葡萄糖酸铜制剂及其制备方法与流程

本发明涉及化工农药领域，尤其涉及一种葡萄糖酸铜制剂及其制备方法。

背景技术：

1、现有葡萄糖酸铜的制备方式以葡萄糖酸钙为原料，加入硫酸用以提取葡萄糖酸溶液，反应剧烈，且硫酸腐蚀性较强，有强烈的刺激性气味，易引起实验室安全隐患；另外会引入ca2+和so42-等杂质离子，需要通过阴阳离子交换树脂等方法去除，制备工艺复杂。

2、现有葡萄糖酸铜大多数以乳油、悬浮剂或一些可湿粉为主的制剂剂型，施药量大且效果差，持效期短，农药残留量大从而造成环境污染。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决相关技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种葡萄糖酸铜制剂及其制备方法，采用绿原酸提取葡萄糖酸溶液，与氧化铜反应得到葡萄糖酸铜原料，葡萄糖酸铜原料与高分子材料、有机溶剂、聚乙烯醇和纯净水通过实验制得乳浊液，乳浊液经搅拌和真空冻干，最后制得纳米级的葡萄糖酸铜制剂，制备工艺简单，不会引入其他杂质离子，施药量小，可显著地增强施药效果，延长持效期，降低农药残留和对环境的污染。

2、本发明提供一种葡萄糖酸铜制剂的制备方法，按重量分数计，包括如下步骤：

3、s1：制备葡萄糖酸铜：葡萄糖、氢氧化铜和纯净水混合，获得混合溶液，向所述混合溶液中加入氢氧化钠水溶液用以调节所述混合溶液的ph至8～9，并加热至60℃～70℃进行反应，获得第一反应液，过滤所述第一反应液，获得葡萄糖酸溶液；

4、s2：向所述葡萄糖酸溶液加入绿原酸调节所述葡萄糖酸溶液的ph至5～6，向所述葡萄糖酸溶液中加入氧化铜进行反应，获得第二反应液，过滤所述第二反应液，静置冷却后获得葡萄糖酸铜晶体；

5、s3：向所述葡萄糖酸铜晶体中加入乙醇进行搅拌，获得糊状物溶液，过滤所述糊状物溶液，获得葡萄糖酸铜糊状物，真空干燥后，获得葡萄糖酸铜原料；

6、s4：制备葡萄糖酸铜制剂：将高分子材料5份～40份加入有机溶剂1份～50份中，机械搅拌均匀，获得油相溶液；

7、s5：将所述葡萄糖酸铜原料1份～30份加入到100份纯净水中，机械搅拌均匀，获得水相溶液；

8、s6：将所述水相溶液滴加入所述油相溶液中，同时对所述油相溶液进行机械搅拌，获得第一乳浊液，将所述第一乳浊液滴加入第一聚乙烯醇水溶液中，同时对所述第一聚乙烯醇水溶液进行机械搅拌，获得第二乳浊液；将所述第二乳浊液滴加入第二聚乙烯醇水溶液中，同时对所述第二聚乙烯醇水溶液进行机械搅拌，获得第三乳浊液；

9、s7：机械搅拌第三乳浊液，使所述第三乳浊液中的溶剂挥发，获得悬浊液，离心所述悬浊液，获得悬浮液，将所述悬浮液真空冻干，获得葡萄糖酸铜制剂。

10、根据本发明提供的一种葡萄糖酸铜制剂的制备方法，1份～10份的聚乙烯醇分别配制成所述第一聚乙烯醇水溶液和第二聚乙烯醇水溶液；所述第一聚乙烯醇水溶液的浓度为10％；所述第二聚乙烯醇水溶液的浓度为5％。

11、根据本发明提供的一种葡萄糖酸铜制剂的制备方法，所述机械搅拌转速为500转/min～800转/min，所述离心转速为10000转/min。

12、根据本发明提供的一种葡萄糖酸铜制剂的制备方法，所述葡萄糖酸铜制剂颗粒粒径为1nm～500nm。

13、本发明还提供一种葡萄糖酸铜制剂，按重量分数计包含如下组分：葡萄糖酸铜原料1份～30份；高分子材料5份～40份；有机溶剂1份～50份；聚乙烯醇1份～10份；纯净水100份。

14、根据本发明提供的一种葡萄糖酸铜制剂，所述高分子材料为聚乳酸-羟基乙酸共聚物。

15、根据本发明提供的一种葡萄糖酸铜制剂，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃。

16、本发明的有益效果：

17、1.本发明采用绿原酸提取葡萄糖酸溶液，与氧化铜制备成葡萄糖酸铜，制备工艺简单，收率较高，不会引入其他杂质离子，减轻了后期纯化工作的负担，且具有较好的抗菌抗病毒能力，防治效果更好、更安全环保。

18、2.本发明将葡萄糖酸铜制成纳米级颗粒制剂，区别于现有葡萄糖酸铜制剂剂型，施药量小，可显著地增强施药效果，延长持效期，降低农药残留和对环境的污染。

技术特征：

1.一种葡萄糖酸铜制剂的制备方法，其特征在于，按重量分数计，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸铜制剂的制备方法，其特征在于：将1份～10份的聚乙烯醇分别配制成所述第一聚乙烯醇水溶液和第二聚乙烯醇水溶液；所述第一聚乙烯醇水溶液的浓度为10％；所述第二聚乙烯醇水溶液的浓度为5％。

3.根据权利要求1所述的葡萄糖酸铜制剂的制备方法，其特征在于：所述机械搅拌转速为500转/min～800转/min，所述离心转速为10000转/min。

4.根据权利要求1所述的葡萄糖酸铜制剂的制备方法，其特征在于：所述葡萄糖酸铜制剂的颗粒粒径为1nm～500nm。

5.一种如权利要求1至4任意一项所述的葡萄糖酸铜制剂的制备方法制备的葡萄糖酸铜制剂，其特征在于：按重量份数计，包括如下组分：葡萄糖酸铜原料1份～30份；高分子材料5份～40份；有机溶剂1份～50份；聚乙烯醇1份～10份；纯净水100份。

6.根据权利要求5所述的葡萄糖酸铜制剂，其特征在于：所述高分子材料为聚乳酸-羟基乙酸共聚物。

7.根据权利要求5所述的葡萄糖酸铜制剂，其特征在于：所述有机溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃。

技术总结
本发明涉及化工农药领域，提供一种葡萄糖酸铜制剂及其制备方法，采用绿原酸提取葡萄糖酸溶液，与氧化铜反应得到葡萄糖酸铜原料，葡萄糖酸铜原料与高分子材料、有机溶剂、聚乙烯醇和纯净水通过实验制得乳浊液，乳浊液经搅拌和真空冻干，最后制得纳米级的葡萄糖酸铜制剂。本发明制备工艺简单，不会引入其他杂质离子，施药量小，可显著地增强施药效果，延长持效期，降低农药残留和对环境的污染。

技术研发人员：张宣,孙倩
受保护的技术使用者：天津市汉邦植物保护剂有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13