专利名称：一种含有氰氟草酯的除草组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B 的除草组合物，用于防治水稻田稗草、千金子、禾本科杂草。
背景技术：
近几年来农药开发的方向是体现高效、低毒、低残留和无污染。具体表现为追求 “三高”，即(1)安全性高，这不仅要求毒性低，残留低，而且无公害；(2)生物活性高；(3)选 择性高。因此继续改进目前农药产品的性能，达到高效、低毒、无污染的要求。所以，选择复 配混合物的农药就成了当前的首选和一种有效的途径，通过调整不同农药的配比是性能互 补的农药得到最佳的增效作用。氰氟草酯(cyhalofop-butyl)，分子式C2tlH2tlFNO4，相对分子质量357. 4。是美国 陶氏农业科学公司开发的芳氧羧酸类除草剂。似乎芳氧苯氧丙酸类除草剂中唯一对水稻具 有高度安全性的品种，具有内吸传导性，由植物提的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于 植物体的分生组织区，一直乙酰辅酶A羧化酶，使脂肪酸合成停止，细胞的分裂不能正常进 行，膜系统等含酯结构破坏，最后导致植物死亡。在水稻体内，氰氟草酯可被迅速降解为对 乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态，对水稻具有高度的安全性，在土壤中和典型的稻田水 中降解迅速。主要用于防治禾本科杂草，不仅对稗草高效，还可防治千金子、马唐等杂草。莎稗磷(anilofos)，分子式=C13H19ClNO3PS,相对分子质量367. 8，是安万特公司开 发的除草剂。莎稗磷属于细胞分裂抑制剂，为内吸传导选择性除草剂，药剂主要通过植物的 幼芽和地中茎吸收，抑制细胞分裂与伸长，杂草受药后生长停止，叶片深绿，有时脱色，叶片 变短而厚，极易折断，新叶不易抽出，最后整株枯死。噁嗪草酮(oxaziclomefone)，分子式=C2tlH19Cl2NO2，相对分子质量376. 3，是由安万 特公司开发的除草剂。异噁草松主要用于阔叶杂草、莎草科杂草及稗属杂草，对水稻安全。异噁草松(clomazone)，分子式=C12H14ClNO2,相对分子质量239. 7，也叫异噁草酮， 是FMC公司开发的除草剂。异噁草松是类胡萝卜素生物合成抑制剂，通过抑制戊二烯化合 物合成，阻碍胡萝卜和叶绿素的生物合成，经植物根、幼芽吸收、向上疏导，并经木质部扩散 至叶部。敏感植物虽能萌芽出土，但由于没有色素而成白苗，并在短期内死亡。各除草剂的化学成分、结构及理化性质都是有区别的。因此，它们的杀草能力及范 围也不一样。某些除草剂杀草谱较窄，但有独到之处，能根除用其它除草剂难以消灭的杂 草。1955年有人报道了杀草强能增加茅草枯对石茅的防除作用开始，以后，随着除草 剂生产和应用的进一步发展，除草剂之间的混用渐渐发展起来。我国在除草剂的混用研究 方面也较为重视，被广泛认做是除草剂合理使用的重要措施之一，研究出了一系列除草混 剂，取得了较大进展。我公司也致力于除草混剂的研发。目前，关于氰氟草酯与莎稗磷、异噁草松或噁嗪 草酮的相关复配产品未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种水稻田杂草防治的含有氰氟草酯的除草组合物。本发明的技术方案是一种含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组合 物含有有效成分A氰氟草酯1 60%，有效成分Bl 60%，助剂及其他赋形剂余量。所述的含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于有效成 分B选自莎稗磷、噁嗪草酮、异噁草松。所述的含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组 合物含有有效成分A氰氟草酯1 60%，莎稗磷1 60%，助剂及赋形剂。所述的含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组 合物含有有效成分A氰氟草酯2 40 %，莎稗磷2 40 %，助剂及赋形剂。所述的含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组 合物含有氰氟草酯2 20%，莎稗磷2 40%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与莎稗磷的除草组合物，其特征在于除草组合物的剂型选 自可湿性粉剂、水乳剂、微乳剂、油悬浮剂。所述的含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组 合物含有有效成分A氰氟草酯1 60%，噁嗪草酮1 60%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯2 40 %，噁嗪草酮2 40 %，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯2 20%，噁嗪草酮2 20%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与噁嗪草酮的除草组合物，其特征在于除草组合物的剂型 选自可湿性粉剂、水分散粒剂、油悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。所述的含有有效成分A氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组 合物含有有效成分A氰氟草酯1 60%，异噁草松1 60%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯2 40 %，异噁草松2 40 %，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯2 20%，异噁草松2 20%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与异噁草松的除草组合物，其特征在于除草组合物的剂型 选自可湿性粉剂、油悬浮剂、水乳剂、微乳剂。所述的助剂及赋型剂包括分散剂、润湿剂、崩解剂、乳化剂、溶剂、抗冻剂、消泡 剂、增稠剂、填料、去离子水。所述含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于制成可湿性粉剂时 包含如下组分含量有效成分A氰氟草酯1 60%、有效成分Bl 60%、分散剂5 10%、 湿润剂2 10 %、填料8 90 %。将有效成分A氰氟草酯、有效成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合 均勻，经气流粉碎机粉碎后再混合均勻，即可制成氰氟草酯·有效成分B可湿性粉剂产品。
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所述含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于组合物制成水分散 粒剂时包括如下组分含量氰氟草酯1 60%、有效成分B 1 60%、分散剂3 12%、湿 润剂1 8%、崩解剂1 10%、填料10 90%。将氰氟草酯、有效成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需 要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得氰 氟草酯·有效成分B水分散粒剂产品。所述含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于组合物制成油悬浮 剂时包括如下组分含量氰氟草酯1 40%、有效成分B 1 40%、分散剂2 10%、湿润 剂2 10%、消泡剂0. 1 1%、增稠剂0. 1 2%、乳化剂0. 5% 8%、容剂加至100%。将有效成分A原药、增稠剂、消泡剂、溶剂经计量后加入到砂磨斧中，在加入乳化 剂，研磨到一定细度后，将物料输入至贮槽，经计量后放至均值混合器内，在将定量的有效 成分B原药、及乳化剂和一定量的溶剂加入到均值混合器内，经均质器分散混勻后，取样分 析，产品合格后，包装入库，制得氰氟草酯·有效成分B油悬浮剂产品。所述含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于组合物制成悬乳剂 时包括如下组分含量氰氟草酯1 40%、有效成分Bl 40%、乳化剂2 12%，分散剂 2 10%、消泡剂0. 1 2%、增稠剂0. 1 2%、抗冻剂0. 1 8%、稳定剂0. 05 3%、去 离子水加至100%。将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均勻， 加入活性成分A原药，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在5 μ m以下，制得氰氟 草酯悬浮剂，然后将活性成分B原药、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂 中，制得本发明所述的悬乳剂产品。所述含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于制成微乳剂时包括 氰氟草酯1 40%、有效成分B 1 40%、溶剂3 30%、乳化剂3 15%、抗冻剂1 4%、消泡剂0.01 1%、增稠剂0. 2 2%、去离子水加至100%。将原药溶解在装有溶剂和助溶剂的反应釜中；将阴离子乳化剂、非离子乳化剂以 及稳定剂、抗冻剂、水加入到装有上述溶液的反应釜中后予以强烈混合并勻化，最后得到外 观清澈透明的氰氟草酯·有效成分B微乳剂。所述含有氰氟草酯与有效成分B的除草组合物，其特征在于制成水乳剂时包括 氰氟草酯1 40%、有效成分Bl 40%、溶剂3 30%、乳化剂1 8%、抗冻剂1 4%、 消泡剂0. 01 1%、增稠剂0. 2 2%、去离子水加至100%。将配方中的氰氟草酯、有效成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均勻油相；将 水、抗冻剂、消泡剂、增稠剂混合在一起，成均一水相；在高速搅拌下，将水相加入油相或将 油相加入水相，分散良好后制得氰氟草酯·有效成分B水乳剂产品。所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩 合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺 酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷 基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
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所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、葡萄糖中的一种或多种。所述的溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲醇、乙醇、三甲基环己烯酮、N-辛 基吡咯烷酮、N-吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物 油、乙腈。所述的乳化剂选自农乳500# (烷基苯磺酸钙)、0P系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯 醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联 苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400# (苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳600# (苯基酚聚 氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙 基醚)、农乳1600# (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP 系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧丙烯聚 氧乙烯醚)、农乳34# (烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、 吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、ΑΕ0系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一种或 多种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅酮类、C8 1Q脂肪醇类、C1Q 2Q饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰 胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。所述的增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝 镁、聚乙烯醇中的一种或多种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中 的一种或多种。本发明的除草组合物与现有技术相比，产生以下有益效果所以除草剂混用是杂草综合治理中的重要措施之一，通过除草剂的混用可以扩大 除草谱、提高除草效果、延长施药适期、降低药害、减少残留活性、延缓除草剂抗药性的发生 与发展，对水稻稗草、千金子、禾本科杂草效果突出。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步的说明。实施应用例一氰氟草酯与有效成分B混配对水稻杂草的活性测定试验报告试验目的在问世盆栽条件下测定了氰氟草酯与有效成分B及其不同混配组合对 稗草的除草效果，并评价了其联合作用，为混配药剂的剂型开发和农药登记田间药效试验 提供科学依据。供试靶标稗(Echinochloacrusgalli L.)。试验药剂氰氟草酯(cyhalofop-butyl)97.4%原药，莎稗磷(anilofos) 90 %原 药，噁嗪草酮(oxaziclomefone)96. 5%原药，异噁草松(clomazone)95%原药，均由陕西韦 尔奇作物保护有限公司提供。药剂配置氰氟草酯溶液准确称取0. 0195g97. 4%氰氟草酯原药，用0. 2mLDMF溶解，加入含 0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成氰氟草酯75g a. i. /ha溶液，再用清
6水稀释成45、15a. i. /ha浓度备用。莎稗磷溶液准确称取0. 064g90%莎稗磷原药，用0. 2mLDMF溶解，加入含0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成莎稗磷225g a. i. /ha溶液，再用清水稀释 成150,75a. i. /ha浓度备用。噁嗪草酮溶液准确称取0. 0132g96. 5%噁嗪草酮原药，用0. 2mLDMF溶解，加入含 0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成噁嗪草酮50g a. i. /ha溶液，再用清 水稀释成30、10a. i. /ha浓度备用。异噁草松溶液准确称取0. 020g95%异噁草松原药，用0. 2mLDMF溶解，加入含 0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成异噁草松75g a. i. /ha溶液，再用清 水稀释成40、15a. i. /ha浓度备用。空白对照溶液0. 2mLDMF加80mL 0. 1% TWEEN80乳化剂的水。试验方法采用盆栽茎叶处理法(NY/T 1155. 4-2006)在高6cm、直径9cm的塑料 钵内装定量土，将供试靶标杂草种子15 20粒播种在塑料钵内，盖0. 5 Icm厚的细土后 放在温室内培养，待杂草长至2 4叶期进行茎叶喷雾处理，每钵喷药液lmL，每处理重复4 次，并设不含药剂的处理为对照。处理后试才置于温室内培养，定期观察靶标杂草的生长情 况，15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重或株鲜重，以报表鲜重抑 制率评价药剂对靶标杂草的毒力作用。调查方法试验处理15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，计算鲜
重抑制率(％ )。
对照鲜重一处理鲜重
鲜重抑制率P (%) =-----XlOO
对照鲜重联合作用评价方法根据Gowing法评价除草剂联合作用方式(NY/T 1155. 7-2006)，其公式如下E0 = X+Y-XY/100式中，X为氰氟草酯以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；Y为莎稗磷以某剂 量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；Etl为氰氟草酯与莎稗磷二种药剂混用时对靶标杂草鲜 重抑制率的理论值；E为氰氟草酯与莎稗磷二种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率的实测值。评价标准当E-Etl > 10%时表示为增效作用，当10%彡E-E0 ( 10%时表示为相 加作用，当E-Etl < -10%时表示为拮抗作用。表1氰氟草酯与莎稗磷及其混配组合对稗的毒力测定结果表1氰氟草酯与莎稗磷及其混配组合对稗的毒力测定结果
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药剂名称剂量 (g a.i./ha )实测防效E0 (%)理论防效E0(%)E-E0 (%)联合作用评价氰氟草酯1523.724548.917576.39莎稗磷7531.5515050.7422575.97氰氟草酯+ 莎稗磷15+7565.1347.7917.34增效15+15077.1962.4214.77增效15+22592.7581.6711.08增效45+7583.4665.0318.43增效45+15091.8574.8317.02增效45+22599.8787.7212.15增效75+75100.0083.8416.16增效75+150100.0088.3711.63增效75+225100.0094.335.67加和药效评价氰氟草酯与莎稗磷及其混配组合物对稗的除草效果测定结果见表1。 可见，氰氟草酯和莎稗磷以 15+75、15+150、15+225、45+75、45+150、45+225、75+75、75+150 混配组合物对稗草表现出增效作用，其E-Etl值分别为17. 34、14. 77、11. 08、18. 43、17. 02、 12. 15、16. 16、11. 63，以75+225混配组合物对稗草表现出加和作用，其中以45+75的混配组 合物对稗的效果最好，其E-Etl值为18. 43。表2氰氟草酯与噁嗪草酮及其混配组合对稗的毒力测定结果表2氰氟草酯与噁嗪草酮及其混配组合对稗的毒力测定结果
药剂名称剂量 (g a.i./ha )实测防效E0 (%)理论防效Efl(%)E-E0 (%)联合作用评价氰氟草酯1523.724548.917576.39噁嗪草酮1019.753049.445070.53氰氟草酯+ 噁嗪草酮15+1052.1838.7913.39增效15+3080.4361.4319.00增效15+5091.6577.5214.13增效45+1075.9459.0016.94增效45+3092.4374.1718.26增效45+5098.584.9413.56增效75+1098.7381.0517.68增效75+3010088.0611.94增效75+5010093.046.96加和 药效评价氰氟草酯与噁嗪草酮及其混配组合物对稗的除草效果测定结果见表 2。可见，氰氟草酯和噁嗪草酮以 15+10、15+30、15+50、15+10、45+30、45+50、45+10、45+30 混
8配组合物对稗草表现出增效作用，其E-Etl值分别大于10%，以75+50混配组合物对稗草表 现出加和作用，其中以15+30的混配组合物对稗的效果最好，其E-Etl值为19. 00。表3氰氟草酯与异噁草松及其混配组合对稗的毒力测定结果表3氰氟草酯与异噁草松及其混配组合对稗的毒力测定结果
权利要求
1.一种含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于除草组合物含有有效成分A氰氟草 酯1 60%，有效成分B 1 60%，助剂及其他赋形剂余量。
2.根据权利要求1所述的含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于有效成分B选自 莎稗磷、噁嗪草酮、异噁草松。
3.根据权利要求2所述的含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于除草组合物有效 成分A氰氟草酯1 60%，莎稗磷1 60%，助剂及赋形剂。
4.根据权利要求3所述的含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 有效成分A氰氟草酯2 40 %，莎稗磷2 40 %，助剂及赋形剂。
5.根据权利要求2所述的含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯1 60%，噁嗪草酮1 60%，助剂及赋形剂。
6.根据权利要求5所述的含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯2 40 %，噁嗪草酮2 40 %，助剂及赋形剂。
7.根据权利要求2所述的含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯1 60%，异噁草松1 60%，助剂及赋形剂。
8.根据权利要求7所述的含有氰氟草酯的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯2 40 %，异噁草松2 40 %，助剂及赋形剂。
全文摘要
本发明涉及一种含氰氟草酯的除草组合物，该组合物主要特征在于除草组合物含有有效成分A氰氟草酯1～60％，有效成分B 1～60％，助剂及其他赋形剂，有效成分B选自莎稗磷、噁嗪草酮、异噁草松，制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂。本发明除草组合物用于防治水稻田一年生禾本科杂草。
文档编号A01N57/14GK101999400SQ20101057738
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者张伟, 曹巧利, 高超 申请人:陕西韦尔奇作物保护有限公司