本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的配方及其制备方法。
背景技术：
微乳剂(microemulsion，me)是20世纪80年代国外出现的一种农药新剂型。它以水为基质，不用或仅用少量有机溶剂，含适量表面活性剂与其他助剂，为透明单相液体。微乳剂以水为主溶剂，不但节省了大量有机溶剂，而且药剂施用后大为减轻了对环境的压力，对于维护农业生态环境具有重要意义，有利于农业的可持续发展。故微乳剂是一种对环境友好的绿色农药制剂，可选择作为取代乳油的新剂型，而且适用于某些只有如可湿性粉剂剂型的农药原药品种。
木荷(shimasuperbagardn.etchamp.)别名荷木、木艾树、荷树、回树、横柴，是山茶科木荷树属的高大乔木，其分布于长江流域以南，福建、台湾、云南、四川、贵州、浙江、安徽、广东、广西等地。木荷主要含有三萜及皂苷类、α-菠甾醇、表儿茶素、水解鞣质类、丁香醛和山奈酚、挥发油类等化学成分。目前，已报道木荷三萜皂甙化合物有9种。木荷的根皮辛，温，入脾经，有大毒，功效主治：清热解毒，治疔疮，无名肿毒。在生物农药研究方面，据报道木荷具有较高的抗稻瘟病菌、辣椒根腐病菌、油菜菌核病菌、棉黄萎病菌活性；木荷对小菜蛾和菜青虫有较高的拒食活性和生长发育抑制活性；木荷对福寿螺具有较强的毒杀活性。本申请人在前期研究工作中已证实，木荷树皮中含有皂甙成分，通过优选，对木荷皂甙提取工艺进行了优化，并确定了比色法测定木荷树皮总皂甙的含量。此方法操作简单、准确、稳定性较好，可用于测定木荷树皮提取物总皂甙含量。本申请正是利用木荷树皮皂甙为原料制备微乳剂，深入开发木荷的生物农药价值。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的配方及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的配方及其制备方法，由如下质量百分比的原料制备而成的：木荷树皮皂甙3-7％、有机溶剂5-20％、乳化剂20-30％、剩余为蒸馏水；
所述木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮皂甙溶解于有机溶剂中，然后将物料放入高速分散均质机中，再加入乳化剂，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为3500-7000r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为5-8，蒸馏水加入完毕后匀浆15-25min，即得。
优选地，由如下质量百分比的原料制备而成的：木荷树皮皂甙5％、有机溶剂15％、乳化剂25％、剩余为蒸馏水；
所述木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮皂甙溶解于有机溶剂中，然后将物料放入高速分散均质机中，再加入乳化剂，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为5000r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为7，蒸馏水加入完毕后匀浆20min，即得。
优选地，所述的有机溶剂为甲醇、石油醚、丙酮、甲苯、无水乙醇、氯仿中的任意一种。
优选地，所述的有机溶剂为甲醇或无水乙醇。
优选地，所述的乳化剂为tw-80、tx-10、op-10、by-110、农乳600#中的任意一种或任意两种的混合物。
优选地，所述的乳化剂为tx-10、农乳600#和tx-10的混合物、tw-80和tx-10的混合物中的任意一种。
优选地，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成5-10等份，分5-10次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2-5min内加入完毕。
优选地，所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在50-65℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成30-50目的颗粒，加入提取溶剂浸提2-3次，每次提取溶剂的用量为木荷树皮颗粒重量的3-6倍，每次浸提时间为36-60h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发提取溶剂，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的萃取剂进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发萃取剂，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
优选地，所述的提取溶剂为甲醇或乙醇。
优选地，所述的萃取剂为石油醚、氯仿或正丁醇中的任意一种。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本申请人在多年研究对比的基础上，提供了一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的制备方法，将木荷树皮皂甙溶解于有机溶剂中，再放入高速分散均质机中与乳化剂混合，然后边分次加入蒸馏水边进行匀浆，该方法简单易行，操作简便，分批加入蒸馏水有利于提高有机溶剂和乳化剂的乳化均匀程度，并提高最后得到的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂产品的透明度、冷贮稳定性、热贮稳定性、微乳剂常贮稳定性等性能。
2、本发明通过单因素试验及正交试验，确定了木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的最佳配制工艺为：木荷树皮皂甙的质量百分比为5％，乙醇的质量百分比为15％，乳化剂tx-10的质量百分比为25％，ph值为7，蒸馏水补足100％；在此最佳工艺下，得到的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂产品的冷贮稳定性、热贮稳定性、微乳剂常贮稳定性、透明温度范围、ph值均符合微乳剂国家标准。
3、本发明还提供了木荷皂甙的提取方法，利用木荷树皮进行木荷皂甙的提取，且对木荷皂甙提取工艺进行了优化，选用适于提取木荷皂甙的提取溶剂和萃取剂，尽量减少木荷皂甙中的其他杂质，提高木荷树皮微乳剂的使用效果；其次，本发明从木荷树皮中提取木荷皂甙，可提高木荷的利用价值，深入开发木荷的生物农药价值，降低含有木荷皂甙的微乳剂的生产成本，提高经济效益。
4、本发明提取木荷树皮皂甙时，使用旋转蒸发仪蒸发提取溶剂和萃取剂，可回收提取溶剂和萃取剂进行提纯重复利用，既降低了生产成本，提高生产环境的安全性，也能减少有机溶剂废弃物的排放，减少环境污染。
5、本发明的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂对小菜蛾、菜青虫等具有良好的田间防治效果，可有效减少微乳剂的使用量，减少了种植成本，还有利于减少农药对作物、以及对水土的污染，有良好的经济效益和社会效益，具有良好的推广前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：3％木荷树皮皂甙、5％甲醇、20％tw-80，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于甲醇中，然后将木荷树皮皂甙和甲醇的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tw-80，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为3500r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为5，蒸馏水加入完毕后匀浆15min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成5等份，分5次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在5min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在50℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成30目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量6倍、3倍，每次浸提时间分别为60h、36h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的石油醚进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发石油醚，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例2
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：3.3％木荷树皮皂甙、6％石油醚、21％tx-10，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于甲醇中，然后将木荷树皮皂甙和石油醚的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为3700r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为5.2，蒸馏水加入完毕后匀浆16min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成6等份，分6次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在4.8min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在51℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成30目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、4倍，每次浸提时间分别为48h、40h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的氯仿进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发氯仿，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例3
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：3.5％木荷树皮皂甙、7％丙酮、22％op-10，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于丙酮中，然后将木荷树皮皂甙和丙酮的混合物料放入高速分散均质机中，再加入op-10，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为3900r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为5.4，蒸馏水加入完毕后匀浆17min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成7等份，分7次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在4.5min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在52℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成30目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、3倍，每次浸提时间分别为52h、30h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的正丁醇进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发正丁醇，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例4
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：3.8％木荷树皮皂甙、8％甲苯、23％by-110，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于甲苯中，然后将木荷树皮皂甙和甲苯的混合物料放入高速分散均质机中，再加入by-110，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为4100r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为5.6，蒸馏水加入完毕后匀浆18min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成8等份，分8次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在4.2min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在53℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成30目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、4倍，每次浸提时间分别为48h、40h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的石油醚进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发石油醚，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例5
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：4％木荷树皮皂甙、9％无水乙醇、24％农乳600#，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于无水乙醇中，然后将木荷树皮皂甙和无水乙醇的混合物料放入高速分散均质机中，再加入农乳600#，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为4300r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为5.8，蒸馏水加入完毕后匀浆19min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成9等份，分9次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在3.9min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在54℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成30目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、5倍，每次浸提时间分别为55h、48h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的氯仿进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发氯仿，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例6
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：4.3％木荷树皮皂甙、10％氯仿、12％tx-10、13％农乳600#，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于氯仿中，然后将木荷树皮皂甙和氯仿的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10、农乳600#，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为4500r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为6，蒸馏水加入完毕后匀浆20min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成10等份，分10次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在3.6min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在55℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成30目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量4倍、3倍，每次浸提时间分别为48h、38h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的正丁醇进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发正丁醇，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例7
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：4.6％木荷树皮皂甙、11％甲醇、13％tx-10、13％tw-80，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于甲醇中，然后将木荷树皮皂甙和甲醇的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10、tw-80，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为4700r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为6.2，蒸馏水加入完毕后匀浆21min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成9等份，分9次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在3.3min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在56℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成40目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、5倍，每次浸提时间分别为50h、48h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的石油醚进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发石油醚，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例8
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：4.8％木荷树皮皂甙、12％丙酮、13％tx-10、14％op-10，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于丙酮中，然后将木荷树皮皂甙和丙酮的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10、op-10，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为4900r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为6.4，蒸馏水加入完毕后匀浆22min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成8等份，分8次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在3min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在57℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成40目的颗粒，加入甲醇浸提2次，每次甲醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、4倍，每次浸提时间分别为52h、46h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发甲醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的氯仿进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发氯仿，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例9
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：5％木荷树皮皂甙、13％甲苯、14％tx-10、14％by-110，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于甲苯中，然后将木荷树皮皂甙和甲苯的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10、by-110，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为5100r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为6.6，蒸馏水加入完毕后匀浆23min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成7等份，分7次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2.7min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在58℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成40目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量6倍、4倍、3倍，每次浸提时间分别为53h、50h、48h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的正丁醇进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发正丁醇，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例10
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：5.3％木荷树皮皂甙、14％无水乙醇、15％tx-10、14％农乳600#，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于无水乙醇中，然后将木荷树皮皂甙和无水乙醇的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10、农乳600#，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为5300r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为6.8，蒸馏水加入完毕后匀浆24min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成6等份，分6次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2.5min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在59℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成40目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、4倍、3倍，每次浸提时间分别为54h、50h、45h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的石油醚进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发石油醚，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例11
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：5.6％木荷树皮皂甙、15％氯仿、15％tw-80、15％op-10，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于氯仿中，然后将木荷树皮皂甙和氯仿的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tw-80、op-10，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为5500r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为7，蒸馏水加入完毕后匀浆25min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成5等份，分5次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2.4min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在60℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成40目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、3倍、3倍，每次浸提时间分别为51h、42h、38h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的氯仿进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发氯仿，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例12
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：5.9％木荷树皮皂甙、16％甲醇、14％tw-80、15％by-110，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于甲醇中，然后将木荷树皮皂甙和甲醇的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tw-80、by-110，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为5700r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为7.2，蒸馏水加入完毕后匀浆24min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成6等份，分6次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2.3min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在61℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成50目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量4倍、4倍、3倍，每次浸提时间分别为50h、48h、39h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的正丁醇进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发正丁醇，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例13
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：6.2％木荷树皮皂甙、17％石油醚、12％tw-80、14％农乳600#，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于石油醚中，然后将木荷树皮皂甙和石油醚的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tw-80、农乳600#，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为6000r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为7.4，蒸馏水加入完毕后匀浆23min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成7等份，分7次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2.2min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在62℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成50目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、5倍、3倍，每次浸提时间分别为48h、40h、36h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的石油醚进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发石油醚，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例14
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：6.5％木荷树皮皂甙、18％石油醚、11％tx-10、12％by-110，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于石油醚中，然后将木荷树皮皂甙和石油醚的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10、by-110，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为6300r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为7.5，蒸馏水加入完毕后匀浆22min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成8等份，分8次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2.1min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在62℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成50目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量5倍、3倍、3倍，每次浸提时间分别为57h、50h、39h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的氯仿进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发氯仿，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例15
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：6.8％木荷树皮皂甙、19％丙酮、10％tx-10、11％农乳600#，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于丙酮中，然后将木荷树皮皂甙和丙酮的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10、农乳600#，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为6600r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为7.8，蒸馏水加入完毕后匀浆21min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成9等份，分9次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在63℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成50目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量4倍、3倍、3倍，每次浸提时间分别为54h、40h、37h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的正丁醇进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发正丁醇，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例16
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：7％木荷树皮皂甙、20％无水乙醇、10％by-110、10％op-10，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于无水乙醇中，然后将木荷树皮皂甙和无水乙醇的混合物料放入高速分散均质机中，再加入by-110、op-10，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为7000r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为8，蒸馏水加入完毕后匀浆20min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成10等份，分10次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在64℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成50目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量6倍、5倍、3倍，每次浸提时间分别为53h、46h、40h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的石油醚进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发石油醚，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
实施例17
一种木荷树皮皂甙杀虫微乳剂，由以下质量百分比的原料组成：5％木荷树皮皂甙、15％无水乙醇、25％tx-10，剩余为蒸馏水；
将木荷树皮皂甙溶解于无水乙醇中，然后将木荷树皮皂甙和无水乙醇的混合物料放入高速分散均质机中，再加入tx-10，使混合物料混合均匀后进行乳化均质处理，调整高速分散匀质机的转速为5000r/min，将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中并控制物料的ph值为7，蒸馏水加入完毕后匀浆20min，即得；
将蒸馏水分次加入高速分散匀质机的匀浆管中时，将蒸馏水分成10等份，分10次加入高速分散匀质机的匀浆管中，每次加入1等份，每份蒸馏水在2.5min内加入完毕；
所述木荷树皮皂甙的制备方法包括如下步骤：
将木荷树皮阴干后，在65℃下烘干至木荷树皮发脆，然后将木荷树皮粉碎成50目的颗粒，加入乙醇浸提3次，每次乙醇的用量分别为木荷树皮颗粒重量6倍、5倍、4倍，每次浸提时间分别为48h、46h、40h，合并浸提液，过滤，使用旋转蒸发仪减压蒸发乙醇，得到膏状提取物，加入蒸馏水溶解膏状提取物后，加入等体积的石油醚进行萃取，取萃取液，使用旋转蒸发仪减压蒸发石油醚，剩余产物即为木荷树皮皂甙。
正交试验设计
本申请人为了得出本发明木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的最佳工艺配方，选用木荷树皮皂甙质量百分比为5％的微乳剂，设计了3个单因素试验，以微乳剂的透明度t为指标，通过单因素试验对比，得出溶解效果最佳的溶剂为乙醇，其最佳添加量为15％；乳化效果最佳的乳化剂为tx-10，其最佳添加量为25％；ph值在7时制得的微乳剂的透明度t达到最高。在上述3个单因素试验结果的基础上，选择对5％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂影响较大的三个因素：乙醇用量、乳化剂tx-10用量和微乳剂ph值，设计3因素3水平的正交试验，以透明度t为考察指标，优选5％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的最佳配方工艺条件。试验的各因素水平见表1，正交试验结果见表2。
表1配方工艺l9(33)因素水平表
表2正交试验结果
由表2可知，从正交试验方差分析可知，各因素对5％木荷树皮粗皂甙微乳剂的影响程度为：乙醇用量(a)﹥乳化剂tx-10用量(b)﹥ph值(c)。由k比较可得，a因素中水平的重要性依次为k2﹥k3﹥k1，b因素中水平的重要性依次为k2﹥k1﹥k3，c因素中水平的重要性依次为k3﹥k2﹥k1。因此，5％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的最佳工艺组合为a2b2c3，即乙醇的质量百分比为15％，乳化剂tx-10的质量百分比为25％，ph值为7，蒸馏水补足100％。
按照表2的最佳工艺配方进行制备微乳剂，重复试验3次，测定所制得的微乳剂的各项性能指标，测定方法如下：参照gb/t1601-1993测定农药ph，参照gb/t19137-2003测定冷贮稳定性(14d)，参照gb/t19136-2003测定热贮稳定性(14d)，参照gb/t1603-2001测定微乳剂常贮稳定性(30d)；分散性测定则使用注射器吸取水乳剂试样0.5ml，在距离水面2cm处，慢慢滴加到装有标准硬水的量筒中，观察其分散及乳化情况。透明度t利用紫外分光光度计根据t(％)＝it/i0检测，式中it为透射光强度，i0为入射光强度。透明温度范围检测：取10ml样品于25ml试管中，用搅拌捧上下搅动，于冰浴上渐渐降温至出现浑浊或冻结为止，记录此转折点的温度，作为透明温度下限t1，再将试管置于水浴中，以2℃/min的速度慢慢加温，记录出现浑浊时温度t2，即为温度上限，则透明温度范围为t1-t2。测定结果见表3。
表35％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的质量检测结果
由表3可知，按最佳工艺配制，重复试验3次，每次的5％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂都符合微乳剂的国家标准。本申请人通过单因素试验及正交试验，确定了5％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的最佳配制工艺为：乙醇的质量百分比为15％，乳化剂tx-10的质量百分比为25％，ph值为7，蒸馏水补足100％(即本发明实施例17的工艺配方)。在此最佳工艺下，重复试验3次，其冷贮稳定性、热贮稳定性、微乳剂常贮稳定性、透明温度范围、ph值均符合微乳剂国家标准。
田间防治效果试验
为了验证本发明提供的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的配方及制备方法得到的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的杀虫效果，采用本发明实施例17提供的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂进行不同倍数的稀释后对小菜蛾的田间防治效果试验，采用清水对比，试验结果见表4。
表45％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂不同浓度处理小菜蛾的田间防效
由表4可知，本发明实施例17提供的木荷树皮皂甙杀虫微乳剂对小菜蛾具有良好的田间防治效果，但随着稀释倍数的增大，防治效果逐渐减弱，5％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的100倍液与200倍液的防治效果相差不大，因此，为了节约使用成本，5％木荷树皮皂甙杀虫微乳剂的200倍液为防治小菜蛾的较佳选择。