专利名称：一种快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法
技术领域：
本发明涉及一种水样中磺酰脲类除草剂残留快速定量测定的方法，特别涉及甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆的测定。
背景技术：
随着农业技术的现代化以及生产力的解放，化学除草剂已成为控制农田杂草危害的主要手段。自上世纪80年代杜邦公司推出第一个超高效磺酰脲类除草剂(绿磺隆)以来，磺酰脲类除草剂已成为当今世界农田杂草防治的重要除草剂，在我国亦被广泛应用，如在江苏无锡有31%的稻田使用苯磺隆+甲磺隆混剂防治杂草。这类除草剂用量特别低，每公顷的施用量只需2 75g活性成分；而且选择性强，对不同作物的敏感性差异很大，其微量残留即可对后茬敏感作物产生药害。如绿磺隆在土壤中的残留期较长，已危及非靶标植物，在我国旱作地区后茬为玉米、大豆、棉花的麦田已被禁用。在麦稻连作区，因使用不当亦会发生对水稻的药害，1995年沈阳曾发生绿磺隆危害水稻的重大事故，造成533. 4hm2稻田受害，其中267hm2绝收[6] ；1992年河北省使用甲磺隆后的麦田，给后茬玉米造成大面积药害]；1994年在江苏省油菜田施用胺苯磺隆，使后茬水稻发生大面积药害。在我国有不少磺酰脲类除草剂对后茬敏感作物产生药害事件的报道，国外也有类似报道。鉴于此，美国、欧盟、日本等发达国家或地区，相继对进口农产品中除草剂残留制定了最大残留限量标准(MRLs)。美国规定，自2007年2月起，稻米产品中的磺酰脲类除草剂残留限量为0. 05mg/kg。日本的肯定列表规定青花菜的氟啶嘧磺隆、啶嘧磺隆、四唑嘧磺隆、苄嘧磺隆的MRL均为0.0aiig/kg。欧盟规定荔枝中甲酰胺磺隆和啶嘧磺隆为0.01mg/kg。因此，探讨磺酰脲类除草剂残留的分析测定方法对控制磺酰脲类除草剂残留药害具有重要意义。然而，由于磺酰脲类除草剂用量低，其相应的残留浓度低而这种低残留浓度特性给土壤、水体、作物中这类化合物的分析测定就造成一定的困难。因此，寻找磺酰脲类化合物高灵敏度检测方法的研究已成为相关研究领域的热点之一。而目前现有的磺酰脲类化合物的检测方法，要么费时，要么过程复杂，要么依赖昂贵的仪器等，使得其不易推广和普及，因此急需寻找相对简便且快速灵敏的检测方法。目前，测定磺酰脲类除草剂在水及土壤中的残留主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法、色质联谱法(LC/MQ、酶联免疫法和生物测定法。HPLC、GC法可检测到0. 2μ g/L的样本，但需光导检测器，不易普及推广。磺酰脲化合物热不稳定，不能用GC直接分析测定，必须用重氮甲烷衍生化后才能测定。最近，Marck等用LC/MS法在土壤中可检测到6 μ g/kg的4种磺酰脲类除草剂残留。但是，HPLC、GC、LC/MS等法均有明显的不足，即对色谱柱要求较高，单个样品测定耗时较长。毛细管电泳法是采用强电场的液相分离测定磺酰脲类除草剂残留，检测方法是紫外可见、电化学法等，可检测到0. 5 1. 0 μ g/kg，但由于其采用电场分离方式，要求检测物质是离子态或强极性，只能检测特定结构的化合物或衍生化后的产物，同时单个样品耗时也较长，限制了其检测的普适性。
酶联免疫法是采用化学发光免疫法测定磺酰脲类除草剂残留，检测限可达0. 1 0. 3 μ g/L，但酶联免疫法专一性强，只能检测特定结构的化合物，且抗体的制备相当困难。生物测定法是用敏感植物做指示植物，效果较直接，它包括土培生物测定、水培生物测定、土壤提取液生物测定和细胞培养生物测定。但土培生物测定、土壤提取液生物测定反映的是土壤中有效态磺酰脲类除草剂，而不是总残留，且周期较长。光化学荧光分析法(PCF)是上世纪50年代发展起来的一种分析方法，是基于物质吸收了紫外-可见辐射发生光化学反应从而引起物质的结构或性质发生变化，诸如形成荧光发射官能团、发生荧光增强或猝灭及荧光物质的激发和(或)发射波长发生移动等现象，使物质的荧光检测性质发生改变，借此来提高荧光分析的灵敏度和选择性的一种方法，而荧光分析法具有灵敏度高、线性范围宽等优点。PCF是以光子作衍生试剂的新颖荧光分析法，现已广泛应用于维生素、农药、医药等领域的分析。郭祥群等曾报道联合测定维生素Bi、B6的光化学荧光法，方法线性范围宽，效果较好，维生素Bl和B6的检出限分别为0. 60和1.0yg/L。温裕云等以PCF技术实现了茶叶中菊酯类农药残留的高灵敏检测，建立了简便、可靠、灵敏的菊酯类农药残留检测方法。在最佳的试验条件下，五种菊酯类的检出限可达12 μ g/kg]。Pefia等则研究了室温下溶剂对磺胺二甲基嘧啶的光化学荧光行为的影响，检出限随溶剂的变化而不同，但均为μ g/L级。此外PCF法检测速度快，krgei等用PCF技术在室温下15min内准确检测了 7种被广泛应用的氯苯氧基酸类除草剂。可以看出，PCF是一种快速和灵敏的检测方法，在有机物的微量定量分析中有着广阔的前景。有研究表明，氯磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆和甲嘧磺隆经紫外光照后，其荧光强度明显高于未经处理的化合物，是未经处理的3. 7 48. 3倍。这表明磺酰脲类化合物紫外光化学反应产物具有荧光特性，利用这一特性，可建立一种快速检测磺酰脲类除草剂残留的新方法。但目前应用光化学荧光法方法(PCF)进行磺酰脲类化合物残留分析的报道却很少。
发明内容
本发明目的是提供一种快速、灵敏度较高的检测微量磺酰脲类除草剂甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆残留的光化学荧光分析方法。本发明采用的技术方案是一种快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，所述方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/L SDS水溶液，调节pH值为7 12，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5X10_3mol/L，获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；分别将甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，分别绘制甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆线性标准曲线，根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆各自的残留；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。所述不同浓度的标准品甲醇溶液中标准品浓度与待测样品中相应残留物质的浓度范围相符合。所述标准曲线按如下方法绘制分别将甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆标准品用甲醇溶解，分别配制成1 X 10_3mol/L甲嘧磺隆甲醇溶液、1 X lO^mol/L玉嘧磺隆甲醇溶液及1 X 10_3mOl/L氯磺隆甲醇溶液，再依次加入0. lmol/L SDS水溶液，再分别用相应pH缓冲液调节至PH 9，pH 7及pH12，用蒸馏水定容使SDS终浓度均为2. 0 2. 5X 10_3mol/L，依次得到浓度分别为 0,2. 0X10_6、4. 0X10_6、6. 0X10_6、8. 0X10_6、1. 0X10_5mol/L 的甲嘧磺隆标准溶液、嘧磺隆标准溶液及氯磺隆标准溶液，并在25°C下于紫外条件下照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定各自的荧光信号强度值，分别绘制甲嘧磺隆线性标准曲线、嘧磺隆线性标准曲线及氯磺隆线性标准曲线。所述定量测定水样中甲嘧磺隆的方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/L SDS水溶液，调节pH值为9，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5 XlO^mol/L，获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；将甲嘧磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，绘制甲嘧磺隆线性标准曲线，根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中甲嘧磺隆的残留量；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。所述定量测定水样中玉嘧磺隆的方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/L SDS水溶液，调节pH值为7，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5 XlO^mol/L，获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；将玉嘧磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，绘制玉嘧磺隆线性标准曲线，根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中玉嘧磺隆残留量；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。所述定量测定水样中氯磺隆的方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/L SDS水溶液，调节pH值为12，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5 X 10_3mol/L，获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；将氯磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，绘制氯磺隆线性标准曲线，根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中氯磺隆的残留量；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。所述调节pH值为7 12是为了有效测定水溶液中同时存在的多种磺酰脲的除草剂，使不同磺酰脲获得最佳光化学反应条件。如水样中同时含甲嘧磺隆残留、嘧磺隆残留和氯磺隆残留时，为有效测定甲嘧磺隆残留、嘧磺隆残留和氯磺隆残留，需使用三份样品并分别调节PH为9、7和12，光化学反应后，即可分别有效测定甲嘧磺隆残留、玉嘧磺隆残留和氯磺隆残留。所述甲嘧磺隆残留、玉嘧磺隆残留和氯磺隆残留的最低检测限分别为3yg/L、0.4yg/I^0.5yg/L。本发明所述待测样品中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的含量根据公式(1)计算如下
待测样中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的量(mg/L) = pxixmxl03公式(1)
厂2公式(1)中P -根据标准曲线计算获得的待测样品中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的摩尔浓度(mol/L)；V1——吸取待测样品的体积(mL)；V2——容量瓶的溶液体积(mL)；m——甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的摩尔质量(g)；与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在本发明根据PCF快速灵敏的优点，以及磺酰脲类化合物紫外光化学反应产物具有荧光特性，建立了磺酰脲类除草剂甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆微量残留的PCF快速分析方法，并将其应用于自然水体样品的快速分析，检测时间短，灵敏度高，可批量检测，灵敏度高于高效液相色谱法紫外检测器在不同介质中的检测限值。
图1甲嘧磺隆含量与If值的线性标准曲线图2玉嘧磺隆含量与If值的线性标准曲线图3氯磺隆含量与If值的线性标准曲线
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此(1)药剂及试剂甲嘧磺隆(sulfometuron-methyl)、玉嘧磺隆(rimsulfuron)及氯磺隆 (chlorsulfuron)标准品，厂家为美国杜邦公司。十二烷基苯磺酸钠(SDQ、甲醇为分析纯。体积分数为20%的系列标准pH值缓冲液，厂家为德国Merck公司。(2)主要仪器荧光光谱仪(岛津RF5301-PC)；含有紫外灯组的光化学反应装置(灯组有12个， 照度2. 924mW/cm2，浙江大学环境与资源学院自制实验设备，专利号ZL200820120401)；石英比色杯(IcmX IcmX 5cm)，pH 计。(3)溶液配制甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆标准溶液的配制将一定量的甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆标准品分别用甲醇溶解，配制成1 X 10-3mol/L的标准溶液，于冰箱中4°C避光保存。SDS水溶液用蒸馏水配制成0. lmol/L的SDS水溶液。(4)检测条件在终浓度为2. 0 2. 5X 10_3mol/L、一定酸碱度(甲嘧磺隆pH 9，玉嘧磺隆pH 7 及氯磺隆PH 12)的SDS水溶液中，分别含甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的样品经紫外线照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定其荧光信号强度(If)值，通过标准曲线计算获得磺酰脲除草剂的定量浓度。实施例1标准曲线绘制(1)甲嘧磺隆线性标准曲线分别取上述配制的lXl(T3mol/L甲嘧磺隆标准溶液0、10、20、30、40、50 μ L于6只 5mL的容量瓶中，加入125 μ L上述制备的0. lmol/L SDS水溶液，再加入ImL标准pH缓冲液，调至最佳PH 9，用蒸馏水定容至5mL，使SDS终浓度均为2. 5 X lO^mol/L,得到浓度分别为 0、2. 0X10_6、4. 0X10_6、6. 0X10_6、8. 0X10_6、1. 0X10_5mol/L 甲嘧磺隆标准样品，将上述
甲嘧磺隆的标准样品各取3mL置于石英比色杯中，在25°C下，于光化学反应装置中连续照射120s，再将照射后的的标准样品放到荧光光谱仪中测定其荧光信号强度(If)值，绘制甲嘧磺隆含量与If值的线性标准曲线，结果见图1。(2)玉嘧磺隆线性标准曲线测量方法同步骤(1)，玉嘧磺隆pH调节至7，图2所示。(3)氯磺隆线性标准曲线测量方法同步骤(1)，氯磺隆pH调节至12，图3所示。实施例2自然水样的测定分别取经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物的含磺酰脲除草剂残留的天然水样3份 (通过高效液相色谱测定已知甲嘧磺隆，玉嘧磺隆及氯磺隆浓度分别为1. 1，1. 3及1. 4mg/ L)，于5mL的容量瓶中，分别加入上述配制的0. lmol/L SDS水溶液125 μ L，加入ImL标准 PH缓冲液，分别调至最佳ρΗ(甲嘧磺隆pH 9，玉嘧磺隆pH 7及氯磺隆pH 12)，用蒸馏水定容，使SDS终浓度为2. 5Χ 10_3mol/L，获得待测样品3份，将上述3份待测样品各取3mL置于石英比色杯中，在25°C下，于光化学反应装置中连续照射120s，在荧光光谱仪中测定照射后的待测样品的荧光信号强度(If)值，根据上述标准曲线，按照公式(1)计算得到水样中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的含量，结果分别是1. 09，1. 31及1. 39mg/L,与高效液相色谱测定结果相比重现性好。待测样品中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的含量根据公式(1)计算如下
待测样中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的量(mg/L) = pxixmxl03公式(1)
厂2公式(1)中P -根据标准曲线计算获得的待测样品中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的摩尔浓度(mol/L)；V1——吸取待测样品的体积(mL)；V2——容量瓶的溶液体积(mL)；m——甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的摩尔质量(g)；实施例3检测限的确定将上述配制的1 X 10_3mol/L甲嘧磺隆标准溶液、1 X 10_3mol/L玉嘧磺隆标准溶液和lX10_3mol/L氯磺隆标准溶液分成3组，每组分别取0. 2,0. 5,1. 0,2. 0,4. 0,8. 0,16. 0、 24. 0,36. 0 μ L于分别置于5mL的容量瓶中，采用上述标准曲线相同方法测定甲嘧磺隆、玉嘧磺隆或氯磺隆的浓度，采用最小二乘法对数据进行回归分析，确定该方法的检测限。结果如表1，由表1可知甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆的标准曲线相关系数r分别为0. 9998、 0. 9997和0. 9998，同时光化学荧光法方法检测甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆的最低检测限 (LOD)分别达到3 μ g/L、0. 4 μ g/L及0. 5 μ g/L，小于磺酰脲类除草剂的最大残留限量标准 (0. 01 0. 05mg/L)，且低于高效液相色谱法紫外检测器在不同介质中的检测限值(10 20 μ g/L)，表明光化学荧光分析方法是一种快速定量测定水样中微量甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆微量残留的有效方法。 表ISDS胶体分散体系中光化学荧光法测定甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆的结果
权利要求
1.一种快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/L SDS水溶液，调节pH值为7 12，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5X 10_3mol/L，获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；分别将甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，分别绘制甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆线性标准曲线，根据标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆各自的残留量；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。
2.如权利要求1所述快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述线性标准曲线按如下方法绘制分别将甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆标准品用甲醇溶解，分别配制成IX 10_3mol/L甲嘧磺隆甲醇溶液、IX 10_3mol/L玉嘧磺隆甲醇溶液及.1 X 10_3mol/L氯磺隆甲醇溶液，再依次加入0. lmol/L SDS水溶液，分别调节pH 9，pH 7及PH 12，分别用蒸馏水定容使SDS终浓度均为2. 0 2. 5 X lO^mol/L,依次得到浓度分别为.0、2. OX 10_6、4. OX 10_6、6. OX 10_6、8. OX 10_6、1. OX 10_5mol/L 的甲嘧磺隆标准溶液、嘧磺隆标准溶液及氯磺隆标准溶液，并在25°C下于紫外条件下照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定各自的荧光信号强度值，分别绘制甲嘧磺隆线性标准曲线、玉嘧磺隆线性标准曲线及氯磺隆线性标准曲线。
3.如权利要求1所述快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述定量测定水样中甲嘧磺隆的方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/LSDS水溶液，调节pH值为9，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5 X lO^mol/L,获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；将甲嘧磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，绘制甲嘧磺隆线性标准曲线，根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中甲嘧磺隆的残留量；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。
4.如权利要求1所述快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述定量测定水样中玉嘧磺隆的方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/LSDS水溶液，调节pH值为7，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5 X lO^mol/L,获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；将玉嘧磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，绘制玉嘧磺隆线性标准曲线，根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中玉嘧磺隆残留量；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。
5.如权利要求1所述快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述定量测定水样中氯磺隆的方法为取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0. lmol/L SDS水溶液，调节PH值为12，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2. 0 2. 5 X lO^mol/L,获得待测样品液，将待测样品液于25°C下，紫外照射120 150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；将氯磺隆标准品用甲醇溶解成不同浓度的标准品甲醇溶液代替水样，与配制待测样品液相同条件下配制标准样品液，并在相同条件下用荧光光谱仪测试标准样品的荧光信号强度值，绘制氯磺隆线性标准曲线，根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中氯磺隆的残留量；所述水样经玻璃纤维滤膜过滤除去悬浮物，所述磺酰脲类除草剂残留包括甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆。
6.如权利要求1或3所述快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述甲嘧磺隆残留的最低检测限为3 μ g/L。
7.如权利要求1或4所述快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述玉嘧磺隆残留的最低检测限为0. 4 μ g/L。
8.如权利要求1或5所述快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法，其特征在于所述氯磺隆残留的最低检测限为0. 5 μ g/L。
全文摘要
本发明公开了一种快速定量测定水样中磺酰脲类除草剂残留的方法取含磺酰脲类除草剂残留的水样，加入0.1mol/L SDS水溶液，调节pH值为7～12，用蒸馏水定容使SDS终浓度为2.0～2.5×10-3mol/L，获得待测样品液，将待测样品液于25℃下，紫外照射120～150s，然后用荧光光谱仪测定待测样品的荧光信号强度值；根据线性标准曲线定量测知待测样品中磺酰脲类除草剂中甲嘧磺隆、玉嘧磺隆及氯磺隆各自的残留；本发明方法检测时间短，灵敏度高，可批量检测，灵敏度高于高效液相色谱法紫外检测器在不同介质中的检测限值。
文档编号G01N1/38GK102565015SQ201110439508
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月24日 优先权日2011年12月24日
发明者廖敏, 谢晓梅 申请人:浙江大学