马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法；该饲料添加剂以马齿苋提取物和载体为原料，所述马齿苋提取物是采用超声波辅助水提法制备而得的。本发明的饲料添加剂制备工艺中，原料浪费少、提取物中活性组分含量高、浸膏得率高，有利于饲料效果的提高和生产成本的降低；制得的天然植物饲料添加剂可以改善动物新陈代谢，增加动物的相对增重率；可以提高动物存活率，降低各种拉稀症状的发病率；可以减少动物的应激反应，提高动物生产率。
【专利说明】 马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中草药饲料领域，具体涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着我国养殖业的不断发展，各类养殖动物的疾病已经成为了一个制约本行业发展的突出问题。单单就常见的传染性疾病而言，其种类就十分复杂，有细菌性疾病，寄生虫性疾病，病毒性疾病等等。同样，各种类型通过呼吸道、消化道传播的疾病也深深的困扰着各地养殖户，呼吸道及消化道疾病和消化道疾病日益威胁我国的养猪业，已到了不可不解决的地步。目前在养殖业内主要通过接种疫苗、药物防治等方法来防治该类疾病。药物防治技术虽然比较有效，也是当前采用的主要防治方式，但是它的副作用也十分突出，耐药性的产生和扩大，多种要无残留效应，对环境的污染等等。
[0003]植物提取物成为主要的饲料抗生素替代品之一，属纯天然物质，有促进动物生长，增强其体质、促进新陈代谢、提高生产性能、抗应激和防治疾病等作用，处于国内先进水平。国外来看，国外对食品安全的要求极为严格，尤其是欧盟，欧盟是国际上严禁使用饲料抗生素的最早、最大和最严的区域，欧盟成功禁用饲料抗生素，除了得益于良好的饲养管理配套措施以外，一个十分重要的物质措施是用植物提取物(中草药)替代饲料用抗生素，在成功禁用饲料抗生素中，中草药起了重要的作用。
[0004]马齿觅,拉丁名Portulaca oleracea L.,是马齿觅科马齿觅属的植物。马齿觅是常用重要，据南北朝《名医别录》，唐代《食疗本草》，明代《本草纲目》等古医书记载，马齿苋具有“清热解毒、散血消肿、止痢”之功效。我国民间常用鲜马齿苋与水煎液来治疗急性肠炎，痢疾，腹泻等。现有研究证明马齿苋的汁液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等8中细菌有明显抑制作用；其还具备降血脂，抗菌消炎等作用。然而，马齿苋作为饲料使用的价值和功效的相关研究，目前尚未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法。中药植物的提取中，最为关键的环节主要是:溶剂的选择、步骤的设定、温度的优化、组份比例的设定。本发明通过大量实验研究，实现了最为高效、简单、实用、无任何污染的马齿苋提取物的制备方法，并最大限度提取其中有效成份，使得制得的天然植物饲料添加剂可改善动物新陈代谢，增加动物的相对增重率；提高动物存活率，降低各种拉稀症状的发病率；减少动物的应激反应，提高动物生产率。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0007]第一方面，本发明涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂，所述饲料添加剂包括马齿苋提取物和载体，所述马齿苋提取物是采用超声波辅助水提法制备而得的。
[0008]优选地，所述马齿觅提取物和载体的重量比为1: 2?6。更优选为1: 5?6。[0009]优选地，所述载体为1: 2?3: 0.5?I的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物。
[0010]第二方面，本发明还涉及一种上述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，所述方法包括如下步骤:
[0011]A、将马齿苋预处理、粉碎，加入乙醇溶液浸溃5?6h ;加入超声波提取器中，室温下超声提取30?45min ;提取结束，过滤，得滤液和固体残渣a ;减压蒸发除去所述滤液中的乙醇，得第一提取液；
[0012]B、所述固体残渣a中加入8倍量水,煮沸4?6h，蒸汽压力0.4?0.7MPa，过滤，得第二提取液和固体残渣b;
[0013]C、所述固体残渣b中加入6倍量水，煮沸I?3h，蒸汽压力1.4?1.6MPa，过滤，得第三提取液和固体残渣c ；
[0014]D、将所述第一、二、三提取液混合、浓缩，得浸膏，喷雾干燥处理，得干粉；
[0015]E、所述干粉与所述载体混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂。
[0016]优选地，所述预处理、粉碎具体为:将马齿苋茎叶自然干燥、除杂，60°C干燥6h，粉碎、过孔径为0.8?1.2mm的筛。粒径过小，马齿苋粉容易漂浮在料液上方，影响提取效果；粒径过大，提取效率降低较多。
[0017]优选地，所述乙醇溶液的用量为:每克马齿苋中加入乙醇溶液15?20ml ;所述乙醇溶液中乙醇的浓度为75wt%?85wt%。乙醇溶液的浓度和用量对浸膏得率有较大影响，当乙醇溶液用量提高到一定程度(浓度为85wt%，用量为每克马齿苋中加入20ml)之后，再增加乙醇溶液的用量对浸膏得率无明显影响，出于成本和效果的综合考量，每克马齿苋中加入乙醇溶液15?20ml ;所述乙醇溶液中乙醇的浓度为75wt%? 85wt%为最佳工艺。
[0018]优选地，所述超声提取时，超声频率为110?125KHz。
[0019]优选地，所述超声提取的同时进行水汽蒸馏，收集馏出液。该馏出液为马齿苋挥发油。马齿苋挥发油主要成分为芳樟醇、去甲肾上腺素、亚麻酸酯、3，7，11，15_四甲基-2-十六烯醇、牦牛二醇、十七碳烷等。本发明中的馏出液作为副产品售出，也可与所述第一、二、三提取液混合、浓缩进行后续制备。
[0020]优选地，步骤B中加醋酸调节水pH值为6.0,步骤C中加饱和氢氧化钠调节水pH值为8.0。
[0021]优选地，步骤D中，喷雾干燥处理前，还包括如下步骤:以石油醚/乙酸乙酯=
3: 1、2: 1、1: I为洗脱剂，对浸膏进行硅胶柱层析梯度洗脱，洗脱时间均为15min，合并洗脱液，浓缩得第二浸膏，对第二浸膏进行喷雾干燥处理，得干粉。
[0022]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
[0023]1、清凉解毒，降低动物发病率；
[0024]2、降低动物下痢发生率，增强机体免疫功能，促进生长；
[0025]3、适口性强，提高采食量；
[0026]4、天然，绿色，不含任何化学药品或激素、无残留、无耐药性、无毒副作用。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0028]实施例1
[0029]本实施例涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂；其制备具体包括如下步骤:
[0030]步骤一、将马齿苋莖叶自然干燥、除杂，60°C干燥6h,粉碎、过孔径为1.2mm的筛，按照每克马齿苋中加入乙醇溶液20ml，加入85wt%的乙醇溶液浸溃6h ;加入超声波提取器中，室温、120KHZ的条件下超声提取40min ;提取结束，过滤，得滤液和固体残渣a ;减压蒸发除去所述滤液中的乙醇，得第一提取液；
[0031]步骤二、所述固体残渣a中加入8倍量水，煮沸5h，蒸汽压力0.6MPa，过滤，得第二提取液和固体残渣b ;
[0032]步骤三、所述固体残渣b中加入6倍量水，煮沸2h，蒸汽压力1.5MPa，过滤，得第三提取液和固体残渣c ;
[0033]步骤四、将所述第一、二、三提取液混合、浓缩至D = 0.6?1.1，得浸膏；浸膏进入喷雾干燥机，进风温度180°C，出风温度80°C (可选自70?90°C中任意值)，即得马齿苋提取物干粉；
[0034]步骤五、将所述马齿苋提取物干粉与载体(重量比为1: 2: I的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物)混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂；其中，马齿苋提取物和载体的重量比为1: 5。
[0035]对比例I
[0036]本对比例涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂；其制备具体包括如下步骤:
[0037]步骤一、将马齿苋茎叶自然干燥、除杂，60°C干燥6h，粉碎、过孔径为1.2mm的筛；将原料装入醇提取罐中，加入8倍重量的85wt%乙醇，煮沸6小时，蒸汽压力为0.7MPa，乙醇回流；第一次醇提后过滤，分别得第一滤液和第一滤渣；其中，第一滤液通过减压浓缩罐回收乙醇，直至回收的乙醇〈60%停止回收，第一滤液继续浓缩得浓缩液；
[0038]步骤二、第一滤渣第二次加入8倍重量的85wt %乙醇，煮沸5小时，蒸汽压力
0.6MPa，乙醇回流，直至回收的乙醇〈60%停止回收，过滤，分别得第二滤液和第二滤渣；
[0039]步骤三、第二滤渣加入6倍重量水，煮沸2小时，蒸汽压力为1.5MPa，过滤，分别得第三滤液和第三滤洛，弃去第三滤洛;
[0040]步骤四、将浓缩液、第二滤液、第三滤液混合并浓缩至D = 0.6?1.1，即得浸膏；浸膏进入喷雾干燥机，进风温度180°C，出风温度80°C，即得马齿苋提取物干粉；
[0041]步骤五、马齿苋提取物干粉与载体(重量比为1: 2: I的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物)混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂；其中，马齿苋提取物和载体的重量比为1:5。
[0042]实施例2
[0043]本实施例的目的在于考量超声提取之后的水提取步骤中pH值对干膏率和活性组分提取率的影响。本实施例的制备同实施例1，所不同之处在于:步骤二中分别加醋酸调节水pH值为5.5,6.0,6.5，步骤三中分别加饱和氢氧化钠调节水pH值为7.5,8.0,9.0,形成9个实验组；实验组2a?2i依次对应的步骤二、三的pH值分别为5.5,7.5,5.5,8.0,5.5、9.0，6.0、7.5，6.0、8.0，6.0、9.0，6.5、7.5，6.5、8.0，6.5、9.0。
[0044]以马齿苋药材100g，对本实施例、实施例1和对比例I进行对比试验；具体如下:
[0045]干膏率测定:分别将上述9个实验组和实施例1所得第一、二、三提取液混合浓缩至500ml，量取20ml置水份测定仪中进行水份测定，根据水份值计算提取物的干膏率。
[0046]测试结果如表1所示:
[0047]表1
[0048]
【权利要求】
1.一种马齿苋提取物饲料添加剂，其特征在于，所述饲料添加剂包括马齿苋提取物和载体，所述马齿苋提取物是采用超声波辅助水提法制备而得的。
2.如权利要求1所述的马齿苋提取物饲料添加剂，其特征在于，所述马齿苋提取物和载体的重量比为1: 2?6。
3.如权利要求1所述的马齿苋提取物饲料添加剂，其特征在于，所述载体为1: 2?3: 0.5?I的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物。
4.一种如权利要求1?3中任一项所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: A、将马齿苋预处理、粉碎，加入乙醇溶液浸溃5?6h;加入超声波提取器中，室温下超声提取30?45min ;提取结束，过滤，得滤液和固体残渣a ;减压蒸发除去所述滤液中的乙醇，得第一提取液； B、所述固体残渣a中加入8倍量水，煮沸4?6h，蒸汽压力0.4?0.7MPa，过滤，得第二提取液和固体残渣b ; C、所述固体残渣b中加入6倍量水，煮沸I?3h，蒸汽压力1.4?1.6MPa，过滤，得第三提取液和固体残渣c ; D、将所述第一、二、三提取液混合、浓缩，得浸膏，喷雾干燥处理，得干粉； E、所述干粉与所述载体混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂。
5.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述预处理、粉碎具体为:将马齿苋茎叶自然干燥、除杂，60°C干燥6h，粉碎、过孔径为0.8?1.2mm的筛。
6.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的用量为:每克马齿苋中加入乙醇溶液15?20ml ;所述乙醇溶液中乙醇的浓度为75wt %?85wt %。
7.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述超声提取时，超声频率为110?125KHZ。
8.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述超声提取的同时进行水汽蒸馏，收集馏出液。
9.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤B中加醋酸调节水PH值为6.0,步骤C中加饱和氢氧化钠调节水pH值为8.0。
10.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤D中，喷雾干燥处理前，还包括如下步骤:以石油醚/乙酸乙酯=3: 1、2: 1、1: I为洗脱剂，对浸膏进行硅胶柱层析梯度洗脱，洗脱时间均为15min，合并洗脱液，浓缩得第二浸膏，对第二浸膏进行喷雾干燥处理，得干粉。
【文档编号】A23K1/16GK103918897SQ201410153227
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月16日 优先权日:2014年4月16日
【发明者】陈佳铭, 陈学锋, 鲁玲, 舒婷, 陈自立, 郑丹荣, 黄顺捷 申请人:上海朝翔生物技术有限公司