霉素可湿性粉剂(1:10)98%唑虫酰胺原药3.06克90%多杀霉素原药33.33克十二烷基石克酸钠(润湿剂)2克木质素磺酸钠(M剂)5克萘磺酸盐(M剂)3克高岭土(载体)补足至100克。将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得33%唑虫酰胺'多杀霉素可湿性粉剂。本实施例应用于防治甘蓝蜂虫。将33%唑虫酰胺.多杀霉素可湿性粉剂按有效成分用量25克/公项稀释喷雾，药后1天的防效为91.2%;15%唑虫酰胺乳油按有效成分用量60克/^^页稀释喷雾，药后1天的防效为65.4%;2.5%多杀霉素悬浮剂按有效成分用量25克/公项稀释喷雾，药后1天的防效为80.8%。可见，复配剂有着非常好的速效性。实施例5:10.5°/。峻虫酰胺'多杀霉素乳油(20:1)98%唑虫酰胺原药10.20克90%多杀霉素原药0.56克三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(乳化剂)5克十二烷基苯磺酸4丐(乳化剂)5克二甲苯(溶剂)补足至100克。将活性成分、乳化剂和溶助剂按配方依次加入混合釜中，搅拌均匀，制得10.5°/。唑虫酰胺.多杀霉素乳油。本实施例应用于防治大豆斜紋夜蛾。将10.5%唑虫酰胺.多杀霉素乳油按有效成分用量卯克〃>项稀释喷雾，药后3天的防效为90.9%;15%唑虫酰胺乳油按有效成分用量90克〃>项稀释喷雾，药后3天的防效为65.4°/。；2.5%多杀霉素悬浮剂按有效成分用量45克/公项稀释喷雾，药后3天的防效为84.8%。实施例6:12%唑虫酰胺.多杀霉素水乳剂(5:1)98%唑虫酰胺原药10.20克90%多杀霉素原药2.22克二甲苯(溶剂)10克三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(乳化剂)4克丙二醇(防冻剂)4克聚二曱基硅氧烷(消泡剂)0.3克水至100克将原药、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将防冻剂和消泡剂混合制得水相；在高速搅拌下，将油相与水相混合，制得12%唑虫酰胺.多杀霉素水乳剂。本实施例应用于防治豇豆豆荚螟。将12%唑虫酰胺.多杀霉素水乳剂按有效成分用量30克/公项稀释喷雾，药后10天的防效为90.9%;15%唑虫酰胺乳油按有效成分用量60克/^项稀释喷雾，药后10天的防效为65.4%;2.5°/。多杀霉素悬浮剂按有效成分用量30克/公项稀释喷雾，药后3天的防效为74.8%。可见，复配剂的持效期明显长于单剂。实施例7:40.5%唑虫酰胺*多杀霉素水分散粒剂(1:80)98%唑虫酰胺原药0.51克90%多杀霉素原药44.44克烷基萘磺酸钠(分狀剂)5克木质素磺酸钠(分散剂)7克十二烷基硫酸钠(润湿剂)2克硫酸铵(崩解剂)5克轻质碳酸钓(填料)补足至100克。将活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料，经千燥筛分后得到40.5%唑虫酰胺*多杀霉素水分散粒剂。实施例8:56.7%唑虫酰胺'多杀霉素水*粒剂(80:1)98%唑虫酰胺原药57.16克90%多杀霉素原药0.78克烷基萘晴酸钠(分敎剂)5.5克木质素磺酸钠(M剂)7.5克十二烷基琉酸钠(润湿剂)2.5克硫酸铵(崩解剂)5,5克轻质碳酸钧(填料)补足至100克。将活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料，经干燥筛分后得到56.7%唑虫酰胺*多杀霉素水分散粒剂。权利要求1、一种农药组合物，其特征在于所述农药组合物中的有效成分为唑虫酰胺和多杀霉素。2、根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于所述的唑虫酰胺和多杀霉素的质量比例为80:1-1:80。3、根据权利要求2所述的农药组合物，其特征在于所述的唑虫酰胺和多杀霉素的质量比例为20:1-1:20。4、根据权利要求1至3中任一项所述的农药组合物，其特征在于所述农药组合物中含有1%-60%质量比的唑虫酰胺和多杀霉素，余量为农业上可接受的辅助成分。5、根据权利要求4中所述的农药组合物，其特征在于所述农药组合物中含有2.5%-45%质量比的唑虫酰胺和多杀霉素，余量为农业上可接受的辅助成分。6、根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于所述农药组合物的剂型是乳油、微乳剂、水乳剂、悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂。全文摘要本发明公开了一种增效杀虫组合物，其特征是有效成分为唑虫酰胺与多杀霉素。本发明的农药组合物对农业上的鳞翅目、缨翅目、双翅目、鞘翅目、同翅目害虫均有良好的防治效果。文档编号A01N43/48GK101669476SQ200910167388公开日2010年3月17日申请日期2009年8月23日优先权日2009年8月23日发明者建孔,孙华英,文伯健,曹明章,朱卫锋申请人:山东兆丰年生物科技有限公司