双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]乙二酸酯及其制备方法与应用的制作方法

双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]乙二酸酯及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开的双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]乙二酸酯，为结构式(1)的化合物，其中Ph为苯基。该双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]乙二酸酯的制备方法，其是在反应容器中依次加入二元酸、氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]、一定的溶剂无水甲醇，在搅拌回流下反应6～8h；冷却，过滤；在20～35℃条件下，控制溶剂挥发结晶，得晶体，即为双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]乙二酸酯，其中二元酸与氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]摩尔比为1︰1～1.5。本发明的双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]乙二酸酯除草活性高、成本低、制备方法简单等特点，为开发新的除草剂提供了新途径。
【专利说明】双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯及其制备方 法与应用

【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机锡化合物【技术领域】，特别涉及双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡] 乙二酸酯及其制备方法，以及双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯在植物生长调 节中的应用。

【背景技术】
[0002] 有机锡是一类含有Sn-C键的金属有机化合物，具有较高的生物活性，特别是三烃 基锡化合物，因其具有独特的结构特征和生物活性而被人们广泛研究。三烃基锡作为农药 具有活性大、选择性高、残留量小等特点，在杀虫、杀菌和杀螨等药物制备等领域有着广泛 的应用前景。
[0003] 文献（化学学报，1995, 53:721-728)报道，混合三丁基锡羧酸酯对燕麦、稗草、马 唐、油菜、苜蓿、苋菜等试验材料的除草活性，部分化合物具有较好的抑制效果。
[0004] 文献（化学学报，1999, 57:210-218)报道，双（三烃基锡）二元羧酸酯在除草和植 物生长刺激方面有一定的效果。
[0005] 中国专利CN 1097546A公开的混合三烃基锡衍生物农药具有很强的杀菌、杀虫、 杀螨及除草等两种以上的生物活性。
[0006] 美国专利US 3723089公开了一种有机锡化合物对芥菜、藜、马唐、玉米、小麦、棉、 豌豆等植株的植物生长调节作用。
[0007] 美国专利US 4260552公开了一系列多取代有机锡化合物对藜、曼陀罗、牵牛 花、马唐、谷莠子以及稗草等植株的除草活性，大多数化合物对被测植株的生长抑制率达 100%。
[0008] 基于三烃基锡羧酸酯类化合物是经实验证明对植物具有生长调节作用的物质，本 发明选择氧化双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]的有机锡，乙二酸为配体，在一定条件下 反应，合成得到了对马齿苋、反枝苋、决明子、稗草、狗尾草、藜的生长调节作用较强的化合 物，为开发新的植物生长调节剂提供了新的途径。


【发明内容】

[0009] 本发明的目的之一基于三烃基锡羧酸酯类化合物是经实验证明对植物具有生长 调节作用的物质而供一种双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯。
[0010] 本发明目的之二提供上述双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯的制备方 法，其选择氧化双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]的有机锡，乙二酸为配体，在一定条件 下反应，合成得到了对马齿苋、反枝苋、决明子、稗草、狗尾草、藜的生长调节作用较强的化 合物。
[0011] 本发明的目的之三在于提供上述双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯的 制备方法。
[0012] 作为本发明第一方面的双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯，为结构式 (1)的化合物：
[0013]

【权利要求】
1. 双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯，为结构式（1)的化合物：
其中Ph为苯基。
2. 如权利要求1所述的双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯，其中，所述的双 [三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯为晶体结构，其晶体学数据如下：四方晶系，空 间群 M1, a = 2. 4637 (2) nm，b = 2. 4637 (2) nm，c = 1. 00954 (8) nm，α = β = γ = 90。， Z = 4, V = 6. 1275 (9) nm3,分子的中心锡原子与配位原子构成四配位的畸变四面体构型，通 过分子间O-H…O和C-H…O氢键作用形成二维网状结构。
3. 权利要求1或2所述的双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯的制备方法， 其特征是在反应容器中依次加入二元酸、氧化双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]、一定的 溶剂无水甲醇，在搅拌回流下反应6?8h ;冷却，过滤；在20?35°C条件下，控制溶剂挥发 结晶，得晶体，即为双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯，其中二元酸与氧化双[三 (2-甲基-2-苯基）丙基锡]摩尔比为I : 1?1.5。
4. 权利要求1或2所述的双[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]乙二酸酯在植物生长调 节中的应用。
5. 权利要求4所述的应用，其中所述植株为马齿苋、反枝苋、决明子、稗草、狗尾草或 藜。
【文档编号】A01P13/00GK104230979SQ201410403138
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月18日 优先权日:2014年8月18日
【发明者】邝代治, 谭宇星, 蒋伍玖, 庾江喜, 冯泳兰, 张复兴 申请人:衡阳师范学院