专利名称：一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置的制作方法
技术领域：
本发明与生产硝酸磷肥的母液氨中和装置有关，尤其是应用于以硝酸和磷矿为原料冷冻法生产硝酸磷肥的一种硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置。
背景技术：
中国天脊煤化工集团股份有限公司硝酸磷肥装置系80年代从挪威引进，设计年产90万吨硝酸磷肥的现代化大型生产工艺及设备，采用间接冷冻除钙和双轴卧式造粒专利生产技术。生产工序及设备主要包括磷矿的硝酸分解、酸不溶物分离、硝酸钙结晶分离、母液氨中和、NP料浆的浓缩、造粒、干燥、筛分、包装以及硝酸钙的转化制备硝铵等，其中，母液氨中和工序为主要生产工艺之一，采用常压中和反应设备，分三段中和反应完成。
冷冻法除结晶硝酸钙工艺只能分离出酸解料浆中总钙的75%，因此，在硝酸磷肥工艺中和过程中，由于磷酸母液含有较高的Ca2+和微量的Mg2+、Fe3+、Al3+及酸不溶物等杂质，在中和过程中会形成复杂的化合物，它们均为凝胶状的细小结晶体，因而造成中和料浆粘度增大，尤其是在中和PH值达到2. 7和4. 5时，料浆粘度将达到高峰值，甚至会使中和工艺操作无法进行。于此，为避开中和粘度高峰值，硝酸磷肥工艺母液氨中和工序设计为三段常压中和工艺，酸与氨的中和反应分三段完成，各段中和pH值控制为I. 6-2. 0,2. 8-3. 2、5. 6~6. O0常压中和工艺存在的主要问题是pH值难于控制，容易出现过氨化、料浆粘稠现象，氨逸出损失较大，空气漏入较多，中和槽顶部出现结料、结疤现象，操作环境恶劣。印度古吉拉特邦化肥公司(GNFC)硝酸磷肥的母液氨中和工序为两段中和，一段中和采用强制循环管道反应，在此通入总氨量的80%，pH控制在2. 5-3. 2 ;二段中和采用常压槽式反应，在此通入总氨量的20%，pH控制在5. 5。该工艺路线设计合理，一段中和采用强制循环反应，充分保证了氨的最大吸收，二段中和只需通入总氨量的20%，避免了在常压反应下发生的中和剧烈反应，整个体系的氨也逸出较少。四川大学钟本和课题组采用“浓缩料浆法”建立了适合我国中品位磷矿特点的湿法磷铵生产工艺。中国专利CN 100371238C采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器也提供了很好的借鉴。
发明内容
现有生产硝酸磷肥的磷酸母液中含有较高的Ca2+和微量的Mg2+、Fe3+、Al3+及酸不溶性物质，在中和过程中会生成凝胶结晶后造成中和料浆粘度增大，特别是在PH值达到2. 7和4. 5时，料浆粘度达到高峰，结料和结疤现象使得中和工艺操作无法进行。为此，本发明提供一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置。本发明针对上述问题，所采取的措施是一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置的技术方案，包括一段中和装置、二段中和装置以及中和尾气洗涤装置；其所述中和装置是用于对硝酸磷肥生产过程中硝酸分解磷矿所得除去硝酸钙总量75%的磷酸母液进行氨气中和；其所述二段中和装置产生的含氨气体通过管道输入一段中和装置，一段中和装置产生的尾气经中和尾气洗涤装置然后导入烟 排放，中和尾气洗涤装置的洗涤液通过管道返回到二段中和装置，构成硝酸磷肥母液氨中和装置；其中
所述二段中和装置是一强制循环管式反应器，是由闪蒸分离室、下降管、循环泵和反应管依次连通构成环形封闭结构的反应体系；
所述闪蒸分离室是其内壁面设置有挡板，上部设置有料浆加入口、下部设置有循环料浆加入口，中部设置有料浆出口及其连通的料浆出口液封管，顶端部安设有除沫器和含氨气体出口，底端部连通有下降管；
所述下降管上依次连通设置有中和尾气洗涤液入口、硝铵料浆加入口和一段中和料浆入口 I ;
所述反应管上依次连通设置有气氨入口 I、一段中和料浆入口 II和气氨入口 II。 在上述中和装置的技术方案中，进一步地附加技术特征在于
气氨入口 I与气氨入口 II的加料入口距尚设置为l-3m,进一步设置为3m;气氨入口 I与气氨入口 II的加料入口结构分别设置为一气氨喷嘴，在气氨喷嘴的上游管道中分别设置有一锥管；所述锥管的轴向角度α设置为10-30° ;锥管与气氨喷嘴的距离设置为100 200毫米；锥管的轴向角度α进一步设置为30° ;锥管与气氨喷嘴的距离进一步设置为200毫米。料浆出口与循环料浆加入口的距离是lm，位于料浆入口之下。一段中和装置是一常压反应槽，用于制备pH=l. 6-2. O的酸性料浆。二段中和装置是一强制循环管式反应器，用于制备pH=5. 6-6.0的酸性料浆；其工艺操作条件为微负压lOOPa，反应温度为125-135°C，料浆流速为l_3m/S，循环倍数为30-50，循环次数为12-15/h，水质量百分含量10-15%。实现本发明上述的一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置，与现有技术相比，其优点与积极效果在于
二段中和装置采用强制循环管式反应器，有效地避开了中和粘稠点PH=2. 7和4. 5 ;进一步设置多点加料位置，有效防止了局部过氨化，既降低了过程循环比，节约了能量，又提高了氨气的吸收效率，同时也维持了过程PH的平稳性，避免了常压反应器空气的漏入，尤其是降低了烟囱中氨的排放速率及其尾气的排放量。在气氨入口上游的反应管段内加设一锥形管，一是有利于导入气氨，二是有利于气氨与反应料浆的有效混合，同时提高了流体的湍动程度，防止了料浆的在反应管中的结料、结疤与堵塞。二段中和装置设置pH=5. 6-6. O的料浆在设备运行前加入，确保了循环料浆具有良好的流动性，提高了设备运行过程中体系的稳定性。在下降管上，循环泵前设置硝酸铵溶液和中和尾气洗涤液加入口，在调整反应料浆n/p2o5比的同时，提高了流体的湍动程度，并有效降低了反应料浆的粘度，且有利于防止反应过快出现局部过氨化现象。将硝酸、磷酸与氨反应产生大量的反应热，用于加热反应料浆和气化料浆中的水分，每公斤氨约蒸发I. 3公斤水，过程节能效果明显，甚至可以省去料浆蒸发的预热器；采用强制循环管式反应器多点加料，氨损失少；二段中和尾气通过一段中和反应槽净化，一段中和尾气进入中和尾气洗涤塔吸收冷凝，后经烟囱排放，这种装置结构设置不仅可以减少复肥烟 水蒸汽的排放量，而且维持了装置系统的水平衡，过程环保效果也很明显。设置闪蒸分离器的料浆出口高于循环料浆入口，提高了反应物料的温度，进一步降低了料浆得粘度，防止了结晶的析出。在料浆出口管路上设置有液封管，确保强制循环装置处于完全密封状态，既能防止空气的倒吸，又能降低气氨的逸出率。
图I是本发明用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置的二段中和装置结构示意图。图2是本发明图I 二段中和加氨气反应管段的局部结构示意图。图3是本发明用于生产硝酸磷肥母液氨中和装置的中和工艺示意图。图中1 :闪蒸分尚室；2 :挡板；3 :料衆入口 ；4 :除沫器；5 :含氣气体出口 ；6 :料衆出口；7 :液封管；8 :下降管；9 :中和尾气洗涤液入口 ；10 :硝铵料浆入口 ；11 :一段中和料浆入口 I ;12 :循环泵；13 :气氨入口 I ;14 :反应管；15 :—段中和料浆入口 II ；16 :气氨入口 II ;17 :循环料浆入口 ；18 :气氨喷嘴；19 :锥管。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
作出说明，但本发明的内容不局限于所列·举的实施方式范围。本发明在现有用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置的基础上，结合我国磷矿特点，从物料本质属性出发，对硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置作了进一步的改进，并针对中和工艺的中和装置所存在的不足，选择合适的多点加料点，以使中和过程能在较高稳定的PH值操作状况下，顺利地避开料浆粘稠区，过程pH值易于控制，不容易出现过氨化，氨逸出与空气漏入少，设备结料和结疤现象少，为此而提供的一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置。如图I所述，实施本发明一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置，包括一段中和装置、二段中和装置以及中和尾气洗涤装置；其所述的中和装置是用于对生产硝酸分解磷矿所得除去硝酸钙总量75%的磷酸母液氨气进行中和；其所述二段中和装置产生的含氨气体通过管道输入一段中和装置，一段中和装置产生的尾气经中和尾气洗涤装置，后导入烟 排放，中和尾气洗涤装置的洗涤液经管道返回到二段中和装置，由此构成硝酸磷肥母液氨中和装置；其中
实施二段中和装置，包括一强制循环管式反应器，是由闪蒸分离室I、下降管8、循环泵12、反应管14依次连通构成环形封闭结构体系，如图I所示，其中，闪蒸分离室I是其的内壁面上设置有挡板2、顶部设置有除沫器4和含氨气体出口 5、中上部设置有料浆出口 6及其料浆出口液封管7，pH=5. 6-6. O的料浆加入口 3和循环料浆加入口 17设置于闪蒸分离室I的上下部位；闪蒸分离室I的底端连通有下降管8，并在下降管8上依次连通设置有中和尾气洗涤液入口 9、硝铵料浆加入口 10和一段中和料浆入口 I 11。然后设置连通有循环泵12，在循环泵12后连通设置有的反应管14，并在反应管14上依次设置有气氨入口 I 13、一段中和料浆入口 II 15和气氨入口 II 16。上述实施二段中和装置的技术方案中，尤其是附加的技术特征在于
闪蒸分离室I的内壁面上设置有螺旋挡板2，或者是错位隔置的挡板2。下降管8的上部设置有50%的酸性料浆一段中和料浆入口 I 11。反应管14的上部设置有加入中和所需气氨总量15%的气氨入口 II 16、中上部设置有50%的酸性料浆一段中和料浆入口 II 15、下部设置有加入中和所需气氨总量的35%的气氨入口 I 13。尤其是气氨入口 I 13与气氨入口 II 16的中和加料距尚设置为l-3m,尤其是设置3m ο进一步地，将气氨入口 I 13或气氨入口 II 16的加料入口分别设置为一气氨喷嘴18结构，气氨进入采用喷入方式进入。进一步地，将气氨喷嘴18的上游管道中再设置有一锥管19，所述锥管19的轴向角度设置为α =10-30°，尤其是设置为30°。循环料浆加入口 17的Im以上、料浆入口 3以下之间设置有料浆出口 6及其管道上的液封管7。一段中和装置是一常压反应槽，用于制备ρΗ=1. 6-2. O的酸性料浆。二段中和装置是一强制循环管式反应器，用于制备ρΗ=5. 6-6. O的酸性料浆，适用的工艺操作条件是微负压lOOPa，即真空度lOOPa，其反应温度控制为125_135°C，料浆流速控制为l-3m/s，循环倍数控制为30-50，循环次数设置为12_15/h，水质量百分含量10_15%。上述由闪蒸分离室I底端和下侧部设置下降管8和反应管14，构成由闪蒸分离室 I连通的、循环泵12驱动的强制循环管式反应器，并在下降管8和反应管14上设置多点加料。使得中和过程能在较高稳定的PH值操作状况下，顺利地避开料浆粘稠区，过程pH值易于控制，不容易出现过氨化，氨逸出与空气漏入少，避免了设备结料和结疤现象。下面通过一种硝酸磷肥母液氨中和工艺，进一步说明本发明一种硝酸磷肥母液氨中和装置的具体实施方式
。如图3所述，一种硝酸磷肥母液氨中和工艺，包括一段中和工艺、二段中和工艺及中和尾气洗涤工艺。应当说明的是，其中和工艺是对硝酸分解磷矿所得除去硝酸钙总量75%的磷酸母液在中和装置中进行氨气中和；其二段中和工艺所产生的含氨气体送入一段中和，一段中和工艺所产生的尾气经中和尾气洗涤，后导入烟 排放，中和尾气洗涤液返回到二段中和工艺中循环使用。所述中和工艺是将一段中和置于一常压反应槽中进行中和，由此获得pH=l. 6-2. O的酸性料浆。所述二段中和工艺，是将二段中和置于一强制循环管式反应器中，由循环泵12驱动，进行中和反应，中和反应的操作条件是在微负压IOOPa下进行，并控制中和反应的温度为125-135°C，控制中和反应的料浆流速为l-3m/s，所进行的循环中和倍数为30-50，循环次数为12-15/h，水质量百分含量为10-15%，进行中和反应，以此获得pH=5. 6-6. O的酸性料浆。在上述中和工艺方案中，其中和工艺的具体方法说明如下
在一常压反应槽中加入中和所需气氨总量的50%的气氨实现其一段中和。
二段中和是将来自一段中和50%的酸性料浆由下降管8的端部的一段中和料浆入口 I 11加入，50%的酸性料浆由反应管14上部的一段中和料浆入口 II 15加入；二段中和气氨由反应管14端部的气氨入口 I 13加入中和所需气氨总量的35%，由反应管14尾部的气氨入口 II 16加入中和所需气氨总量的15%。在加料的工艺过程中，二段中和气氨入口 I 13与气氨入口 II 16的中和加料距离控制在l-3m ;尤其是在3m处，中和反应效果较好。尤其是在二段中和气氨入口 I 13和气氨入口 II 16的加料方式,米用一气氨喷嘴18进行喷入加料，以及气氨喷嘴18的上游管道中分别通过一锥管19将气氨与中和料浆分布与气氨相交进行混合，有效地防止了料浆的结疤与堵塞问题。此外，有效地防止料浆结疤与堵塞的措施还在于将一锥管19的轴向角度α设置为10-30° ,尤其是设置为30°更好,并与气氨喷嘴18的距尚设置为Imm,将料衆出口 6与循环料浆加入口 17的距离设置为lm，并位于料浆入口 3之下，实际操作效果较为显著。
本发明上述技术方案的实施，在闪蒸分离室I、下降管8和反应管14中的结构设置是为了将进入的物料在有限的空间和时间内进行充分混合。本领域的技术人员在本发明的基础上，可以进一步进行增设和改进，以实现节能、环保、减排和降低成本，达到生产硝酸磷肥的母液氨中和装置的提升。
权利要求
1.一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置，包括一段中和装置、二段中和装置以及中和尾气洗涤装置；其所述中和装置是用于对硝酸磷肥生产过程中硝酸分解磷矿所得除去硝酸钙总量75%的磷酸母液进行氨气中和；其所述二段中和装置产生的含氨气体通过管道输入一段中和装置，一段中和装置产生的尾气经中和尾气洗涤装置然后导入烟囱排放，中和尾气洗涤装置的洗涤液通过管道返回到二段中和装置，构成硝酸磷肥母液氨中和装置；其中 所述二段中和装置是一强制循环管式反应器，是由闪蒸分离室(I)、下降管(8)、循环泵(12)和反应管(14)依次连通构成环形封闭结构的反应体系； 所述闪蒸分离室(I)是其内壁面设置有挡板(2)，上部设置有料浆加入口(3)、下部设置有循环料浆加入口(17)，中部设置有料浆出口(6)及其连通的料浆出口液封管(7)，顶端部安设有除沫器(4)和含氨气体出口(5)，底端部连通有下降管(8)； 所述下降管(8)上依次连通设置有中和尾气洗涤液入口(9)、硝铵料浆加入口(10)和一段中和料浆入口 I (11); 所述反应管(14)上依次连通设置有气氨入口 I (13)、一段中和料浆入口 II (15)和气氨入口 II (16)。
2.如权利要求I所述的中和装置，其所述气氨入口I (13)与气氨入口 II (16)的加料入口距离设置为l-3m。
3.如权利要求2所述的中和装置，其所述气氨入口I (13)与气氨入口 II (16)的加料入口距离进一步设置为3m。
4.如权利要求2所述的中和装置，其所述气氨入口I (13)或气氨入口 II (16)的加料入口结构是一气氨喷嘴(18)，在气氨喷嘴(18)的上游管道中设置有一锥管(19)。
5.如权利要求4所述的中和装置，其所述锥管(19)的轴向角度α设置为10-30°;锥管(19)与气氨喷嘴(18)的距尚设置为100 200晕米。
6.如权利要求5所述的中和装置，其所述锥管(19)的轴向角度α进一步设置为30°;锥管(19)与气氨喷嘴(18)的距离进一步设置为200毫米。
7.如权利要求I所述的中和装置，其所述料浆出口(6)与循环料浆加入口(17)的距离是lm，位于料浆入口(3)之下。
8.如权利要求I所述的中和装置，其所述一段中和装置是一常压反应槽，用于制备PH= I. 6-2. O的酸性料浆。
9.如权利要求I所述的中和装置，其所述二段中和装置是一强制循环管式反应器，用于制备pH=5. 6-6. O的酸性料浆；其工艺操作条件为微负压lOOPa，反应温度为125_135°C，料浆流速为l_3m/s，循环倍数为30-50，循环次数为12_15/h，水质量百分含量10_15%。
全文摘要
一种用于生产硝酸磷肥母液氨中和工艺的中和装置，包括一段中和装置、二段中和装置以及中和尾气洗涤装置；其所述二段中和装置是一强制循环管式反应器，由闪蒸分离室、下降管、循环泵和反应管依次连通构成环形封闭结构的反应体系，用以解决硝酸磷肥生产过程中的母液氨中和料浆粘度增大，造成结料和结疤的现象。本发明中和装置设置多点加料结构，强制循环管式反应，避开了中和过程的粘稠区，而且物料混合均匀，料浆流动性好，NH3损失小。
文档编号C05B11/06GK102924128SQ20121022933
公开日2013年2月13日 申请日期2012年7月4日 优先权日2012年7月4日
发明者荆宏键, 樊彩梅, 冯军强, 王志华, 李双志, 魏安根, 刘金亮, 张凌云, 张小超, 李 瑞, 高海生 申请人:天脊煤化工集团股份有限公司, 太原理工大学