专利名称：一种从亚麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法
技术领域：
本发明涉及制药领域，具体涉及ー种新的从亚麻油中提取纯化a-亚麻酸的方法。
背景技术：
心脑 血管疾病是人类健康“第一杀手”，具有高致残率、高发病率、高死亡率和低预防率的“三高一低”的特点。目前我国约有I. 8亿人患有心脑血管疾病；6000万人患有冠心病；7000万人患有脑梗塞或脑溢血；30-45岁中青年人群患病比率强势增加；40岁以上的人中，约有57%的人患有不同程度的心脑血管疾病；50岁以上人群动脉硬化的发病率为79. 9% ；70岁以上老人动脉硬化发病率几乎为100% ;每年因心脑血管疾病死亡者高达300万人，占死亡总人数的37. 63% ;平均每小时因心脑血管疾病死亡300人，超过总体死亡人数的 50%ο近年来，经国内、外多方实验验证α-亚麻酸能够辅助降低血脂、调节血压、抑制血栓性疾病、预防心肌梗塞和脑梗塞，促进胰岛素分泌、延长降糖效果、抑制并发症等。a -亚麻酸已经成为抗心脑血管疾病药物的重要原料。亚麻(Linum usitatissimum)为ー年生草本植物，现为世界十大油料作物之一，亚麻籽中含有丰富的脂肪和蛋白质。亚麻油中含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等多种脂肪酸，其中α -亚麻酸高达40% 60%。采取高效的分离纯化技术是α-亚麻酸エ业化生产的关键技术之一。目前较为常用的从亚麻油中分离纯化α-亚麻酸的方法有
尿素包合法主要是基于脂肪酸不饱和度以及碳链长度的不同进行分离。当尿素溶解于有机溶剂中，遇到直链脂肪酸、酷、醇等有机物时，尿素分子之间通过強大氢键カ在有机物周围形成六方晶系，即尿素包合物，低不饱和脂肪酸的尿素包合物一般是短而粗的晶体，性质不稳定，利用这ー性质可将亚麻酸与直链饱和脂肪酸以及它们的一、ニ烯酸分离。该法投资少，エ艺简单，用此法分离饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸已实现エ业化。但缺点是不能将碳链长度不同而饱和度相同或相近的脂肪酸分开。银离子络合法是根据脂肪酸双键数量的不同，阴离子与碳双键形成极性络合物双键越多、络合作用越強，并根据作用力的不同达到分离的目的。此法广泛应用于分离鱼油中的EPA和DHA。柱色谱法主要是利用脂肪酸极性大小的差异，是实验上和エ业上用于生产高含量ω-3产品的有效方法。分子蒸馏法是利用脂肪酸相对分子质量大小的差异和分子平均自由程的差別，使液体在远低于其沸点的温度下进行的精细分离方法。此法对设备要求较高，且很难将与亚麻酸相对分子质量相近的脂肪酸分离开，在应用上有一定的局限性。至今仍未见到有关于使用β -环糊精包合法从亚麻油中分离α -亚麻酸的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于根据现有的α-亚麻酸提取中存在的问题，提供一种产量高、成本低、简便、易行，具有良好的エ业化前景的α-亚麻酸提取方法。本发明上述目的通过以下技术方案予以实现
一种从亚麻油中提取纯化α -亚麻酸的 方法,包括如下步骤
(1)亚麻油的制备称取亚麻籽，粉碎，用滤纸包包裹起来，置于索氏提取器中，加入石油醚，在45°C恒温水浴锅内水浴回流，3h后停止加热，冷却后取出滤纸包，回收石油醚，得到亚麻油；
(2)亚麻油混合脂肪酸的制备在亚麻油中加入5%NaOHこ醇溶液，混匀后水浴皂化回流Ih，在皂化液中加入热水溶解，再用石油醚萃取2次，取出不皂化物，下层溶液用10%盐酸调节PH至2 3，静置分层，取油层用蒸馏水洗至中性，放入6(T65°C鼓风干燥箱中干燥lh，得到亚麻油混合脂肪酸；
(3)环糊精包合法分离α-亚麻酸在β-环糊精中加入蒸馏水，加热溶解成过饱和溶液，59°C恒温搅拌，加入混合脂肪酸FFA和无水こ醇，其中β -环糊精混合脂肪酸FFA和无水こ醇的比例为1:7 ;恒温搅拌2. 7h，冷却后至冰箱冷冻14. 26h后，溶化抽滤洗涤，80°C恒温干燥3h，得到白色粉末状α -亚麻酸-β -环糊精包合物，将此包合物置于容器中，加入石油醚，40°C恒温水浴锅中回流lh，减压抽滤，将滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚，得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果
该生产エ艺产量高、成本低、简便易行、绿色环保，符合当今世界生化制药行业可持续发展的要求，如果应用于制药生产将产生巨大的经济和社会效益，为人民群众的生命健康带来福祉，具有广阔美好的发展前景。
具体实施例方式以下结合实施例来进ー步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。实施例I
材料与仪器亚麻籽，购自呼和浩特市农产品市场，由内蒙古大学教师鉴定为亚麻科植物亚麻(Linum usitatissimum)的种籽。亚麻籽粉碎后过80目筛；β -环糊精购自北京奥博星生物技术责任有限公司，分析纯；石油醚、无水こ醇广州市华鑫仪器有限公司，分析纯。恒温磁力搅拌器、恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱上海博泰实验设备有限公司；索氏提取装置广州市华鑫仪器有限公司。亚麻油的制备称取20g亚麻籽，粉碎后放入滤纸包中，将滤纸包置于索氏提取器中，加入石油醚至平底烧瓶2/3处，将索氏提取装置置于45°C恒温水浴锅内，接通冷凝水进行水浴回流。提取3h，停止加热，待冷却后，取出滤纸包，将平底烧瓶接到旋转蒸发器上回收石油醚，即得到亚麻籽油。亚麻油混合脂肪酸的制备在已知重量的亚麻油中加入5%Na0Hこ醇溶液，混匀后置水浴皂化回流Ih后，在皂化液中加入适量热水溶解，用少量石油醚萃取2次，去除不皂化物，下层溶液用10%盐酸调pH至2 3，置分液漏斗静置分层，取油层用用蒸馏水洗至中性，放入60 65°C鼓风干燥箱中干燥lh，即得到亚麻油混合脂肪酸。β -环糊精包合法分离α -亚麻酸称取18gi3 -环糊精，加入适量蒸馏水，加热溶解制成过饱合溶液，置恒温搅拌至59°C，加入混合脂肪酸(FFA)和无水こ醇，其中β-环糊 精混合脂肪酸FFA和无水こ醇的比例为1:7 ;恒温搅拌至规定时间，冷却后置冰箱中冷冻数小时，溶化抽滤洗涤，置80°C恒温干燥3h，得到白色粉末状α -亚麻酸-β -环糊精包合物。将此包合物置于烧瓶中，加入50mL石油醚，40°C恒温水浴锅中回流lh，减压抽滤，将所得滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚，即得到α -亚麻酸含量为70. 01%的脂肪酸。
权利要求
1.一种从亚麻油中提取纯化a-亚麻酸的方法，其特征在于包括如下步骤 (1)亚麻油的制备称取亚麻籽，粉碎过80目筛，用滤纸包包裹起来，置于索氏提取器中，加入石油醚，在45°C恒温水浴锅内水浴回流，3h后停止加热，冷却后取出滤纸包，回收石油醚，得到亚麻油； (2)亚麻油混合脂肪酸的制备在亚麻油中加入5%NaOHこ醇溶液，混匀后水浴皂化回流Ih，在皂化液中加入热水溶解，再用石油醚萃取2次，取出不皂化物，下层溶液用10%盐酸调节PH至2 3，静置分层，取油层用蒸馏水洗至中性，放入6(T65°C鼓风干燥箱中干燥lh，得到亚麻油混合脂肪酸； (3)￠-环糊精包合法分离a -亚麻酸在3 -环糊精中加入蒸馏水，加热溶解成过饱和溶液，59 °C恒温搅拌，加入混合脂肪酸FFA和无水こ醇，其中P -环糊精混合脂肪酸FFA和无水こ醇的体积比为1:7 ;再恒温搅拌2. 7h，冷却后至冰箱冷冻14. 26h后，溶化抽滤洗涤，80°C恒温干燥3h，得到白色粉末状a -亚麻酸-P -环糊精包合物，将此包合物置于容器中，加入石油醚，40°C恒温水浴锅中回流lh，减压抽滤，将滤液转入烧瓶旋转蒸发回收石油醚，得到富含a-亚麻酸的脂肪酸。
全文摘要
本发明公开了一种从亚麻籽中提取纯化α-亚麻酸的方法。本发明所述方法是在亚麻籽粉碎过筛，从中提取得到亚麻油混合脂肪酸后，混合无水乙醇与β-环糊精按照一定的比例形成包合物，在特定的温度下包合一定时间后，得到富含α-亚麻酸的脂肪酸。本发明所述方法简便易行，具有产量高、成本低等优点，具有良好的工业化前景。
文档编号C11C1/02GK102628003SQ20121011052
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月16日 优先权日2012年4月16日
发明者张宏梅, 林非凡, 谭竹钧, 韩雅莉 申请人:广东工业大学