一种赤霉素缓释微囊及其制备方法与流程

本发明涉及植物生长调节剂及农药领域，特别是涉及植物生长调节剂及农药剂型加工技术领域，具体的说是一种赤霉素微囊制备方法及赤霉素微囊产品。

技术背景

赤霉素，广泛存在的植物激素。化学结构属于二萜类酸，由四环骨架衍生而得。能促进茎、叶的生长，提早抽苔开花，促进种子、块茎、块根发芽，刺激果实生长，增加结果率或形成无籽果实等。对马铃薯、蕃茄、稻、麦、棉花、大豆、豌豆、烟草、果树等均有增产作用。但施用过多的赤霉素，植物会出现黄而细长的枝条，即失绿、徒长现象，反而影响产量。目前市场上以乳油、结晶粉、可溶片剂、可溶粒剂等为主，存在稳定性差、有效利用率低，持效期短等问题。

缓释技术可有效解决农药活性制剂释放速度快、有效作用时间短的问题，减少或避免农药的不良影响，以延长农药的使用寿命。目前各种农药缓释剂型中，技术含量最高的是微胶囊剂。它将有效成分(芯料)包埋在囊壁物质中形成微小球体制剂，直径几微米至几百微米，其芯料物质通过囊壁缓慢释放。它将成为今后农药新剂型的发展方向。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种赤霉素缓释微囊及其制备方法，本发明解决了传统农药制剂存在的稳定性差、利用率低、持效期短等问题。

本发明利用明胶、葡聚糖、聚乙烯醇、胶原蛋白、阿拉伯胶及亚麻籽胶中的一种或两种以上作为壁材，通过喷雾干燥法制备壁材包埋赤霉素的缓释微囊。表征结果表明，制备的微囊形状规则，还具有良好的包封率、载药量及缓释性能。

本发明的赤霉素缓释微囊克服了现有赤霉素稳定性差、有效利用率低、持效期短等缺点，具有高稳定性、持效期长、利用率高等优点，本发明的赤霉素换是微囊具有广泛的应用价值和市场潜力。

本发明一方面提供一种赤霉素缓释微囊，所述微囊的壁材为明胶、葡聚糖、聚乙烯醇、胶原蛋白、阿拉伯胶、亚麻籽胶中的至少一种；所述微囊的芯材为赤霉素；所述微囊的粒径为0.5-20μm；所述壁材的厚度为0.1-9.9μm；所述壁材与芯材的重量份比例为0.5-150。

本发明另一方面提供一种赤霉素缓释微囊及其制备方法：所述方法包括下述步骤：

(1)分别称取赤霉素原药及表面活性剂溶于有机溶剂中，并使溶液中赤霉素原药及表面活性剂的浓度分别为0.5-50mg/ml、0-40mg/ml，得溶液a；称取壁材配制成0.5-20mg/ml的溶液，得溶液b。

(2)搅拌条件下将溶液a按照与溶液b体积比为1:1-4的比例缓慢逐滴加入溶液b，继续搅拌30min，得赤霉素乳液。

(3)将赤霉素乳液进行喷雾，然后在喷雾干燥机中干燥，进风温度180-200℃，出风温度控制在70-100℃，得到微囊粉末，收集粉末即得到赤霉素缓释微囊产品。

基于以上技术方案，优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯。

基于以上技术方案，优选的，所述表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、卵磷脂、聚氧乙烯400单月桂酸酯、聚氧乙烯400单硬脂酸酯、聚氧乙烯400单油酸酯中的一种或2种以上。

有益效果

(1)本发明使用可被环境微生物降解的明胶、葡聚糖、聚乙烯醇、胶原蛋白、阿拉伯胶、亚麻籽胶作为包覆材料，包覆效果好，且其降解产物对环境无污染；

(2)采用明胶、葡聚糖、聚乙烯醇、胶原蛋白、阿拉伯胶、亚麻籽胶包覆的赤霉素微囊，药物释放慢，不易产生药害；

(3)在同等剂量条件下，采用明胶、葡聚糖、聚乙烯醇、胶原蛋白、阿拉伯胶、亚麻籽胶包覆的赤霉素微囊保持药效的时间更长。

具体实施方式

附图说明

图1为实施例1制备的微囊和对比例1赤霉素粉末的累积释放量图。

实施例1

分别称取赤霉素原药及吐温20溶于乙醇中，并使溶液中赤霉素原药及表面活性剂的浓度分别为50mg/ml、5mg/ml，得溶液a；称取聚乙烯醇溶于温水中，配置成20mg/ml的溶液，得溶液b。搅拌条件下将1体积的溶液a缓慢逐滴加入4体积的溶液b，继续搅拌30min。将乳液进行喷雾干燥，进风温度190℃，出风温度控制在80℃，得到微囊粉末，收集粉末即得到赤霉素缓释微囊产品。微囊粒径0.5-20μm。

实施例2

分别称取赤霉素原药及吐温20溶于乙酸乙酯中，并使溶液中赤霉素原药及表面活性剂的浓度分别为20mg/ml、40mg/ml，得溶液a；称取明胶溶于温水中，配置成10mg/ml的溶液，得溶液b。搅拌条件下将1体积的溶液a缓慢逐滴加入1体积的溶液b，继续搅拌30min。将乳液进行喷雾干燥，进风温度185℃，出风温度控制在80℃，得到微囊粉末，收集粉末即得到赤霉素缓释微囊产品。微囊粒径0.5-15μm。

实施例3

分别称取赤霉素原药及卵磷脂溶于乙醇中，并使溶液中赤霉素原药及表面活性剂的浓度分别为0.5mg/ml、10mg/ml，得溶液a；称取阿拉伯胶溶于温水中，配置成1mg/ml的溶液，得溶液b。搅拌条件下将1体积的溶液a缓慢逐滴加入2体积的溶液b，继续搅拌30min。将乳液进行喷雾干燥，进风温度200℃，出风温度控制在70℃，得到微囊粉末，收集粉末即得到赤霉素缓释微囊产品。微囊粒径1-10μm。

实施例4

分别称取赤霉素原药及卵磷脂溶于甲醇中，并使溶液中赤霉素原药及表面活性剂的浓度分别为20mg/ml、40mg/ml，得溶液a；称取聚乙烯醇溶于温水中，配置成20mg/ml的溶液，得溶液b。搅拌条件下将1体积的溶液a缓慢逐滴加入1体积的溶液b，继续搅拌30min。将乳液进行喷雾干燥，进风温度190℃，出风温度控制在70℃，得到微囊粉末，收集粉末即得到赤霉素缓释微囊产品。微囊粒径0.5-20μm。

对比例1

采用赤霉素粉末作为对比例。

实施例5

分别取上述实施例1～4制备的赤霉素缓释微囊0.1g及对比例1赤霉素粉末分别分散于10ml去离子水中，置于室温下，等间隔时间取液体试样，用紫外分光光度计测定溶液中嘧菌酯浓度；用累积释放量来评价缓释性能，累积释放量用以下公式来计算。

累积释放量＝n天赤霉素的累积释放总量(1)

图1为本发明实施例1中制备的赤霉素缓释微囊及对比例1赤霉素粉末对赤霉素的释放效果图，说明赤霉素缓释微囊的控释效果较好。

技术特征：

1.一种赤霉素缓释微囊，其特征在于，所述微囊的壁材为明胶、葡聚糖、聚乙烯醇、胶原蛋白、阿拉伯胶、亚麻籽胶中的至少一种；所述微囊的芯材为赤霉素；所述微囊的粒径为0.5-20μm；所述壁材的厚度为0.1-9.9μm；所述壁材与芯材的重量份比例为0.5-150。

2.一种权利要求1所述的赤霉素缓释微囊的制备方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：

(1)分别称取赤霉素原药及表面活性剂溶于有机溶剂中，得溶液a；所述溶液a中赤霉素原药及表面活性剂的浓度分别为0.5-50mg/ml、0-40mg/ml，称取壁材配制成0.5-20mg/ml的溶液b；

(2)搅拌条件下将溶液a按照与溶液b体积比为1:1-4的比例缓慢逐滴加入溶液b，继续搅拌30min，得赤霉素乳液；

(3)将赤霉素乳液进行喷雾，然后在喷雾干燥机中干燥，得到微囊粉末，收集粉末即为所述赤霉素缓释微囊；所述喷雾干燥剂的进风温度180-200℃，出风温度控制在70-100℃。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、卵磷脂、聚氧乙烯400单月桂酸酯、聚氧乙烯400单硬脂酸酯、聚氧乙烯400单油酸酯中的一种或2种以上。

技术总结
本发明涉及一种赤霉素缓释微囊及其制备方法。该微囊具体制备步骤如下：将赤霉素原药及表面活性剂、助表面活性剂溶于有机溶剂中，得溶液A；将壁材溶解，得溶液B；搅拌条件下将溶液A缓慢逐滴加入溶液B，继续搅拌30min，得到赤霉素乳液，通过喷雾干燥制备赤霉素缓释微囊。应用该方法制备的赤霉素缓释微囊粒径范围在0.5‑20μm。采用本发明能解决传统制剂存在的稳定性差、利用率低、持效期短等问题。

技术研发人员：尹恒;谢红国
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2018.12.09
技术公布日：2020.06.16