防除狼毒复配除草剂及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述除草剂以重量百分数计，由如下组分组成：2,4-D丁酯15-35%；3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25%；壳聚糖1-4%；聚乙二醇0.5-2%；十八烷基磺酸钠0.5-2%；丁基羟基茴香醚1-4%；其余为无水乙醇。其生产工艺为：（1）向3,5,6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液Ⅰ；向2,4-D丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液Ⅱ；（2）在隔绝氧气环境下，将所述药液Ⅰ、Ⅱ和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可。所形成的复配除草剂不易失效、稳定性高，所述壳聚糖和所述聚乙二醇形成的微囊中充满活性组分，能够发挥长期的药效，抑制狼毒的生长。
【专利说明】防除狼毒复配除草剂及其生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种防除狼毒复配除草剂，以及该除草剂的生产工艺，属于复配除草剂【技术领域】。
【背景技术】
[0002]瑞香科狼毒的根系发达，其耐寒、耐旱、返青早、生命力强并具有较强的抗逆性，是高寒草原地带与优良牧草争夺养分和水分的主要毒害杂草。狼毒的大面积蔓延滋生导致草原地带形成毒杂草丛生的景貌，优良牧草大量减产，牲畜容易因误食狼毒而导致中毒，这直接致使以优良牧草为主要饲料的畜牧业产值受到严重影响。目前，国内外都是通过直接喷洒除草剂来防除狼毒，但由于一般的除草剂对狼毒不具备靶向性，导致优良牧草和狼毒一同被除去，减少了草原地带优良牧草的生长量。
[0003]近年来，国内在靶向防除狼毒的复配除草剂方面进行了深入研究，如中国专利文献CN101019534A公开了一种防除狼毒的复配除草剂，由下列重量百分含量的原料制成:2，4-D 丁酯50-94%、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-50%,明胶0.5_2%、十八烷基磺酸钠
0.5-2% ;制备工艺:先将2，4-D 丁酯加入容器中，再缓缓加入3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸，边加边搅拌，最后加入辅助剂明胶和十八烷基磺酸钠，充分混匀，装瓶，密封即得产品。
[0004]上述复配除草剂的靶向性强，可在防除狼毒的同时降低对优良牧草的毒害作用；但是上述复配除草剂 的活性成分2，4-D 丁酯和3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸容易失效，稳定性差，保质期较短，不利于长期储存。
[0005]而且，上述复配除草剂虽然在喷洒后短时间内可以有效渗透到狼毒根系毒杀杂草，但是除草剂对除草后区域的狼毒生长没有长期抑制效果，生命力顽强的狼毒极易快速再生。
【发明内容】
[0006]为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中除草剂的活性成分容易失效，保质期较短，不便长期储存；进而提出一种不易失效、保质期长的防除狼毒复配除草剂。
[0007]本发明所要解决的另一技术问题是现有技术的复配除草剂对除草后区域的狼毒生长没有长期抑制效果，狼毒极易快速再生；进而提出一种长期抑制狼毒再生的防除狼毒复配除草剂。
[0008]为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下:
[0009]本发明所述的一种防除狼毒复配除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成，
[0010]2，4-D 丁酯 15-35% ;
[0011]3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25% ；
[0012]壳聚糖1-4%;
[0013]聚乙二醇0.5-2%;
[0014]十八烷基磺酸钠0.5-2% ；[0015]丁基羟基茴香醚1-4% ；
[0016]其余为无水乙醇。
[0017]所述壳聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊内充有2，4-D 丁酯、3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸钠、丁基羟基茴香醚和无水乙醇形成的混合物。
[0018]所述微囊的粒径为90-500 μ m、壁厚为0.5-30 μ m。
[0019]所述的除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成，
[0020]30%的2，4-D 丁酯 、14%的3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、2%的壳聚糖、1%的聚乙二醇、1%的十八烷基磺酸钠、2%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇；
[0021]或者，15%的2，4-D 丁酯、25%的3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、1%的壳聚糖、0.5%的聚乙二醇、0.5%的十八烷基磺酸钠、1%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇；
[0022]或者，35%的2，4-D 丁酯、5%的3，5，6三氯_2_吡啶基氧乙酸、4%的壳聚糖、2%的聚乙二醇、2%的十八烷基磺酸钠、4%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇。
[0023]所述聚乙二醇的相对分子质量为200-700。
[0024]所述除草剂的生产工艺，包括如下步骤，
[0025](I)向3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液I ;向2，4-D 丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液II ；
[0026](2)在隔绝氧气环境下，将所述药液1、所述药液II和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可。
[0027]步骤(2)中，剧烈搅拌的速度为400-1000rpm/min。
[0028]步骤(1)和(2)在15_25°C的条件下进行。
[0029]所述药液I中，3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸和无水乙醇的重量比为(15-35):(24-40)。
[0030]所述药液II中，2，4-D 丁酯和无水乙醇的重量比为(5-25): (8-33)。
[0031]本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
[0032](I)本发明所述的防除狼毒复配除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成，2，4-D丁酯15-35%、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25%、壳聚糖1_4%、聚乙二醇0.5_2%、十八烷基磺酸钠0.5-2%、丁基羟基茴香醚1_4%、其余为无水乙醇。所形成的复配除草剂不易失效、稳定性高，适于长期保存使用；上述复配除草剂不仅能够有效渗透到毒草根系快速除狼毒，而且能够对于狼毒的生长起到长期抑制效果，避免了狼毒的快速滋生。
[0033](2)本发明所述的防除狼毒复配除草剂，所述壳聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊内充有2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸钠、丁基羟基茴香醚和无水乙醇形成的混合物。无水乙醇为活性组分2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸的溶剂，丁基羟基茴香醚对活性组分2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸具有很强的吸附性，同时无水乙醇和丁基羟基茴香醚对于壳聚糖、聚乙二醇的亲和性较强，因此能够使得壳聚糖和聚乙二醇形成的微囊中充满活性组分，将含这种微囊的除草剂喷洒到杂草区，不仅可以快速除掉杂草，而且能够发挥长期的药效，抑制狼毒的生长。
[0034](3)本发明所述的防除狼毒复配除草剂，所述微囊的粒径为90-500 μ m、壁厚为0.5-30 μ m。微囊的粒度较小，壁厚较薄，适于渗透停留在植物根系，并进一步在土壤中长期释放微囊内的活性除草成分。[0035](4)本发明所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺，向3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液I ;向2，4-D 丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液II ;在隔绝氧气环境下，将所述药液1、所述药液II和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可。十八烷基磺酸钠能够促进靶向活性成分3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸向杂草根系的渗透，无水乙醇作为溶剂均匀分散在2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中，丁基羟基茴香醚对活性组分2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸具有很强的吸附性，同时无水乙醇和丁基羟基茴香醚对于壳聚糖、聚乙二醇的亲和性较强，因此壳聚糖和聚乙二醇在剧烈搅拌的作用下能够迅速形成药液中的微囊，并且微囊中充满有除草剂活性组分。将含这种微囊的除草剂喷洒到杂草区，不仅可以快速除掉杂草，而且能够发挥长期的药效，抑制狼毒的生长。
【具体实施方式】
[0036]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
[0037]实施例1
[0038]本实施例提供一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺为:
[0039](I)在反应釜内温度为20°C时，在I号反应釜中加入浓度为61.6%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸140kg，然后向其中加入180kg无水乙醇进行溶解,加入IOkg十八烷基磺酸钠后搅拌混合15min，得到药液I ;在2号反应釜中，加入浓度为72%的2，4-D 丁酯300kg,然后向其中加入320kg无水乙醇搅拌混合15min,得到药液II ；
[0040](2)在隔绝氧气的环境下,将I号反应爸和2号反应爸中的药液I和药液II同时注入3号反应釜中，加入20kg 丁基羟基茴香醚，混合均匀，然后向3号反应釜中加入IOkg相对分子量为600的聚乙二醇和20kg壳聚糖，以800rpm/min的速度搅拌15min,充分混匀后，装瓶密封即可。
[0041]以重量百分数计，制备得到的防除狼毒复配除草剂I由下列成分组成:
[0042]2，4-D 丁酯 30% ；
[0043]3, 5, 6 二氣_2-批P定基氧乙酸14% ；
[0044]壳聚糖2% ；
[0045]聚乙二醇1%;
[0046]十八烷基磺酸钠1% ；
[0047]丁基羟基茴香醚2% ；
[0048]其余为无水乙醇。
[0049]实施例2
[0050]本实施例提供一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺为:
[0051](I)在反应釜内温度为15°C时，在I号反应釜中加入浓度为61.6%的3，5，6三氯-2-吡唳基氧乙酸250kg,然后向其中加入330kg无水乙醇进行溶解,加入5kg十八烧基磺酸钠后搅拌混合lOmin，得到药液I ;在2号反应釜中，加入浓度为72%的2，4-D 丁酯150kg,然后向其中加入240kg无水乙醇,搅拌混合IOmin,得到药液II ；
[0052](2)在隔绝氧气的环境下，将I号反应釜和2号反应釜中的药液I和药液II同时注入3号反应釜中，加入IOkg 丁基羟基茴香醚，混合均匀，然后向3号反应釜中加入5kg相对分子量为400的聚乙二醇和IOkg壳聚糖，以400rpm/min的速度搅拌IOmin,充分混匀后,装瓶密封即可。
[0053]以重量百分数计，制备的防除狼毒复配除草剂由下列成分组成:
[0054]2，4-D 丁酯 15% ；
[0055]3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸25%;
[0056]壳聚糖1% ；
[0057]聚乙二醇0.5%;
[0058]十八烷基磺酸钠0.5% ；
[0059]丁基羟基茴香醚1% ；
[0060]其余为无水乙醇。
[0061]实施例3 [0062]本实施例提供一种防除狼毒复配除草剂及其生产工艺，所述防除狼毒复配除草剂的生产工艺为:
[0063](I)在反应釜内温度为25°C时，在I号反应釜中加入浓度为61.6%的3，5，6三氯-2-吡唳基氧乙酸50kg,然后向其中加入80kg无水乙醇进行溶解,加入20kg十八烷基磺酸钠后搅拌混合20min，得到药液I ;在2号反应釜中，加入浓度为72%的2，4-D 丁酯350kg，然后加入400kg无水乙醇,搅拌混合20min,得到药液II ；
[0064](2)在隔绝氧气的环境下,将I号反应爸和2号反应爸中的药液I和药液II同时注入3号反应釜中，加入40kg 丁基羟基茴香醚，混合均匀；然后向3号反应釜中加入20kg相对分子量为1000的聚乙二醇和40kg壳聚糖，以1000rpm/min的速度搅拌20min，充分混匀后，装瓶密封即可。
[0065]以重量百分数计，制备的防除狼毒复配除草剂由下列成分组成:
[0066]2，4-D 丁酯 35% ；
[0067]3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5%;
[0068]壳聚糖4% ；
[0069]聚乙二醇2%;
[0070]十八烷基磺酸钠2% ；
[0071]丁基羟基茴香醚4%;
[0072]其余为无水乙醇。
[0073]为进一步体现本发明所提供的防除狼毒复配除草剂的优势，特设计并实施对比例，以供参考。
[0074]对比例
[0075]先将460kg浓度为72%的2，4-D 丁酯加入容器中，再缓缓加入500kg3，5，6_三氯-2-吡唳基氧乙酸,搅拌均匀，最后加入20kg明胶和20kg十八烷基磺酸钠，充分混匀，密封。以重量百分数计，所述防除狼毒复配除草剂的组成为2，4-D 丁酯46% ;3，5，6-三氯-2-吡啶基氧乙酸50% ;明胶2% ;十八烷基磺酸钠2%。[0076]测试例
[0077]1.储存试验
[0078]选取多个3m*3m、同一区域的地块种植上相同数量的狼毒草，对比上述实施例和对比例的除草剂储存前和储存后对上述地块狼毒的去除率，储存条件为:20-25°C、相对湿度20-30%，储存24个月，结果见表1。
[0079]表1
【权利要求】
1.一种防除狼毒复配除草剂，以重量百分数计，由如下组分组成， . 2，4-D 丁酯 15-35% ； . 3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸5-25% ； 壳聚糖1-4% ； 聚乙二醇0.5-2% ； 十八烷基磺酸钠0.5-2% ； 丁基羟基茴香醚1-4% ； 其余为无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的除草剂，其特征在于，所述壳聚糖和聚乙二醇形成微囊，所述微囊内填充有2，4-D 丁酯、3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、十八烷基磺酸钠、丁基羟基茴香醚和无水乙醇形成的混合物。
3.根据权利要求2所述的除草剂，其特征在于，所述微囊的粒径为90-500μ m、壁厚为.0.5-30 μ mD
4.根据权利要求1-3任一所述的除草剂，其特征在于，以重量百分数计，由如下组分组成， .30%的2，4-D 丁酯、14%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、2%的壳聚糖、1%的聚乙二醇、.1%的十八烷基磺酸钠、2%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇； 或者，15%的2，4-D 丁酯、25%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、1%的壳聚糖、0.5%的聚乙二醇、0.5%的十八烷基磺酸钠、1%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇； 或者，35%的2，4-D 丁酯、5%的3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸、4%的壳聚糖、2%的聚乙二醇、2%的十八烷基磺酸钠、4%的丁基羟基茴香醚，其余为无水乙醇。
5.根据权利要求1-4任一所述的除草剂，其特征在于，所述聚乙二醇的相对分子量为.200-700。
6.权利要求1-5任一所述除草剂的生产工艺，包括如下步骤， (1)向3，5，6三氯-2-吡啶基氧乙酸中加入无水乙醇进行溶解，加入十八烷基磺酸钠混合均匀，得到药液I ;向2，4-D 丁酯内加入无水乙醇进行溶解，得到药液II ； (2)在隔绝氧气环境下，将所述药液1、所述药液II和丁基羟基茴香醚混合均匀，再加入聚乙二醇和壳聚糖，剧烈搅拌均匀后密封即可。
7.根据权利要求6所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，剧烈搅拌的速度为.400-1000rpm/min。
8.根据权利要求6或7所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)和(2)在15-25°C的条件下进行。
9.根据权利要求6-8任一所述的生产工艺，其特征在于，所述药液I中，3，5，6三氣_2_吡淀基氧乙酸和无水乙醇的重量比为(15-35): (24-40)ο
10.根据权利要求6-9任一所述的生产工艺，其特征在于，所述药液II中，2，4-D丁酯和无水乙醇的重量比为(5-25): (8-33)。
【文档编号】A01N39/04GK103918655SQ201410153363
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月16日 优先权日:2014年4月16日
【发明者】王宏生, 鲍根生, 刘生财, 曾辉, 赵东海, 李宁 申请人:青海绿原生物工程有限公司