专利名称：一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法。
背景技术：
黑木马齿苋(PortulacaoleraceaL.)为马齿苋科马齿苋属植物，又名马齿草、 五行草、长命菜、蚂蚁菜等，我国南北各地均产，栽培简单，广布全世界温带 和热带地区，为药食两用植物。《中华人民共和国药典》收载了马齿苋的干燥地 上部分作为药用，具有清热解毒、凉血止血的功能。现代药理研究表明马齿苋 具有抗菌、降血脂、抗衰老、松弛肌肉、抗炎、镇痛以及促进伤口愈合等作用。 马齿苋为传统的药食两用植物，其营养丰富，且含有生物碱、酚类、有机酸和 萜类等多种化学成分。目前我国市场上开发的马齿苋产品有功能饮料，片剂、 口服液、注射剂、复方马齿苋洗剂、速效止痢片等药品以及化妆品，马齿苋提 取物目前也成为国内外市场的新热点。我国马齿苋资源极其丰富，价格低廉， 但总的说来，开发的品种还很少，资源还未能充分利用；全面认识马齿苋的化 学成分，将为马齿苋药材、提取物、保健品和药品的进一步开发及其质量控制 提供参考依据。马齿苋集美食、营养、药用于一身， 一直是人们普遍食用的时 令野菜。在我国资源丰富，蕴藏量大，无污染，不仅具有特殊营养价值，而且 具有多种药理功能，被营养专家誉为21世纪具有前途的绿色食品。随着生活水 平的提高，人们的保健意识逐渐增强，越来越要求食品向绿色型、环保型、药 食同源性发展，马齿苋作为这样一种具有保健作用的功能型食品，倍受青睐。 随着对其药理作用的研究和发现，将显示出更加广阔的利用前景。
马齿苋生产虽然有广阔的发展前景，但我国目前马齿苋生产还存在一些不容乐观的问题。 一是缺乏系统、规模化的研究和开发。二是种源锐减，影响可 持续发展。人们在采收马齿苋时，有时连根拔起，不重视留种，这样减少了马 齿苋种源，影响可持续发展。三是开发形式原始、简单，少有专业的野菜加工 厂。目前，我国野生马齿觅开发多数是农民自采自食或仅有少数加工企业收购， 经简单加工、包装后净菜上市销售，产品加工程度、商品化程度和技术含量都 低。因此，产品附加值小，难以形成规模，缺乏市场竞争力。四是对马齿苋缺 乏了解。对马齿苋的生物学特性、营养价值、药用价值和食用方法都不够了解。 五是种源供应及栽培技术缺乏。六是马齿苋市场开拓不够。我国农民仍然存在 自给自足的小农经济思想，市场意识不强，进入市场消费比例不高。国际市场 开拓力度还不大，马齿苋生产大国还没有成为马齿苋出口大国。
有研究发现，马齿苋中的不饱和脂肪酸含量很高，其中a-亚麻酸类化合物是 蔬菜中最高的一类。a-亚麻酸的基本功能主要表现为增强智力、保护视力、降压 和降低血脂、抑制出血性脑中风、血栓性疾病、癌症的发生和转移、预防心梗 和脑梗塞、抗炎及预防过敏性疾病。鉴于a-亚麻酸所具有的特异生理活性和人 类普遍缺乏的现状，世界粮农组织(FAO)1978年就宣布将其列入人类食物中的必 需成分，1993年决定在世界范围内专项推广。20世纪90年代美国等许多发达国 家已立法规定，在指定的食品中必须添加a-亚麻酸及其代谢物方可销售。我国人 群膳食中普遍缺乏a-亚麻酸，目前医学界和营养界专家正纷纷呼吁国家立法，国 家食品与营养发展战略专家也正积极规划专项推广补充a-亚麻酸。
a-亚麻酸作为人体必需脂肪酸，是体内各组织生物膜的结构材料，也是人 体合成前列腺素的前体。正常人从食物中摄取a-亚麻酸后，经过A6—脱氢酶、 碳延长链酶等的作用，生成一系列代谢产物，其中重要的是EPA和DHA。近来 的研究表明，a-亚麻酸除了上述的生理作用之外，还有许多药理作用，如有降20 血脂的作用，可以降低血液中胆固醇和甘油三脂的含量；有降血压、抑制过敏、 抗血栓的作用，有一定的抗癌功效，对一些肿瘤有明显的抑制功效，对视觉功 能和学习活动有促进作用等等。"-3系列脂肪酸的研究是刚刚开始的国际脂肪营 养前沿研究领域的新课题。1990年3月23日世界卫生组织和联合国食品农业组织 在华盛顿召开的国际会议上，在确认"-3系列高不饱和脂肪酸的必要性同时，还 提出了一项联合声明，gP:"鉴于已有明确证据表明，"-3系列高不饱和脂肪酸 在人体发育和健康中具有不可缺少的作用，要求所有婴幼儿食品配方和成人食 品中都应含有co -3系列高不饱和脂肪酸"。故有人把对"-3系列高不饱和脂肪酸 的研究称之为"拯救21世纪的研究"。
浙江省是一个山地为主的大省，富有广阔的山地资源，其中野生的植物资 源如马齿苋等药食两用植物具有丰裕的生产量，因此开展这些野生资源的深度 开发与利用不仅具有重要的经济价值，还对当地经济发展和社会和谐具有巨大 促进作用，同时也为野生资源的产业化开发利用提供成功借鉴。丽水地处我省 角，主要由山地面积组成，其森林资源和草地资源丰富，马齿苋为丽水地区的 一种独特的植物资源，与此同时还出现了许多马齿苋种植栽培厂家，仅仅栽培 的马齿苋年产量达到10000kg，其生产量还在不断增加。但是我省的马齿苋大部 分是经过简单的初级加工后出口，其综合效益明显不高，附加值还有待大幅度 提升，因此探索马齿苋资源的深度加工利用具有重要的战略意义，同时对于地 区经济发展也具有极大的产业辐射作用。
目前关于马齿苋的提取和利用已经有相关报道,候银环等以药材中a—亚麻 酸转移率、浸膏得率和浸膏中亚麻酸的含量作为考察指标,用无水乙醇浸提马齿 苋中的亚麻酸，但用超声波回流提取马齿苋中的亚麻酸没有相关的报道。 发明内容为了提高马齿苋产品的加工附加值，进一步开发与马齿苋中的亚麻酸相关 的药品和食品，本发明的目的是提供一种操作简单，提取时间短，生产成本低， 安全性高的从马齿苋中提取亚麻酸的方法。
为了达到上述的目的，本发明采用了以下的技术方案 一种从马齿苋中提 取亚麻酸的方法，包括以下步骤
a) 将粉碎后马齿苋加入有机溶剂屮，马齿苋的克数与有机溶剂的毫升数的 比例为1: 5 20，所述的有机溶剂为石油醚，乙酸乙酯，丙酮，正己烷中的一
种；
b) 在超声波辅助处理下，回流提取0.5h 4h，回流提取的温度为40。C 70
。C;
C)之后过滤除去残渣，得到提取液；减压浓縮提取液，干燥得到亚麻酸的 粗产物。
作为优选，上述所加入的马齿苋是马齿苋科植物马齿苋Portulaca oleracea Linn的茎或叶。
作为优选，上述的马齿苋茎或叶使用前经过粉碎至50 200目，经研究表 明,将物料粉碎至一定颗粒大小,能有效的提高亚麻酸的得率。
作为优选，上述超声波辅助处理时，超声波的功率为220W 990W。 作为优选，上述回流提取的温度为5(TC，时间为2h 4h。 本发明采用超声回流提取法从马齿苋提取亚麻酸，经过一次的超声回流提 取，能从100g样品提取得到约L3mg 24.3mg。
超声波的提取的亚麻酸粗产物经过甲酯化处理后，采用反相高效液相色谱 法检测。
所述的甲酯化方法，主要步骤为取lmL样品液用氮气吹干，加入2mL甲醇-甲醇钠溶液，5(TC反应10min后，加2mL正己烷萃取,收集正己烷相。
所述的反相高效液相色谱法，主要步骤为根据多次实验比较，选择优化
的亚麻酸甲酯色谱检测条件流动相0.05%磷酸水溶液甲醇=10: 90;流速 lmL/min;检测波长210nm;柱温30°C;进样量2 L。
本发明建立的的提取方法是将超声波萃取技术和传统的回流提取技术的有 效结合，利用回流提取中溶剂的循环作用和超声波的独特作用，降低了传统提 取法的提取温度，从而高效提取亚麻酸，縮短提取时间，减少溶剂的损耗以及 亚麻酸的氧化。
本发明操作简单，提取时间短，生产成本低，安全性高，超声波辅助处理 对马齿苋中亚麻酸的提取效果有极为明显的提高作用。本发明的研究思路和结 果为野生蔬菜的开发利用提供了借鉴，为野生蔬菜的深度开发和利用提供更好 的方法和平台。
具体实施例方式
实施例l: 一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，包括以下步骤将干燥的马 齿苋茎叶或其中一种用粉碎机粉碎至50 200目。称取粉末5.0g于250mL圆底 烧瓶中；加入100ml的有机溶剂，在超声波温度为40°C、超声波功率为990W 的条件下超声回流4小时；回流提取结束后，过滤分离除去残渣，得深绿色提 取液，该提取液即为得到的亚麻酸混合物。减压浓縮提取液，干燥得到亚麻酸 的粗产物。
将提取液上述的经旋转蒸发浓縮后，用正己垸溶解浓縮后剩余的物质 并定容至10mL，将10mL样品进行甲酯化，再经反相高效液相色谱检测,结果如表一。表一 不同有机溶剂对亚麻酸提取的影响
有机溶剂 亚麻酸质量(mg/100g
马齿苋)
石油醚
乙酸乙酯
丙酮 正己烷
实施例2: —种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，包括以下步骤将干燥的马
齿苋茎叶或其中一种用粉碎机粉碎至50 200目。称取粉末5.0g于250mL圆底 烧瓶中；加入50ml的有机溶齐IJ，在超声波温度为5(TC、超声波功率为330W的 条件下超声回流2小时；回流提取结束后，过滤分离除去残渣，得深绿色提取 液，该提取液即为得到的亚麻酸混合物。减压浓縮提取液，干燥得到亚麻酸的 粗产物。
将提取液上述的经旋转蒸发浓縮后，用正己烷溶解浓縮后剩余的物质并定 容至10mL，将10mL样品进行甲酯化，再经反相高效液相色谱检测,结果如表二。
表二不同有机溶剂对亚麻酸提取的影响 有机溶剂 亚麻酸质量(mg/100g
马齿苋)
3.5
1.6 4.8 7.1
2.72 4.1 7.8
石油醚 乙酸乙酯
丙酮 正己垸实施例3: —种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，包括以下步骤将干燥的马
齿苋茎叶或其屮一种用粉碎机粉碎至50 200目。称取粉末5.0g于250mL圆底 烧瓶中；加入25ml的有机溶剂，在超声波温度为70°C、超声波功率为220W的 条件下超声回流0.5小时；回流提取结束后，过滤分离除去残渣，得深绿色提取 液，该提取液即为得到的亚麻酸混合物。减压浓縮提取液，干燥得到亚麻酸的 粗产物。
将提取液上述的经旋转蒸发浓缩后，用正己烷溶解浓縮后剩余的物质并定 容至10mL，将10mL样品进行甲酯化，再经反相高效液相色谱检测,结果如表三。
表三不同有机溶剂对亚麻酸提取的影响 有机溶剂 亚麻酸质量(mg/100g
马齿苋) 2.1 0.82 1.6 2.8
石油醚 乙酸乙酯 丙酮 正己烷
权利要求
1、一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，其特征在于包括以下的步骤a)将粉碎后马齿苋加入有机溶剂中，马齿苋的克数与有机溶剂的毫升数的比例为1∶5～20，所述的有机溶剂为石油醚，乙酸乙酯，丙酮，正己烷中的一种；b)在超声波辅助处理下，回流提取0.5h～4h，回流提取的温度为40℃～70℃；c)之后过滤除去残渣，得到提取液；减压浓缩提取液，干燥得到亚麻酸的粗产物。
2、 根据权利要求1所述的一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，其特征在于 所述所加入的马齿苋是马齿苋科植物马齿苋Portulaca oleracea Linn的茎或叶。
3、 根据权利要求2所述的一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，其特征在于 所述的马齿苋茎或叶使用前经过粉碎至50 200目。
4、 根据权利要求1或2或3所述的一种从马齿苋中提取亚麻酸的的方法， 其特征在于在所述的超声波辅助处理时，超声波的功率为220W 990W。
5、 如权利要求1或2或3所述的一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，其 特征在于所述的回流提取的温度为5(TC，时间为2h 4h。
全文摘要
本发明涉及一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法。一种从马齿苋中提取亚麻酸的方法，包括以下步骤a)将粉碎后马齿苋加入有机溶剂中，马齿苋的克数与有机溶剂的毫升数的比例为1∶5～20，所述的有机溶剂为石油醚，乙酸乙酯，丙酮，正己烷中的一种。b)在超声波辅助处理下，回流提取0.5h～4h，回流提取的温度为40℃～70℃。c)之后过滤除去残渣，得到提取液；减压浓缩提取液，干燥得到亚麻酸的粗产物。本发明操作简单，提取时间短，生产成本低，安全性高，超声波辅助处理对马齿苋中亚麻酸的提取效果有极为明显的提高作用。
文档编号C07C57/12GK101643403SQ20091009755
公开日2010年2月10日 申请日期2009年4月10日 优先权日2009年4月10日
发明者陈海燕 申请人:陈海燕