一种新型纯植物源抑菌剂的制备以及应用方法与流程

文档序号:15606905发布日期:2018-10-09 19:48阅读:830来源:国知局
本发明属于应用化工领域,具体涉及一种新型纯植物抑菌消毒剂的制备工艺以及应用。
背景技术
:市场流通的消毒抑菌剂多为化学消毒抑菌剂,消毒抑菌剂在杀死微生物细菌和真菌的过程中,对环境也造成了一定的污染,长期使用会增加环境的负担。如大量吸入或者接触皮肤眼睛,对人体都有一定的伤害。如果误食中毒的对人体将会造成严重的损伤。果壳、秸秆、木屑等农林废弃物,目前大部分的处理方式是作为垃圾焚烧或者掩埋处理。这样既浪费资源也给环境增加了负担。如果将这些废料加以利用不仅节约了资源,还可以创造一定的经济效益,为开发新的抑菌消毒剂提供一种创新途径。目前有关植物抑菌的报道,大多采用萃取或者干馏的方法,从中提取有效成分,从而达到代替化学抑菌消毒剂的目的。专利申请200610044372.x公布了一种抗生素及其应用,其中公布了一种植物抗生素的制备方法及其应用。将植物的果实、种子、果核、果皮等加入干馏釜进行干馏,收集不同温度段的干馏液体即得到植物抗生素。但是由于无法连续进料,干馏时间较长,生产效率较低,因此难以大规模推广应用。技术实现要素:本发明的目的就是为了克服上述缺陷,提供一种可以连续化生产的新型纯植物抑菌剂的制备方法以及应用方法,所述抑菌消毒剂来源于纯植物资源,无毒无害,可以解决传统化学抑菌消毒剂使用过程中的污染问题,同时也解决了植物抑菌消毒剂生产过程效率低的问题,且该产品对细菌、真菌、病毒均有明显的杀灭效果。本发明的技术方案之一提供一种新型纯植物源抑菌剂的制备以及应用方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)将植物原料进行烘干、粉碎,然后加入到热解反应器中进行热解反应;(2)将步骤(1)热解产生的挥发性气体经过冷凝后得到冷凝液即植物源抑菌剂前驱体;(3)将步骤(2)得到的植物源抑菌剂前驱体静置后,取上清液进行减压蒸馏收集馏出液,蒸馏条件控制为:压力为-0.06~-0.08mpa,温度为80-90℃;(4)将步骤(3)蒸馏后得到的馏出液加入双氧水反应2-6小时;所述馏出液和双氧水的质量比为1:0.3-0.7,所述双氧水的质量浓度为30-40%;(5)将步骤(4)反应后的反应液加入到色谱柱中,所得流出液即为所述的植物源抑菌剂;所述色谱柱中的吸附剂为聚酰胺树脂。进一步的,所述的植物原料为柞木、松木、山楂核、酸枣核中的一种或多种原料的组合;进一步优选的,所述植物原料为柞木、松木二者按照质量比1:1的组合,或者柞木、山楂核、酸枣核三者按照质量比1:0.01:0.01的组合,或者松木、山楂核、酸枣核三者按照质量比1:0.01:0.01的组合,或者柞木、松木、山楂核、酸枣核四者按照质量比1:1:0.01:0.01的组合。进一步的,所述步骤(1)中热解反应的温度为450~600℃,热解反应的时间为1~100s,进一步优选为30-90s。进一步的,所述步骤(2)中的冷凝采用二级冷凝,其中一级冷凝采用的冷却液为甲醇,二级冷凝采用的冷却液为水。进一步的,所述步骤(4)中液体和双氧水的质量比为1:0.5,所述双氧水的质量浓度为37%。进一步的,所述步骤(5)得到的植物源抑菌剂的ph为2~3,有效成分含量占抑菌剂总质量的5-15%,所述有效成分包括酸类、酚类以及羟基丙酮;进一步的,有效成分中酸类占抑菌剂总质量的4-10%。本发明的技术方案之二是提供上述制备方法得到的植物源抑菌剂在抑制白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌中的应用;进一步在治疗脚气及皮肤病、蔬菜及水果保鲜、公共卫生区域消毒中的应用。本发明引入流化床快速热解的方法,提供一种可以连续生产的新工艺,具有热解时间短,生产效率高等特点;本发明制备方法得到的新型植物源抑菌剂,主要有以下四方面的特点:1、纯植物提取,不含对环境有害的成分,对人体无毒无害;2、可连续生产,具有具有热解时间段、生产效率高的特点;3、该产品对细菌、真菌等均有明显的杀菌和抑菌效果;可代替传统的化学合成抑菌消毒剂;4、该抑菌消毒剂同时具有较为广阔的应用领域,不仅可以应用与公共卫生消毒领域,在食品保鲜方面也有很高的应用价值。具体实施方式下面通过实施例详细描述本发明,应该理解的是,这些实施例仅用于例证的目的,决不限制本发明的保护范围。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和外围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改或替换均落入本发明的保护范围内。实施例1(1)将柞木烘干、粉碎,通过喂料装置加入到快速热解反应器中于500℃,快速热解60s。(2)将上述步骤中热解反应产生的挥发性气体分别经过甲醇和水冷凝后得到冷凝液,静置36小时后,取上清液置于精馏反应釜中于90℃、-0.06mpa条件下进行减压蒸馏。(3)将上述精馏后的馏出液加入双氧水(比例为1:0.5)反应2-6小时,双氧水质量浓度为37%。(4)将上述反应液过以聚酰胺树脂为填料的层析柱,所得流出液即为植物源抑菌剂。实施例2(1)将松木、山楂核、酸枣核1:0.01:0.01混合烘干、粉碎,通过喂料装置加入到快速热解反应器中于450℃,快速热解90s。(2)将上述步骤中热解反应产生的挥发性气体分别经过甲醇和水冷凝后得到冷凝液,静置72小时后,取上清液置于精馏反应釜中于80℃、-0.07mpa条件下进行减压蒸馏。(3)将上述精馏后的馏出液加入双氧水(比例为1:0.5)反应4小时,双氧水质量浓度为37%。(4)将上述反应液过以聚酰胺树脂为填料的层析柱,所得流出液即为植物源抑菌剂。实施例3(1)将柞木、山楂核、酸枣核1:0.01:0.01混合烘干、粉碎,通过喂料装置加入到快速热解反应器中于600℃,快速热解30s。(2)将上述步骤中热解反应产生的挥发性气体分别经过甲醇和水冷凝后得到冷凝液,静置48小时后,取上清液置于精馏反应釜中于85℃、-0.08mpa条件下进行减压蒸馏。(3)将上述精馏后的馏出液加入双氧水(比例为1:0.5)反应6小时,双氧水质量浓度为37%。(4)将上述反应液过以聚酰胺树脂为填料的层析柱,所得流出液即为植物源抑菌剂。实施例4(1)将柞木与松木1:1混合烘干、粉碎,通过喂料装置加入到快速热解反应器中于550℃,快速热解50s。(2)将上述步骤中热解反应产生的挥发性气体分别经过甲醇和水冷凝后得到冷凝液,静置24小时后,取上清液置于精馏反应釜中于90℃、-0.07mpa条件下进行减压蒸馏。(3)将上述精馏后的馏出液加入双氧水(比例为1:0.5)反应4小时,双氧水质量浓度为37%。(4)将上述反应液过以聚酰胺树脂为填料的层析柱,所得流出液即为植物源抑菌剂。实施例5(1)将柞木、松木、山楂核、酸枣核1:1:0.01:0.01混合烘干、粉碎,通过喂料装置加入到快速热解反应器中于500℃,快速热解60s。(2)将上述步骤中热解反应产生的挥发性气体分别经过甲醇和水冷凝后得到冷凝液,静置48小时后,取上清液置于精馏反应釜中于80℃、-0.08mpa条件下进行减压蒸馏。(3)将上述精馏后的馏出液加入双氧水(比例为1∶0.5)反应2小时,双氧水质量浓度为37%。(4)将上述反应液过以聚酰胺树脂为填料的层析柱,所得流出液即为植物源抑菌剂。本发明方法制备的纯植物抑菌剂中主要含有酸类、酚类、羟基丙酮等,检测结果表明:不同实施方案所制备的纯植物抑菌剂的主要成分含量无较大差别,结果见表1。表1不同实施例所制备的纯植物抑菌剂的主要成分含量实施方案实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5酸类7.35.556.895.896.72酚类0.620.480.570.630.54羟基丙酮2.972.612.852.592.68对本发明制备的纯植物抑菌液进行抑菌效果检测:将滤纸圈浸泡于不同实施例制备的纯植物抑菌剂中,用移液枪各取0.1ml金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌菌液接种于葡萄糖营养琼脂培养基上,用涂布棒涂匀。贴好标签,写好日期、菌种名,置于37±1℃恒温培养箱中培养24h。(注:每种菌种接种三个平板,形成平行对照,且接种完后的培养基用保鲜袋套住,避免杂菌感染。)经过对上述试验进行观察和记录抑菌圈直径,实施例2、实施例4、实施例5制备的纯植物抑菌液对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有较好的抑菌效果,实施例1、实施例3对白色念珠菌的抑菌效果较好,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌效果相对较弱。不同实施例制得的纯植物抑菌液的抑菌效果具体数据见表2。表2不同植物抑菌液抑菌圈直径(cm)以上实施例只是本发明几个典型实施例,但是本发明并不限于上述的实施方式,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化,变化后的内容仍属于本发明的保护范围。当前第1页12
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