专利名称：一种马桑总生物碱的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于中药活性成分分离纯化技术领域，具体涉及一种马桑总生物碱的制备工艺。
背景技术：
生物碱(alkaloid)是存在于自然界(主要为植物，但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构， 氮元素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。近年来已成为天然产物研究与开发领域研究的热点，科学高效地从植物中提取和分离纯化生物碱成分是提高实践应用的核心问题。马桑(Cbriaria sinicaMaxim)为双子叶植物纲木兰亚纲马桑科(Coriariaceae) 马桑属植物，多年生落叶有毒小乔木或灌木，野生生长于山坡或山沟中。产于温带，广泛分布于河南、四川、贵州、云南等地。以根、叶入药，能除湿、镇痛、杀虫。根可用于治疗淋巴结结核，跌打损伤，狂犬咬伤，风湿关节痛；叶外用可治烧烫伤、头癣、湿疹、疮疡肿毒。文献“马桑生物碱的提取工艺及室内毒力测定”，该文献研究表明马桑生物碱对蚜虫的杀虫效果良好， 其适宜杀虫浓度为400mg/L。马桑可用作杀虫的土农药，马桑生物碱杀虫效果明显，可为研发新型绿色环保农药提供原料，符合我国目前科学发展的需求，在农业害虫防治中应用前景广阔，极具发展潜力。目前，马桑生物碱的提取方法尚不多见，杨海涛等通过正交试验优选的最佳提取工艺条件为料液比1 16，提取时间3h，乙醇浓度85%，提取温度65°C，在此条件下，生物碱收率为3. 53%。但该方法仅得到马桑总生物碱的粗提物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足及缺陷，提供一种马桑总生物碱的制备工艺。为实现上述目的，本发明的技术方案如下 它包括以下步骤
(1)取马桑药材粉碎，加入PH1-3的酸水溶液动态提取，提取1-3次，合并提取液；
(2)将上述提取液浓缩后过强酸性阳离子交换树脂，水洗树脂至水洗液为中性，树脂中加入碱水碱化，乙醇洗脱，得乙醇洗脱液；
(3)将上述乙醇洗脱液浓缩至无醇味，过大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用乙醇液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩、干燥，得总生物碱提取物。步骤(1)所述酸水为盐酸或醋酸水溶液。步骤(2)所述强酸性阳离子交换树脂为732、HZ002、JK006中的一种。步骤(3)所述大孔吸附树脂选自X_5、HP20、HPD300等非极性或弱极性大孔树脂。步骤(3)所述大孔树脂洗脱剂为60-85%乙醇溶液。
本发明的有益效果是本发明采用酸水动态提取，提高了提取率；同时采用强酸性阳离子交换树脂法，避免了酸碱和有机溶剂的使用，使生产操作更加安全，并改善了有效成分的稳定性。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。实施例1
取马桑叶1kg，粉碎，加入5倍量pHl. 0的盐酸水溶液动态提取3次，每次1. 5h,合并提取液，将提取液浓缩，过732强酸性阳离子交换树脂，先以水洗至水洗液为中性，再向树脂中加入氨水碱化，将生物碱游离出来后，用7BV85%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味，过X-5大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用4BV60%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥得到总生物碱提取物12. 5g。实施例2:
取马桑叶1kg，粉碎，加入5倍量pH3. 0的盐酸水溶液动态提取2次，每次池，合并提取液，将提取液浓缩，过HZ002强酸性阳离子交换树脂，先以水洗至水洗液为中性，再向树脂中加入氨水碱化，将生物碱游离出来后，用6BV85%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味，过HP20大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用8BV75%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥得到总生物碱提取物10. Sg。实施例3:
取马桑叶^g，粉碎，加入5倍量pH2. 6的醋酸水溶液动态提取1次，每次1. 5h,合并提取液，将提取液浓缩，过JK006强酸性阳离子交换树脂，先以水洗至水洗液为中性，再向树脂中加入氨水碱化，将生物碱游离出来后，用7BV80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味，过HP20大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用6BV70%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩、 干燥得到总生物碱提取物44. 5g。实施例4:
取马桑叶10kg，粉碎，加入5倍量pH2. 6的醋酸水溶液动态提取1次，每次1. 5h,合并提取液，将提取液浓缩，过HZ002强酸性阳离子交换树脂，先以水洗至水洗液为中性，再向树脂中加入氨水碱化，将生物碱游离出来后，用5BV80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味，过HPD300大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用8BV85%乙醇洗脱，收集洗脱液， 浓缩、干燥得到总生物碱提取物143. 7g。
权利要求
1.一种马桑总生物碱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤(1)取马桑药材粉碎，加入PH1-3的酸水溶液动态提取，提取1-3次，合并提取液；(2)将上述提取液浓缩后过强酸性阳离子交换树脂，水洗树脂至水洗液为中性，树脂中加入碱水碱化，乙醇液洗脱，得乙醇洗脱液；(3)将上述乙醇洗脱液浓缩至无醇味，过大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用乙醇液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩、干燥，得总生物碱提取物。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于步骤(1)所述酸水为盐酸或醋酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于步骤(2)所述强酸性阳离子交换树脂为 732、HZ002、JK006 中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于步骤(3)所述大孔吸附树脂选自X-5、 HP20、HPD300等非极性或弱极性大孔树脂。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于步骤(3)所述大孔树脂洗脱剂为 60-85%乙醇溶液。
全文摘要
本发明提供一种马桑总生物碱的制备工艺，属于中药有效成分提取技术领域。本发明以马桑为原料，通过酸水提取、离子树脂吸附、大孔树脂富集得到总生物碱，本发明方法具有工艺简单、快速、重现性好、制备量大、易于产业化等优点。
文档编号A01N65/08GK102265905SQ20111026427
公开日2011年12月7日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司