青蒿挥发油的提取方法、其产品及应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及植物杀虫剂【技术领域】，具体公开一种青蒿挥发油的提取方法，获得的青蒿挥发油及其应用。本发明的提取方法以青蒿油为原料，通过对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，以获得具有挥发性的所述青蒿挥发油，其中所述青蒿油为对青蒿提取青蒿素的剩余残渣。本发明提取方法简便、原料成本低，且拓展了对青蒿的利用率，获得的青蒿挥发油具有良好的杀虫活性，可作为有效成分用于农用杀虫。
【专利说明】青蒿挥发油的提取方法、其产品及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物杀虫剂【技术领域】，具体涉及一种青蒿挥发油的提取方法，获得的产品以及其应用。
【背景技术】
[0002]青蒿为菊科植物黄花蒿的地上部分，具有清热解暑、除蒸、抗疟功能。其主要成分青蒿素为一种倍半萜内酯，在救治凶险脑型疟疾方面具有高效、速效、低毒、安全等特点，也是目前为止我国唯一获得国际承认的抗疟新药。
[0003]植物源杀虫剂因其没有常规化学农药带来的抗性、残留、污染等问题，而颇受青睐。使用包含青蒿、其提取物成分的植物源杀虫剂已有报道。然而，根据现有技术对青蒿提取物的研究，主要活性成分仍大多涉及青蒿素，提取青蒿素后剩余的残渣通常被作为燃料焚烧或者作为废弃物掩埋，尚未能得到有效利用。
【发明内容】
[0004]本发明旨在充分利用提取青蒿素后的剩余残渣，以期获得具有高杀虫活性的青蒿挥发油。
[0005]本发明一方面提供一种青蒿挥发油的提取方法，该方法以青蒿油为原料，并且包括:对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，以获得具有挥发性的所述青蒿挥发油，其中所述青蒿油为青蒿提取青蒿素的剩余残洛。
[0006]一些实施例中，所述青蒿油中青蒿素的含量可以低于1%。
[0007]一些实施例中，所述提取方法还包括在CO2超临界萃取之前，将青蒿油与非挥发性载体混合。
[0008]一些实施例中，所述非挥发性载体为活性炭。
[0009]一些实施例中，所述CO2超临界萃取条件可以为:萃取温度45_55°C ;萃取压力20-25MPa ;分离釜温度45-55 °C ;分离釜压力7_8MPa ；C02流量15_50L/h。
[0010]本发明另一方面提供一种青蒿挥发油，该青蒿挥发油使用本发明的提取方法获得。
[0011]本发明又另一方面提供本发明的青蒿挥发油用于农业杀虫的应用。
[0012]一些实施例中，本发明的青蒿挥发油可以用于杀灭鳞翅目幼虫、桃蚜或朱砂叶螨。
[0013]本发明再另一方面提供一种农用杀虫剂，包括本发明的所述青蒿挥发油为有效成分。
[0014]本发明利用青蒿提取青蒿素的剩余残渣青蒿油为原料，经CO2超临界萃取获得青蒿挥发油。方法简便、原料易得、成本低廉，且提高了对青蒿的利用率。本发明的青蒿挥发油具有良好的杀虫活性，可作为有效成分用于农业杀虫。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0016]从青蒿提取青蒿素是现有技术已知的，其剩余残渣为青蒿油，青蒿油中青蒿素的含量较低，例如一般低于I%，并且一般被作为燃料焚烧或者作为废弃物掩埋。本发明利用该剩余残渣青蒿油作为原料，进一步提取其中的挥发性成分青蒿挥发油，以实现对青蒿的充分利用。
[0017]本发明的提取方法为对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，获取其挥发性成分，即得到青蒿挥发油。
[0018]由于青蒿油为固态油状物质，直接进行超临界萃取可能提取效果不好，因此在一些情况中，可以在超临界萃取之前将青蒿油与载体混合，以增大其表面积，使得更容易提取。载体应不产生挥发油，并且可以为粉末或其他形式。例如，在一种情况中，可以使用活性炭作为载体。载体的用量应根据实际情况确定，优选为能够实现青蒿油的良好分散性。例如可以使用重量比为1:1的青蒿油与活性炭。
[0019]CO2超临界萃取条件可以在以下条件进行:萃取温度45-55°C;萃取压力20_25MPa ；分离釜温度45-55 °C ;分离釜压力7-8MPa ；C02流量15_50L/h。
[0020]实施例1:青蒿挥发油的提取
[0021]青蒿油原料来自:张家港斯威森生物医药工程有限公司，青蒿素提取工艺的剩余废弃物，其中青蒿素含量少于1%。
[0022]将青蒿油与活性炭按1:1的质量比加入到萃取器中。以如下萃取条件，得到为浅黄色半固体的青蒿挥发油。
[0023]萃取温度45-55 °C，萃取压力20_25MPa ;分离釜的温度45_55 °C，分离釜压力7-8MPa ；C02流量15_20L/h ;萃取时间120min，不再有挥发性组分出来，停止萃取。
[0024]实施例2:青蒿挥发油的LC-MS分析
[0025]条件:DB_5毛细管柱(30mX0.25mmX0.25um);载气 He,流速 1.0mL/min ;分流比10:1 ;进样口温度280°C ;起始温度40°C，保持lOmin，以4°C /min升温至70°C，保持lOmin，再以6°C /min升温至280°C ;进样量为0.1uL0
[0026]质谱条件采用EI模式，电子能量为70eV;离子源浓度为200°C ;扫描范围30_600amu,间隔为 0.5s。
[0027]下表中列出青蒿挥发油中含量超过0.25%的组分:
[0028]
【权利要求】
1.一种青蒿挥发油的提取方法，其特征在于，所述方法以青蒿油为原料，并且包括:对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，以获得具有挥发性的所述青蒿挥发油，其中所述青蒿油为青蒿提取青蒿素的剩余残渣。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述青蒿油中青蒿素的含量低于1%。
3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，还包括在CO2超临界萃取之前，将青蒿油与非挥发性载体混合。
4.如权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述非挥发性载体为活性炭。
5.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述CO2超临界萃取条件为:萃取温度45-550C ;萃取压力20-25MPa ;分离釜温度45_55°C ;分离釜压力7_8MPa ；C02流量15-50L/h0
6.一种青蒿挥发油，其特征在于，所述青蒿挥发油通过权利要求1至4中任一项所述的提取方法获得。
7.权利要求6所述的青蒿挥发油用于农业杀虫的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，用于杀灭鳞翅目幼虫、桃蚜或朱砂叶螨。
9.一种农用杀虫剂， 其特征在于，包括权利要求6所述的青蒿挥发油为有效成分。
【文档编号】A01P7/04GK104073362SQ201410314986
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月2日 优先权日:2014年7月2日
【发明者】李旭, 王远, 焦姣, 宋玉泉, 沈丽红, 王洪庆 申请人:沈阳化工研究院有限公司