三唑酮农药微乳剂及其制备方法

专利名称:三唑酮农药微乳剂及其制备方法
技术领域：
本发明属农药领域，具体的说是涉及一种农药微乳剂，还涉及这种农药的 制备方法。
背景技术：
目前,我国使用的农药剂型主要有乳油、可湿性粉剂、颗粒剂、粉剂、水剂、
悬浮剂、微乳剂等。三唑酮(triadimefon)，又称粉绣宁，三唑二甲酮，百菌 酮，百理通等。纯品为无色结晶，有特殊气味，熔点82.3 °C， 20 'C时微溶于 水，可溶于大部分有机溶剂。原粉为白色至浅黄色固体，熔点大于7(TC，在酸 性和碱性条件下较稳定。具有高效、广谱、低残留、残效期长，内吸性强的特 点。易于被植物体吸收并在体内传导。兼有保护、治疗、铲除和熏蒸等作用。 属于低毒性杀菌剂。原药大鼠急性经口 LDs。为1000 1500毫克/公斤，大鼠经皮 LD5。>1000毫克/公斤。对皮肤有轻度刺激作用，在试验剂量内无致癌、致畸、 致突变作用，对鱼类毒性中等，对蜜蜂和鸟类无害。广泛用于防治谷物、蔬菜、 果树等作物的白粉病和锈病，药剂拌种能防治春、冬小麦和春大麦的白粉病， 春大麦散黑穗病，小麦茎枯病和大麦条纹病，对玉米丝穗叶尖枯病等均有防治 效果。可与多种杀菌剂、杀虫剂和除草剂混用，具有巨大的开发应用潜力。目 前三唑酮制剂的主要剂型为乳油和可湿粉剂，如中国专利公告号为CN1182783 以C，公告日为2005年1月5日，发明名称为"含有三唑酮成分的具有杀菌活 性珠混合组合物"，包括三唑酮、具有下列通式的金属无机酸盐MXn.kHAM是 指IIA、 IIIA、 IVA、 IB、 IIB、 WB-VnB和VIII族中的金属离子，X指无机酸根，n 是1-4的整数，k为0-18，是该盐所含结晶水的个数，它们之间具有任意比例， 本发明具有杀菌抑菌谱，药效好，毒性低，但本明是一种乳油制剂；还有湿粉 剂，如中国专利公开号CN101195630A，
公开日2008年6月11日，发明名称为
"功能性三唑酮杀菌剂及制备方法和用途"，是将三唑酮和金属盐在合适的溶剂 下组装成一有序的分子结构，并经静置、抽滤、洗涤和真空挥发，上述三唑酮 乳油剂和中湿粉剂在生产过程需消耗大量有毒、易燃有机溶剂，不利于生产及 使用成本降低，对生产、贮运安全性及环境保护产生不利影响。随着公众对环 保意识的增强及对绿色环保农药的需求， 一些以水为溶剂的水基农药成为今后 农药剂型发展的主要趋势。
发明内容
本发明的目的就在于克服上这缺陷，提供一种性能稳定、对环境的污染小三唑酮农药微乳剂，还提供了该微乳剂的制备方法。 本发明的技术方案如下
一种三唑酮农药微乳剂，由以下重量百分比的物质组成三唑酮5% 15 %，有机溶剂5% 25%，主表面活性剂15% 25%，助表面活性剂3%
10%，水加至100%。
上述三唑酮农药微乳剂，所述的有机溶剂至少是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、 二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、环己酮、二氯甲烷中的一种。
上述三唑酮农药微乳剂，所述的主表面活性剂是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪 醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐单脂肪酸酯、单油酸甘油酯、单硬脂酸甘油 酯中的至少一种与月桂醇硫酸钠、硬脂酸钙、十二烷基苯磺酸钙中的至少一种 的组合。
上述三唑酮农药微乳剂，所述的助表面活性剂至少是正丁醇、正戊醇、异 戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的一种。
上述三唑酮农药微乳剂的制备方法，步骤如下a.按重量配比称取各成分， 将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶 剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入 水搅拌室均相透明液体。
上述成分含量为重量百分含量。 本发明的优点
1. 本发明微乳剂外观为透明或接近透明的均匀液体，稀释后乳液无沉淀和浮
油，冷、热贮稳定性及经时稳定性具佳，其中冷贮稳定性在-5-(TC下进行，热 贮稳定性在54士2'C下进行，所制微乳剂上述指标皆合格，传递效率高，生产、 运输、贮藏和使用安全。
2. 降低了环境污染，常规的乳油制剂中芳烃溶剂含量高达50 70%，而微 乳剂中只含5 30%，有毒、易燃有机溶剂量大幅减少，从而降低了对环境的污 染。
3. 降低了生产和使用成本，提高了药效。由于微乳农药以水为分散介质，资 源丰富廉价。另外，微乳剂与乳油相比，微乳体系中含有较高的表面活性剂浓 度，即使配制成稀溶液时，表面活性剂的浓度还是相对较高，使得水溶液的表 面张力很低，有利于高比表面小雾滴的形成。正由于农药稀释液的低表面张力， 降低了药液与带有油性的植物叶面接触角，使得药液易于在叶面上铺展。同时， 由于药液雾滴小，降低了雾滴在叶面上的反弹，减少有效成分的漂移，提高使 用效果或减少喷施用量。因此，其生产和使用成本均较低。由于微乳剂的乳状液的液达到超微细度，比通常的乳油液小l-2个数量级，
对作物表面具有良好的展着性和渗透性，更有利于发挥药效。说明本发明微乳 剂药效明显优于乳油制剂。
本发明是以水为基质，通过三唑酮溶解在有机溶剂中，在表面活性剂/助表 面活性剂作用下与水自发形成的各向同性，光学透明或半透明的热力学稳定分 散体系。农药微乳剂避免或大大减少毒性有机溶剂的使用，抑制了农药蒸汽的 挥发，减少了环境污染。在喷洒时，刺激性和臭味减轻，减少对生产、使用者 和环境的毒害，利于生态环境质量的改善。同时，产品易包装，不燃不爆炸， 生产、运输、贮藏和使用安全，被称为"绿色农药制剂"。由于其助剂含量高， 乳化颗粒小，其药液的展着、润湿、渗透及成膜作用优于乳油制剂，因此其药
液的有效利用率高，其药效在相同有效剂量下是乳油制剂的1，2 1.5倍。且本发 明制备工艺简单易操作，适合推广。
具体实施方式
具体制作过程如下a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活 性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮 溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体即制 得三唑酮微乳剂。
实施例列表如下实施例列表中的重量单位还可以是g、斤、两等其他重量单位。
表1为实施例列表<table>table see original document page 5</column></row><table><table>table see original document page 6</column></row><table><table>table see original document page 7</column></row><table><table>table see original document page 8</column></row><table><table>table see original document page 9</column></row><table><table>table see original document page 10</column></row><table>上述实施例中有机溶剂还可以是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、
乙酸乙酯、环己酮、二氯甲垸中的任一种或者至少两种的组合，助表面活性剂 还可以是正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的任一种或者至 少两种组合，主表面活性剂还可以是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、 聚氧乙烯山梨醇酐单脂肪酸酯、单油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的至少两种 与月桂醇硫酸钠、硬脂酸钙、十二十二烷基苯磺酸钙中的至少一种的组合物。
试验l.低温稳定性试验
取本发明的三唑酮微乳剂20mL，装入透明无色玻璃磨口瓶中，密封后置于 -8士2。C条件下恒温12h，若出现混浊、分层、结晶、液晶、胶凝其中之一者为 不合格。若无混浊、分层、结晶、液晶、胶凝出现，则置于0-C恒温7天，无混 浊、分层、结晶、液晶、胶凝者为合格。本发明实施例中的产品合格率为96. 7%。 试验2.热贮稳定性试验
取本发明微乳剂装入10mL安培瓶中，置于54士2-C条件下恒温14天，若 无混浊、分层、结晶、液晶、胶凝者为合格。 本发明实施例中的产品的合格率为100%。 实验例3:防治小麦白粉病
本发明的微乳剂每亩有效成分8 g，喷洒防治小麦白粉病，药后15天防病 效果可达90. 1%，相同剂量的乳油制剂防效只有70. 5%;本发明的微乳剂每亩 有效成分8.5g，喷洒防治玉米丝穗叶尖枯病，药后15天防病效果可达89. 1°%， 相同剂量的乳油制剂防效只有71. 5%。
实验例4:防治大麦白粉病
本发明的微乳剂每亩有效成分8.2 g，喷洒防治大麦白粉病，药后15天防 病效果可达90. 5%，相同剂量的乳油制剂防效只有70. 8%。 实验例5:乳油剂与本发明用量对比
分别用20%三唑酮乳油1000倍液、15%三唑酮微乳剂1000倍液进行均匀喷 洒，防治小麦类秆锈病的用药量的有效成分为三唑酮8-16g/亩、三唑酮微乳 剂5-9g/亩；防治小麦白粉病的用药量的有效成分为三唑酮8.5-15g/亩、三 唑酮微乳剂4. 5-8. 5g/亩。
ii
权利要求
1、一种三唑酮农药微乳剂，其特征是由以下重量百分比的物质组成三唑酮5％～15％，有机溶剂5％～25％，主表面活性剂15％～25％，助表面活性剂3％～10％，水加至100％。
2、 根据权利要求
1所述的三唑酮农药微乳剂，其特征是所述的有机溶剂 至少是丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯、环己酮、二氯甲 烷中的一种。
3、 根据权利要求
2所述的三唑酮农药微乳剂，其特征是所述的主表面活 性剂是壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐单脂肪酸酯、 单油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的至少一种与月桂醇硫酸钠、硬脂酸妈、十 二烷基苯磺酸钙中的至少一种的组合物。
4、 根据权利要求
3所述的三唑酮农药微乳剂，其特征是所述的助表面活 性剂至少是正丁醇、正戊醇、异戊醇、乙醇、乙酸乙酯、甘油中的一种。
5、 根据权利要求
1所述的三唑酮农药微乳剂的制备方法，其特征是:.步骤 如下a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透 明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂 加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体。
专利摘要
本发明公开了一种三唑酮农药微乳剂及其制备方法，由以下重量百分比的物质组成三唑酮5％～15％，有机溶剂5％～25％，主表面活性剂15％～25％，助表面活性剂3％～10％，水加至100％；上述三唑酮农药微乳剂的制备方法，步骤如下a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体，本发明微乳剂稳定性好，对环境污染小，药效高，生产工艺简单，降低了生产成本，适合推广。
文档编号A01N25/04GKCN101642094SQ200810140983
公开日2010年2月10日 申请日期2008年8月8日
发明者李刚森, 杨许召, 军 王 申请人:郑州轻工业学院