专利名称：一种含氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合 物，用于防治水稻田稗草、千金子、禾本科杂草。
背景技术：
近几年来农药开发的方向是体现高效、低毒、低残留和无污染。具体表现为追求 “三高”，即(1)安全性高，这不仅要求毒性低，残留低，而且无公害；(2)生物活性高；(3)选 择性高。因此继续改进目前农药产品的性能，达到高效、低毒、无污染的要求。所以，选择复 配混合物的农药就成了当前的首选和一种有效的途径，通过调整不同农药的配比是性能互 补的农药得到最佳的增效作用。氰氟草酯(cyhalofop-butyl)，分子式C2tlH2tlFNO4，相对分子质量357. 4。是美国 陶氏农业科学公司开发的芳氧羧酸类除草剂。似乎芳氧苯氧丙酸类除草剂中唯一对水稻具 有高度安全性的品种，具有内吸传导性，由植物提的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于 植物体的分生组织区，一直乙酰辅酶A羧化酶，使脂肪酸合成停止，细胞的分裂不能正常进 行，膜系统等含酯结构破坏，最后导致植物死亡。在水稻体内，氰氟草酯可被迅速降解为对 乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态，对水稻具有高度的安全性，在土壤中和典型的稻田水 中降解迅速。主要用于防治禾本科杂草，不仅对稗草高效，还可防治千金子、马唐等杂草。四唑嘧磺隆(azimsulfuron)，分子式=C13H16NltlO5S,相对分子质量424. 4，是杜邦公 司开发的磺酰脲类除草剂。四唑嘧磺隆通过杂草根和叶吸收，在植株体内传导，杂草即停止 生长，而后枯死。在水稻体内，四唑嘧磺隆迅速代谢为无毒物，对水稻安全，主要用于防治稗 草、阔叶杂草等。醚磺隆(cinosulfuron)，分子式=C15H19N5O7S,相对分子质量413. 4，是由诺华公司 开发的磺酰脲类除草剂。醚磺隆是乙酰乳酸合成酶抑制剂，主要通过植物根系及茎部吸收， 传导至叶部，但植物叶面直接吸收很少，有效成分进入杂草体内后，由输导组织传递至分生 组织，阻碍缬氨酸及异亮氨酸的合成，从而抑制细胞分裂及细胞的长大。在水稻体内，有效 成分能通过脲桥断裂、甲氧基水解、脱氨基及苯环水解后与蔗糖轭和等途径，最后代谢成无 毒物。环丙嘧磺隆(cyclosulfamuron)，分子式=C17H19N5O6S,相对分子质量421. 4，是巴斯 夫公司开发的磺酰脲类除草剂。环丙酰磺隆能被杂草根和叶吸收，在植株体内迅速传导，阻 碍缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸合成，抑制细胞分裂和生长，敏感杂草根和叶吸收药剂后，在植 株体内传导，幼芽和根迅速停止生长，幼嫩组织发黄，随后枯死。主要用于防治一年生和多 年生阔叶杂草和莎草科杂草。氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)，分子式=C13H15N6O7S,相对分子质量434. 8，是 孟山都公司开发的磺酰脲类除草剂。通过杂草根和叶吸收，在植株体内传导，杂草即停止生 长，而后枯死。氯吡嘧磺隆在作物体内中迅速代谢为无害物，故对作物安全。各除草剂的化学成分、结构及理化性质都是有区别的。因此，它们的杀草能力及范围也不一样。某些除草剂杀草谱较窄，但有独到之处，能根除用其它除草剂难以消灭的杂草。1955年有人报道了杀草强能增加茅草枯对石茅的防除作用开始，以后，随着除草 剂生产和应用的进一步发展，除草剂之间的混用渐渐发展起来。我国在除草剂的混用研究 方面也较为重视，被广泛认做是除草剂合理使用的重要措施之一，研究出了一系列除草混 剂，取得了较大进展。我公司也致力于除草混剂的研发。目前，关于氰氟草酯与四唑嘧磺隆、醚磺隆、环 丙嘧磺隆或氯吡嘧磺隆的相关复配产品未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种水稻田杂草防治的含有氰氟草酯的除草组合物。本发明的技术方案是一种含氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物含有 氰氟草酯1 60%，磺酰脲类除草剂1 60%，助剂及其他赋形剂余量。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于磺酰脲类除 草剂选自四唑嘧磺隆、醚磺隆、环丙嘧磺隆、氯吡嘧磺隆。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯ι 60%，四唑嘧磺隆1 60%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 40%，四唑嘧磺隆2 40%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 20%，四唑嘧磺隆2 20%，助剂及赋形剂，除草组合物的剂型选自可 湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯ι 60%，醚磺隆1 60%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 40 %，醚磺隆2 40 %，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 20%，醚磺隆2 20%，助剂及赋形剂，除草组合物的剂型选自可湿性 粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯ι 60%，环丙嘧磺隆1 60%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 40%，环丙嘧磺隆2 40%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 20%，环丙嘧磺隆2 20%，助剂及赋形剂，除草组合物的剂型选自可 湿性粉剂、水分散粒剂、悬乳剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯1 60%，氯吡嘧磺隆1 60%，助剂及赋形剂。
所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 40%，氯吡嘧磺隆2 40%，助剂及赋形剂。所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物 含有氰氟草酯2 20%，氯吡嘧磺隆2 20%，助剂及赋形剂，除草组合物的剂型选自可 湿性粉剂、水分散粒剂、悬乳剂。所述的助剂及赋型剂包括分散剂、润湿剂、崩解剂、乳化剂、溶剂、抗冻剂、消泡 剂、增稠剂、填料、去离子水。所述含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于制成可湿性粉 剂时包含如下组分含量氰氟草酯1 60%、磺酰脲类除草剂1 60%、分散剂5 10%、 湿润剂2 10 %、填料8 90 %。将氰氟草酯、磺酰脲类除草剂、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均勻， 经气流粉碎机粉碎后再混合均勻，即可制成氰氟草酯·磺酰脲类除草剂可湿性粉剂产品。所述含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于组合物制成水 分散粒剂时包括如下组分含量氰氟草酯ι 60%、磺酰脲类除草剂1 60%、分散剂3 12%、湿润剂1 8%、崩解剂1 10%、填料10 90%。将氰氟草酯、磺酰脲类除草剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得 到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制 得氰氟草酯·磺酰脲类除草剂水分散粒剂产品。所述含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于组合物制成悬 浮剂时包括如下组分含量氰氟草酯1 20%、磺酰脲类除草剂1 40%、分散剂2 10%、湿润剂2 10%、消泡剂0. 1 1%、增稠剂0. 1 2%、抗冻剂0. 1 8%、乳化剂 0. 5% 5%、去离子水加至100%。将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、乳化剂经过高速剪切混 合均勻，加入氰氟草酯、磺酰脲类除草剂，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在 5μπι以下，制得氰氟草酯·磺酰脲类除草剂悬浮剂产品。所述含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于组合物制成悬 乳剂时包括如下组分含量氰氟草酯1 40%、磺酰脲类除草剂1 40%、乳化剂2 12%，分散剂2 10%、消泡剂0. 1 2%、增稠剂0. 1 2%、抗冻剂0. 1 8%、稳定剂 0. 05 3 %、去离子水加至100 %。将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均勻， 加入活性成分A原药，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在5 μ m以下，制得嘧菌 环胺悬浮剂，然后将活性成分B原药、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂 中，制得本发明所述的悬乳剂产品。所述含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于制成微乳剂时 包括氰氟草酯1 40%、磺酰脲类除草剂1 40%、溶剂3 30%、乳化剂3 15%、抗 冻剂1 4%、消泡剂0. 01 1%、增稠剂0. 2 2%、去离子水加至100%。将原药溶解在装有溶剂和助溶剂的反应釜中；将阴离子乳化剂、非离子乳化剂以 及稳定剂、抗冻剂、水加入到装有上述溶液的反应釜中后予以强烈混合并勻化，最后得到外 观清澈透明的氰氟草酯·磺酰脲类除草剂微乳剂。
所述含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于制成水乳剂时包 括氰氟草酯1 40%、磺酰脲类除草剂1 40%、溶剂3 30%、乳化剂1 8%、抗冻剂 1 4%、消泡剂0.01 1%、增稠剂0. 2 2%、去离子水加至100%。将配方中的氰氟草酯、磺酰脲类除草剂、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均勻油 相；将水、抗冻剂、消泡剂、增稠剂混合在一起，成均一水相；在高速搅拌下，将水相加入油 相或将油相加入水相，分散良好后制得氰氟草酯·磺酰脲类除草剂水乳剂产品。所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩 合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺 酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷 基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、葡萄糖中的一种或多种。所述的溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲醇、乙醇、三甲基环己烯酮、N-辛 基吡咯烷酮、N-吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物 油、乙腈。所述的乳化剂选自农乳500# (烷基苯磺酸钙)、0P系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯 醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联 苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400# (苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳600# (苯基酚聚 氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙 基醚)、农乳1600# (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP 系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧丙烯聚 氧乙烯醚)、农乳34# (烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、 吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、ΑΕ0系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一种或 多种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅酮类、C8 1Q脂肪醇类、C1Q 2Q饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰 胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。所述的增稠剂选自黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝 镁、聚乙烯醇中的一种或多种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中 的一种或多种。本发明的除草组合物与现有技术相比，产生以下有益效果所以除草剂混用是杂草综合治理中的重要措施之一，通过除草剂的混用可以扩大 除草谱、提高除草效果、延长施药适期、降低药害、减少残留活性、延缓除草剂抗药性的发生 与发展，对水稻稗草、千金子、禾本科杂草效果突出。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步的说明。
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实施应用例一氰氟草酯与磺酰脲类除草剂混配对水稻杂草的活性测定试验报告试验目的在问世盆栽条件下测定了氰氟草酯与磺酰脲类除草剂及其不同混配组 合对稗草的除草效果，并评价了其联合作用，为混配药剂的剂型开发和农药登记田间药效 试验提供科学依据。供试靶标稗(Echinochloacrusgalli L.)。试验药剂氰氟草酯(Cyhal0f0p-butyl)97.4 %原药，四唑嘧磺 隆(azimsulfuron)95 %原药，醚磺隆(cinosulfuron)95 %原药，环丙嘧磺隆 (eyelosulfamuron) 97. 4% 原药，氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl) 90 % 原药，均由陕西 韦尔奇作物保护有限公司提供。药剂配置氰氟草酯溶液准确称取0. 0195g97. 4%氰氟草酯原药，用0. 2mLDMF溶解，加入含 0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成氰氟草酯75g a. i. /ha溶液，再用清 水稀释成45、15、7. 5a. i./ha浓度备用。四唑嘧磺隆溶液准确称取0. 0040g95 %四唑嘧磺隆原药，用0. 2mLDMF溶解，加入 含0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成四唑嘧磺隆15g a. i. /ha溶液，再 用清水稀释成10、5、2. 5a. i./ha浓度备用。醚磺隆溶液准确称取0. 0060g95%醚磺隆原药，用0. 2mLDMF溶解，加入含0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成醚磺隆22. 5g a. i. /ha溶液，再用清水稀释 成 17. 5,12. 5,7. 5a. i. /ha 浓度备用。环丙嘧磺隆溶液准确称取0. 0052g97. 4%环丙嘧磺隆原药，用0. 2mLDMF溶解，加 入含0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成环丙嘧磺隆20g a. i. /ha溶液， 再用清水稀释成15、10、5a. i. /ha浓度备用。氯吡嘧磺隆溶液准确称取0. 0161g95%氯吡嘧磺隆原药，用0. 2mLDMF溶解，加入 含0. 1 % TWEEN80乳化剂的清水400mL，搅拌均勻，配置成氯吡嘧磺隆60g a. i. /ha溶液，再 用清水稀释成45、30、15a. i./ha浓度备用。空白对照溶液0. 2mLDMF加80mL 0. 1 % TWEEN80乳化剂的水。试验方法采用盆栽茎叶处理法(NY/T 1155. 4-2006)在高6cm、直径9cm的塑料 钵内装定量土，将供试靶标杂草种子15 20粒播种在塑料钵内，盖0. 5 Icm厚的细土后 放在温室内培养，待杂草长至2 4叶期进行茎叶喷雾处理，每钵喷药液lmL，每处理重复4 次，并设不含药剂的处理为对照。处理后试才置于温室内培养，定期观察靶标杂草的生长情 况，15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重或株鲜重，以报表鲜重抑 制率评价药剂对靶标杂草的毒力作用。调查方法试验处理15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，计算鲜
重抑制率(％ )。
权利要求
1.一种含氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在于除草组合物含有氰 氟草酯1 60%，磺酰脲类除草剂1 60%，助剂及其他赋形剂余量。
2.根据权利要求1所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于磺酰脲类除草剂选自四唑嘧磺隆、醚磺隆、环丙嘧磺隆、氯吡嘧磺隆。
3.根据权利要求2所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯1 60%，四唑嘧磺隆1 60%，助剂及赋形剂。
4.根据权利要求3所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯2 40%，四唑嘧磺隆2 40%，助剂及赋形剂。
5.根据权利要求2所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯1 60%，醚磺隆1 60%，助剂及赋形剂。
6.根据权利要求5所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯2 40%，醚磺隆2 40%，助剂及赋形剂。
7.根据权利要求2所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯1 60%，环丙嘧磺隆1 60%，助剂及赋形剂。
8.根据权利要求7所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯2 40%，环丙嘧磺隆2 40%，助剂及赋形剂。
9.根据权利要求2所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯1 60%，氯吡嘧磺隆1 60%，助剂及赋形剂。
10.根据权利要求9所述的含有氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的除草组合物，其特征在 于除草组合物含有氰氟草酯2 40%，氯吡嘧磺隆2 40%，助剂及赋形剂。
全文摘要
本发明涉及一种含氰氟草酯与磺酰脲类除草剂的水稻田除草组合物，该组合物主要特征在于除草组合物含有氰氟草酯1～60％，磺酰脲类除草剂1～60％，助剂及其他赋形剂，制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂。本发明除草组合物用于防治水稻田一年生禾本科杂草。
文档编号A01P13/00GK101999389SQ20101057730
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者张伟, 曹巧利, 高超 申请人:陕西韦尔奇作物保护有限公司