含苦参和蛇床子提取物的农药组合物及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及含苦参和蛇床子提取物的农药组合物及其制备方法和用途，属于农药领域。本发明解决的技术问题是提供了含苦参和蛇床子提取物的农药组合物。本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其活性成分为苦参和蛇床子混合后经醇溶液提取制备而成，其中，按原药材重量计，苦参︰蛇床子=1︰0.2-5。本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物各组分具有协同增效作用，杀菌谱广，且由两种植物共提得到，成本较低，不存在农药残留问题，产生药害的风险大大降低。
【专利说明】含苦参和蛇床子提取物的农药组合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及含苦参和蛇床子提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。
【背景技术】
[0002]植物正常的生理机能受到破坏或干扰所造成的后果称为植物病害。许多植物病害如白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌、疫病等已成为影响农业生产的主要病害。农作物病害大发生，常使国家经济和人民生活遭受严重损失。某些患病作物还能引起人畜中毒。一些优质高产品种往往因病害严重而被淘汰。
[0003]目前，对植物病害的药剂防治主要采用化学杀菌剂。长期以来，由于在生产中为了保证农产品产量和质量大量使用化学杀菌剂，对生态环境造成了巨大压力，且致使某些病菌产生了抗药性，进一步加大了化学杀菌剂的用量，从而造成农药残留超标，对人畜、环境造成了巨大危害。因此，开发利用毒性低、环境兼容性好的植物源杀菌剂日益受到各国的青睐，同时，不同作用机制的植物源杀菌剂也将对现在生产上已经产生抗药性的农药品种起到一种缓解抗性风险的作用。
[0004]苦参，豆科苦参属的植物。其根中含苦参碱、氧化苦参碱、N-氧化槐根碱、槐定碱、异苦参碱、赝靛叶碱等多种生物碱；还含苦参新醇、苦参查耳酮、苦参醇、刺芒柄花素、苦参酮、山槐素、苦参素、黄腐醇、异黄腐酸等多种黄酮类化合物；此外，还含有三萜皂甙及醌类化合物。经研究发现，苦参具有抗菌消炎的作用，对痤疮杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用。近年来，苦参碱在农业上广泛应用，且有良好的防治效果，是一种低毒、低残留、环保型农药。
[0005]蛇床子，又称蛇床，伞形科植物蛇床属的植物，一年生草本,高30 — 80cm。蛇床子中含有蛇床子素、佛手柑内酯`、异虎耳草素、哥伦比亚内酯、拱当归素、爱得尔庭、花椒毒酚、花椒毒素、欧芹属素乙等香豆素类化合物。
[0006]随着科学技术的发展，有采用苦参和蛇床子共同提取的相关报道，如艾芸，苦参与蛇床子配伍过程中化学成分变化研究，《中草药》，2007年2月第38卷第2期公开了一种苦参和蛇床子共同提取的方法，精密称定苦参、蛇床子药材粉末各lg，加水煎煮2次后得到。该方法提取得到的提取物，其氧化苦参碱的量降低30.5%，苦参碱的量增加71.05%，伴随着5个其他成分的消失，也产生了 5个新成分。但是，该方法提取温度高，得到的提取物杂质多，并且杀菌效果有待进一步的提闻。
[0007]在试验中，本发明的发明人意外发现苦参和蛇床子混合后经醇溶液共同提取得到的提取物具有很好的协同增效作用，可制备成杀菌剂，对白粉病、灰霉病、霜霉病等植物病害有良好的防效。
【发明内容】
[0008]本发明要解决的技术问题是，提供一种含苦参和蛇床子提取物的农药组合物及其制备方法和应用。
[0009]本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材共同提取而成:苦参1份、蛇床子0.2~5份；优选为苦参1份，蛇床子0.5~2份；进一步优选为苦参1份，蛇床子0.5~1.5份；更优选为苦参1份，蛇床子1份。
[0010]其中，本发明采用的苦参和蛇床子均为中草药植物原料，为了提高本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的活性，苦参优选干燥的苦参根，蛇床子优选干燥的蛇床子果实。
[0011]进一步的，为了提高本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的效果，作为优选方案，本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的活性成分由苦参和蛇床子经醇溶液共同提取而成；所述醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液浓度> 80%v/v，优选为无水乙醇。
[0012]进一步的，为了提高含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的活性，同时便于储存和运输，所述含苦参和蛇床子提取物的农药组合物可以制备为常用的农药剂型，优选为微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0013]进一步的，为了提高含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的稳定性，所述含苦参和蛇床子提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用组合物中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0014]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0015]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0016]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0017]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
[0018]其中，分散剂为木质素磺酸盐、 丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0019]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0020]为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，按质量比，浓缩液:原药材=1:1。
[0021]进一步的，本发明还公开了本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的制备方法，包括如下步骤:
[0022]a、提取:称取苦参颗粒和蛇床子颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入乙醇溶液，于60~85°C回流提取，过滤，得提取液；其中，醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液浓度> 80%v/V ；
[0023]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0024]其中，苦参颗粒和蛇床子颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎苦参根和蛇床子果实得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，苦参颗粒和蛇床子颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0025]进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的苦参和蛇床子颗粒加入3~12ml溶剂提取即可，优选加入4~IOml,更优选加入6ml。
[0026]为了提高溶出率，同时保证提取效率，所述乙醇溶液优选为无水乙醇。
[0027]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0028]进一步的，回流温度优选为75~85°C，更优选为82°C;回流次数为两次，每次回流时间为2小时，合并滤液，得提取液。
[0029]本发明还提供本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物在防治植物病害中的应用。本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，对作物白粉病、灰霉病、霜霉病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病等病害有显著的防治效果。本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物可按普通方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即Ig原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于lOOppm。进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
[0030]本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物由苦参和蛇床子共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物。与单一成分的醇提物相比以及用水共同提取的水提物相比，本发明的经醇溶液共同提取后的提取物，其化学成分发生了变化，有利于提高杀菌效果O
[0031] 与现有技术相比，本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物具有以下优点:
[0032]1、提取物中各成分具有明显的协同增效作用，可以提高杀菌效果，对植物病害具有良好的防治效果。
[0033]2、杀菌谱广，对多种植物病害均有防治效果。
[0034]3、由两种植物共同提取得到，成本较低。
[0035]4、农药组合物的原料为中草药植物原料，不存在农药残留问题，同时产生药害的风险大大降低。
【具体实施方式】
[0036]本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材共同提取而成:苦参1份、蛇床子0.2~5份；优选为苦参1份，蛇床子0.5~2份；进一步优选为苦参1份，蛇床子0.5~1.5份；更优选为苦参1份，蛇床子1份。
[0037]其中，本发明采用的苦参和蛇床子均为中草药植物原料，为了提高本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的活性，苦参优选干燥的苦参根，蛇床子优选干燥的蛇床子果实。
[0038]进一步的，为了提高本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的效果，作为优选方案，本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的活性成分由苦参和蛇床子经醇溶液共同提取而成；所述醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液浓度≥80%v/v，优选为无水乙醇。
[0039]进一步的，为了提高含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的活性，同时便于储存和运输，所述含苦参和蛇床子提取物的农药组合物可以制备为常用的农药剂型，优选为微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0040]进一步的，为了提高含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的稳定性，所述含苦参和蛇床子提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用组合物中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0041]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0042]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0043]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0044]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
[0045]其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0046]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0047]为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，按质量比，浓缩液:原药材=1:1。
[0048]进一步的，本发明还公开了本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的制备方法，包括如下步骤:
[0049]a、提取:称取苦参颗粒和蛇床子颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入乙醇溶液，于60~85°C回流提取，过滤，得提取液；其中，醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液浓度≥ 80%v/V ；
[0050]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0051]其中，苦参颗粒和蛇床子颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎苦参根和蛇床子果实得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，苦参颗粒和蛇床子颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0052]进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的苦参和蛇床子颗粒加入3~12ml溶剂提取即可，优选加入4~IOml,更优选加入6ml。
[0053]为了提高溶出率，同时保证提取效率，所述乙醇溶液优选为无水乙醇。
[0054]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0055]进一步的，回流温度优选为75~85°C，更优选为82°C;回流次数为两次，每次回流时间为2小时，合并滤液，得提取液。
[0056]本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，对作物白粉病、灰霉病、霜霉病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病等病害有显著的防治效果。本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物可按普通方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即Ig原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于lOOppm。进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
[0057]本发明的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物由苦参和蛇床子共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物。与单一成分的醇提物相比以及用水共同提取的水提物相比，本发明的经醇溶液共 同提取后的提取物，其化学成分发生了变化，有利于提高杀菌效
果O
[0058]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0059]实施例1本发明含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的制备
[0060]a、提取:称取干燥的苦参根和蛇床子果实，混合，粉碎，过80目筛，加入乙醇溶液，[0061 ] 回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液kssc-01~kssc-08 ;其中，各参数见表1 ;
[0062]b、制剂:在提取液kssc-01~kssc-08中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含苦参和蛇床子提取物的农药组合物KSSC-01~KSSC-08。
[0063]表1苦参和蛇床子提取物的制备工艺参数
[0064]
【权利要求】
1.含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材共同提取而成:苦参1份，蛇床子0.2~5份。
2.根据权利要求1所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材共同提取而成:苦参1份，蛇床子0.5~2份；优选为苦参1份，蛇床子0.5~1.5份；更优选为苦参1份，蛇床子1份。
3.根据权利要求1或2所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其特征在于:其活性成分由苦参和蛇床子经醇溶液共同提取而成；所述醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液，所述醇溶液浓度> 80%v/v，优选为无水乙醇。
4.根据权利要求1~3任一项所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其特征在于:所述含苦参和蛇床子提取物的农药组合物为微乳剂、可溶液剂或水剂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物，其特征在于:所述含苦参和蛇床子提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、`溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
6.权利要求1~5任一`项所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于由如下步骤组成: a、提取:称取苦参颗粒和蛇床子颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入醇溶液，于60~85°C回流提取，过滤，得提取液；其中，醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液浓度^ 80%v/V ； b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
7.根据权利要求6所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于:所述a步骤中，苦参颗粒和蛇床子颗粒过60~100目筛，优选过80目筛；料液比为1:4~10g/ml，优选为6g/ml ;乙醇溶液为无水乙醇；回流温度为75~85°C，优选82°C ;回流次数为两次，合并滤液，得提取液。
8.权利要求1~5任一项所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物在防治植物病害中的应用。
9.根据权利要求8所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物在防治植物病害中的应用，其特征在于:其特征在于:所述植物病害为白粉病、灰霉病、霜霉病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病或疫病。
10.根据权利要求8所述的含苦参和蛇床子提取物的农药组合物在防治植物病害中的应用，其特征在于:应用时，加水稀释到以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，优选 20 ~50ppm。
【文档编号】A01N65/20GK103636683SQ201310727427
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】何其明, 唐齐, 严寒, 苏克跃, 杜波, 王云海, 任丹, 杨锡良 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司