专利名称：：蛇床子素防治美国白蛾的新用途的制作方法
技术领域：
：本发明涉及农药
技术领域：
，具体涉及蛇床子素在防治美国白蛾上的应用。
背景技术：
：美国白娥Hyphanlriacunea(Drury)]属鳞翅目，灯蛾科，白灯蛾属。该虫寄主范围广，繁殖量大，适应性强，传播途径广，是危害严重的世界检疫性有害生物。是主要食叶性害虫，国内在丹东最早发生，近几年来在辽宁、河北各地普遍发生，危害严重。多年来一直采用人工防治与化学药物防治相结合，以化学药物防治为主的防治原则，但此类药剂毒性大、残留高，大量使用化学农药防治害虫，对环境造成了严重污染，随之带来人畜中毒事件时有发生，此外，这些化学药物为脂溶性化合物，在水中极微溶解，实际应用中制剂大多为乳剂，但乳剂中含有大量的有机溶剂如乙醇、石蜡、甲苯及二甲苯等有机溶剂，不仅对环境造成了较严重的污染，而且对石化资源造成了浪费，这种使用化学农药所造成的恶性循环是亟待解决的问题。据报道很多植物中含有杀虫抗菌的成分，如印楝树、苦参、黄连、蛇床子、马钱子、桉叶及除虫菊等，并且在蔬菜害虫防治上得到了应用，如0.5%印楝素乳油、0.4%蛇床子素乳油、3%苦参碱乳剂以及2%除虫菊乳油等，这些都属于植物源农药。植物源农药以在自然环境中易降解、无公害的优势，现已成为绿色生物农药首选之一，主要包括植物源农药、植物源杀菌剂等。植物源农药抗菌剂中的杀虫活性成分主要是次生代谢物质，其中许多种次生代谢物质对昆虫表现为毒杀、行为干扰和生物发育调节作用。由于次生代谢物质是植物自身防御与昆虫的适应演变协同进化的结果，昆虫对其不易产生抗药性。研究结果表明，植物源杀虫剂对害虫的作用独特，作用方式多样化，作用机理比较复杂，归纳起来主要有毒杀、拒食、忌避、干扰正常的生长发育和光活化毒杀作用等。植物源农药作为一种天然杀虫剂类型具有以下优点(1)对人畜低毒或无毒；(2)其本身即取之于自然，对植物源农药的利用，是自然资源的一种循环，不会对环境造成任何附加的压力；(3)植物源农药中不乏一些作用方式、作用机理特殊的物质，对于目前害虫严重产生抗药性的局面可能有一定的缓解；(4)植物质产品一般具有一定的选择性，对害虫天敌比较安全，不会破坏自然生态防御系统。目前，上市的植物源农药如0.5%印楝素乳油、0.5%蛇床子素乳油、苦参碱乳剂用于瓜果蔬菜及禾谷作物的菜青虫、蚜虫，韭菜韭蛆，黄瓜红蜘蛛、蚜虫，茶树茶毛虫、茶尺蠖、白粉病、霜霉病、炭疽病及灰霉病等病害虫防治的报道较多，但还没有用于对美国白蛾的防治报道，为此，我们选择了0.5%印楝素乳油、0.5%蛇床子素乳油、苦参碱乳剂用于对美国白蛾的防治，经过预试发现0.5%蛇床子素乳油具有很好的作用。蛇床子系伞形科蛇床属植物蛇床(cnidiummonnieri(L.)cuss)的果实为常用中草药，具有温肾助阳，祛风，燥湿，杀虫抗菌之功效，蛇床子素(osthol，0S)是蛇床子主要有效成分，在防治农业害虫、蔬菜害虫等的效果显著。OS其作用方式以触杀作用为主，胃毒作用为辅，药液通过体表吸收进入昆虫体内，作用于害虫神经系统，导致害虫肌肉非功能性收縮，最终衰竭而死，对多种蔬菜害虫和植物病原菌有较好的防治效果。但对美国白蛾幼虫的杀虫活性研究国内尚未见报道，为此，我们提取了蛇床子中的OS对美国白蛾幼虫的杀虫活性进行了研究，以期为美国白蛾防治提供新的思路与途径。
发明内容本发明的目的是解决现有技术对美国白蛾防治的不足，寻找天然绿色植物源农药用于美国白蛾幼虫的防治，并提供一种制备制剂时不需要有机溶剂而且水分散性好，化学稳定性高以及贮存运输方便的蛇床子素固体制剂。为了实现以上目的，本发明提供了蛇床子素及其制剂防治美国白蛾的新用途，其中所述的蛇床子素制剂为含蛇床子素0.0001%99.9999%蛇床子素和99.9999%0.0001%的赋形剂的制剂，优选于0.01%5%蛇床子素和99.99%95%的赋形剂的制剂，最好含有0.1%2%蛇床子素和99.9%98%的赋形剂制剂。本发明所提供的蛇床子素及其制剂主要用于美国白蛾的防治，也可用于瓜果蔬菜及禾谷作物的菜青虫、蚜虫，韭菜韭蛆，黄瓜红蜘蛛、蚜虫，茶树茶毛虫、茶尺蠖、白粉病、霜霉病、炭疽病及灰霉病等病害虫的防治。所述的蛇床子素制剂的制备方法如下取羟丙基-e-环糊精(HP-e-CD)约120g置于三颈瓶中，加入120ml蒸馏水，搅拌使HP-I3-CD溶解。另称取蛇床子素2.5g加入HP-I3-CD溶液中，在室温或者3(TC下不断搅拌(搅拌转速约500r/min)，连续包合24小时或者至药物全部溶解，抽滤，滤液喷雾干燥或者冷冻干燥，得白色疏松状的颗粒(蛇床子素HP-I3-CD包合物)，然后加入适量赋形剂制成颗粒，再制成蛇床子素制剂。本发明提供的制剂主要含有的活性成分为蛇床子素，经过大量实验研究，加入各种包合剂和赋形剂，并且对各组方进行科学配比，得到本发明的制剂水溶性好、稳定性高，便于贮存运输，同时对美国白蛾进行了防治研究，结果表明，所述的制剂具有安全、高效、残效期短、无毒、无污染、使用和贮存运输方便特点，是一种新型的美国白蛾杀虫剂。图1为室外防治美国白蛾幼虫药效实验结果具体实施方式实施例1:HP-P-CD包合物的制备取HP-P-CD约120g置于三颈瓶中，加入120ml蒸馏水，搅拌使HP-P-CD溶解。另称取蛇床子素2.5g加入HP-I3-CD溶液中，在室温或者3(TC下不断搅拌(搅拌转速约500r/min)，连续包合24小时或者至药物全部溶解，抽滤，滤液喷雾干燥或者冷冻干燥，得白色疏松状的颗粒(蛇床子素HP-e-CD包合物)然后加入适量赋形剂制成含2%蛇床子素HP-P-CD包合物颗粒。实施例2:蛇床子素颗粒剂2%蛇床子素HP-P-CD包合物颗粒250g，乳糖250g，淀粉499g，1%羟丙甲基纤维素(K1000)溶液适量，制成颗粒，干燥，整粒，检验分装，每瓶lOOg，共10瓶。实施例3:蛇床子素片剂2%蛇床子素HP-13-CD包合物颗粒250g，乳糖250g，淀粉494g，1%羟丙甲基纤维素(K1000)溶液适量，制成颗粒，干燥，整粒，加入硬脂酸镁5g，混匀颗粒，压片，lg/片，检验分装，每瓶IOO片，共IO瓶。实施例4:蛇床子素胶囊2%蛇床子素HP-13-CD包合物颗粒250g，乳糖250g，淀粉494g，1%羟丙甲基纤维素(K1000)溶液适量，制成颗粒，干燥，整粒，加入硬脂酸镁5g，混匀颗粒，装胶囊，0.25g/粒，检验分装，每瓶400片，共10瓶。实施例5:对美国白蛾的防治作用0.5%蛇床子素颗粒剂(granulesof0S，OSGS，批号030526，自制)；阿维菌素.灭幼脲III号(25%灭幼脲悬浮剂，ACIII)，批号，080212(安阳市安林生物化工有限公司)；其他试剂均为分析纯、色谱纯。美国白蛾幼虫，丹东。试验方法与结果在丹东市交通局院内树上进行。选择低矮且有不同龄期幼虫的桃树枝条，分别喷施OSGS200、400、800、1200、1600、2400、3200倍液，ACIII1500倍液，CK清水对照，而后用纱布口袋罩住处理过的枝条，每个浓度设3个桃树枝条。施药前后进行虫口基数调查，施药后24h、48h及72h时调查并记录死亡虫数及残存活虫数，计算虫口减退率和校正防效，计算公式如下，实验结果见表1，2、图1。防治前虫口数-防治后虫口数虫口减退率(％)=--xlOO防治前虫口数防治区虫口减退率-对照区虫口减退率校正防治效果(％)=-xlOO1-对照区虫口减退率表1室外防治美国白蛾幼虫药效实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注0SGS各组防治时间与ACIII1500相应时间比较(*有显著性差异，**有极显著性差异。表2蛇床子素颗粒剂对美国白蛾防治的浓度与校正防校相关结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注*与24h比较有显著性差异室外防治美国白蛾药效实验表明，喷施OSGS8002处后幼虫死亡率大于90%，以稀释倍数对校正防校作图回归结果见表5，实验结果表明，室内试验结果与室外实验结果基本相同，稀释倍数(稀释浓度)与校正防校具有良好的相关性，24hEDs。的稀释倍数约为2100倍(浓度2.38iigmL—"，48和72hED5。的稀释倍数分别约为2400和2500倍(浓度约为10Siig'mL—"，4S和7211EDso无显著差异，2411ED50与站和EDso二者比较具有显著差异(P《0.05)，说明OSGS的杀虫作用在释药48h后更好，OSGS800倍液(蛇床子素浓度6.25iig*mL—0和ACIII1500倍液(灭幼脲浓度166.67yg*mL—0相比，前者的校正防校作用较后者好，二者比较具有显著差异(P-O.Ol)。因此，OSGS较具有安全、高效、残效期短、无毒、无污染、保护生态环境，适合当今环保的要求，推荐使用OSGS800或1200倍液用于防治美国白蛾。权利要求蛇床子素在制备防治美国白蛾制剂中的应用。2.根据权利1所述的应用，其特征在于所述的蛇床子素可以和一种或多种药学接受的赋形剂制成固体制剂。3.根据权利2所述的应用，其特征在于，所述的制剂为含蛇床子素0.0001%99.9999%蛇床子素和99.9999%0.0001%的赋形剂的制剂。4根据权利要求3所述的应用，其特征在于所述的制剂优选0.01%5%蛇床子素和99.99%95%的赋形剂的制剂。55.根据权利要求3所述的应用，其特征在于所述的制剂优选含有O.1%2%蛇床子素和99.9%98%的赋形剂的制剂。6.根据权利要求2-5中任一项所述的应用，其特征在于，所述的制剂是颗粒剂、片剂以及胶囊剂。7.根据权利要求2-5中任一项所述的应用，其特征在于，所述的制剂用水崩解或溶解，然后稀释后为溶液剂或混悬剂。8.根据权利2所述的应用，其特征在于所述的赋形剂包括淀粉、乳糖、P-环糊精、羟丙基-13-环糊精、磺丁基-13-环糊精、微晶纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、糊精、羧甲基淀粉钠及交联聚维酮。9.根据权利8所述的应用，其特征在于赋形剂优选为羟丙基-|3-环糊精、磺丁基-P-环糊精；蛇床子素与两者的质量比为O.15:99.995。全文摘要本发明属于农药
技术领域：
，涉及含蛇床子素在制备杀灭美国白蛾制剂中的应用。本发明提供了含蛇床子素0.0001％～99.9999％蛇床子素和99.9999％～0.0001％的赋形剂的制剂，并提供一种制备制剂时不需要有机溶剂而且水分散性好，化学稳定性高以及贮存运输方便的方法。本发明制备的制剂制备的制剂对美国白蛾有较好的触杀效果，而对人畜及其它哺乳动物安全。本发明与一般化学农药相比更有利环境保护。具有安全、高效、残效期短、无毒、无污染、使用和贮存运输方便特点，是一种新型的美国白蛾杀虫剂。文档编号A01P7/04GK101720765SQ20091024872公开日2010年6月9日申请日期2009年12月24日优先权日2009年12月24日发明者苑一,苑振亭申请人:苑振亭