本发明涉及黄瓜霜霉病防治
技术领域：
，具体是涉及一种氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于防治黄瓜霜霉病的杀菌组合物，例如中国专利CN103621584A公开了一种“黄瓜霜霉病的防治药物”，包括如下重量单位的组分：90％三乙膦酸铝可湿性粉剂10-15份，连翘8-12份，野菊花3-6份，霜贝尔3-6份，大蒜油6-9份，嘧铜菌酯2-4份。另有中国专利CN104872212A公开了一种“防治黄瓜霜霉病的药物”，包括以下重量份组分：80％代森锰锌可湿性粉剂10-16份、75％百菌清可湿性粉剂8-12份、40％乙磷铝可湿性粉剂10-15份、3-5份硫酸锌、6-10份大蒜油、5-7份连翘、4-6份大青叶、4-8份金银花、4-6份黄岑、6-10份雷公藤。发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对黄瓜霜霉病的防治无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对黄瓜霜霉病的防治效果佳，且可实现氰霜唑和氟吡菌胺的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，按照重量份由以下组分制成：氰霜唑是一种新型低毒杀菌剂，具有很好的保护活性和一定的内吸治疗活性，持效期长，耐雨水冲刷，使用安全、方便。氰霜唑属线粒体呼吸抑制剂，其杀菌机制是通过抑制病菌代谢过程中细胞色素bcl中的Qi，而导致病菌死亡，不同于甲氧基丙烯酸酯类药剂(是细胞色素bcl中QO抑制剂)。对卵菌的所有生长阶段均有作用，对甲霜灵产生抗性或敏感的病菌均有活性。氟吡菌胺是一个防治卵菌纲蔬菜病害的高效保护和治疗效果来源其独特的混剂配方。该产品具有优良的系统传导性和较强的薄层穿透力，对病原菌各主要形态均有较好的抑制作用，能够为新叶、茎干、块茎、幼果提供全面和持久保护。由于药剂能够经叶面快速吸收，所以耐雨水冲刷，为雨季蔬菜防病提供可靠保障。该药保护性好、渗透性强，对卵菌真纲菌病害有较高的生物活性，具有很好的防治效果。能从植物叶基向叶尖方向传。本发明的氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，氰霜唑和氟吡菌胺以1：1配比混用所复配的20％时的氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明的氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例120％氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：成分重量份氰霜唑10氟吡菌胺10脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水73制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。实施例219％氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：成分重量份氰霜唑9氟吡菌胺10脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水74制备方法同实施例1。实施例318％氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：制备方法同实施例1。实施例421％氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：成分重量份氰霜唑10.5氟吡菌胺10.5脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水72制备方法同实施例1。实施例522％氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：制备方法同实施例1。实施例620％氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：成分重量份氰霜唑10氟吡菌胺10地共同甙0.6脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3黄原胶0.3苯甲酸钠0.4消泡剂0.3去离子水72.4制备方法同实施例1。实施例1～6所制备的氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料氰霜唑：大鼠急性经口LD50>2000mg/kg，大鼠急性经皮LD50>2000mg/kg，大鼠急性吸入LC50(4h)>1.4mg/L。对兔眼睛和皮肤无刺激。氟吡菌胺：大鼠急性经口LD50>5000mg/kg；大鼠急性经皮LD50>5000mg/kg。三、氰霜唑和氟吡菌胺复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。1、实验目的旨在测定氰霜唑、氟吡菌胺及二者不同比例配比对霜霉病的毒力，以判断二者不同配比对抑制霜霉病是否有增效作用。2、试验条件2.1供试靶标霜霉病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中心分离、纯化、保存并提供。2.2培养条件生物培养箱内培养，温度25±1℃，相对湿度85-95％。2.3仪器设备电子天平(感量0.1mg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、卡尺等。3、试验设计3.1试材准备将霜霉病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。3.2药剂氰霜唑原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。氟吡菌胺原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。3.3药剂配制用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。4、试验方法参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对霜霉病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的霜霉病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(霜霉病菌)、7d(霜霉病菌)和15d(霜霉病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。式中：菌碟直径为5mm。5、数据统计分析将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100。复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)。共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100。根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。6、结果与分析实施例1和6制备的悬浮剂对霜霉病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到160、164)，而实施例2-5制备的悬浮剂对霜霉病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为80、86、85、82)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的地共同甙后，可使氰霜唑和氟吡菌胺的复配联合作用进一步提升。当前第1页1 2 3