专利名称：：二氯丙烯作为农药中的应用的制作方法
技术领域：
：本发明属于二氯丙烯的利用，主要是在农药领域中的利用。蔬菜、瓜果等作物遭受线虫病害，常表现为生长缓慢、色泽变黄、植株矮小、茎叶病曲、发生瘿瘤和腐烂坏死等症状，严重影响农作物的产量。蛴螬、金针虫等地下害虫也使农作物的根部遭受破坏，影响农作物的生长。特别是瓜菜种植面积越来越大、复种指数增加、重茬地块增多，虫害日趋加重。目前防治线虫病及地下害虫的农药一般有涕灭威、3911、呋喃丹、铁灭克(商品名)，这些农药为达到防治效果，用药量大，属于高毒、高残留农药，残留期为60天左右，超出瓜菜生长期，是国家禁止在瓜菜生产上使用的，但目前没有更好的农药品种替代。人食用了施用这些农药的瓜果后，出现腹泻、肚子痛等症状，严重威胁人体健康。D-D混剂是环氧丙烷生产中的副产品，大约含二氯丙烯35％、二氯丙烷45％、盐酸10％、余量为其余杂质。利用它可以通过分别提取其中每一组分，用作化工原料。本发明的目的是提供二氯丙烯的新用途，作为农药，杀灭线虫及其它地下害虫。本发明二氯丙烯是作为农药中的应用，是杀灭线虫、蛴螬、金针虫等地下害虫以及造成农作物立枯病、黑根病、根腐病的土壤害虫，特别是杀灭各种线虫。本发明的二氯丙烯是指1，3-二氯丙烯。为了降低成本及废料的再利用，二氯丙烯可以从环氧丙烷生产的副产物D-D混剂中得到。D-D混剂的组成如前所述，由于含有二氯丙烷和盐酸，它们对农作物是有害的，必须尽量去除或者转化为对农作物无害的物质。如果二氯丙烯中含有二氯丙烷和盐酸，作为本发明用途的二氯丙烯的含量要在80％以上，本发明提供一种以D-D混剂为原料通过蒸馏提纯二氯丙烯的方法，尽量去除二氯丙烷和盐酸。如果二氯丙烯中含有的其它物质对农作物无害或者D-D混剂中的其它组分转化为对农作物无害的物质，作为本发明用途的二氯丙烯的含量可以是较宽的。用D-D混剂为原料提纯二氯丙烯的方法如下D-D混剂在常用塔板式蒸馏釜内进行蒸馏，釜温在96℃下开始蒸馏出二氯丙烷，逐渐升温到113℃，在此温度范围内二氯丙烷和盐酸从釜顶被蒸馏出，经过回流回收。113℃时，亦开始出二氯丙烯，蒸馏釜内再逐渐升温到136℃，二氯丙烯被不断蒸馏出，从蒸馏釜中间部位出来的二氯丙烯通过用水冷却得到82％二氯丙烯产品。蒸馏釜的高度为17～18米。具体操作步骤是蒸馏釜通过锅炉用导热油加热，先控制锅炉温度160℃，保持4～5小时后，再升温到170℃，此时釜内温度为96℃，2小时后开始出二氯丙烷，再保持6小时，锅炉温度再升高到180℃，保持6小时，190℃保持5小时，升高到200℃时，釜内温度到达113℃，二氯丙烷和盐酸被蒸馏完毕。然后逐渐升高到136℃，二氯丙烯被不断蒸馏出。二氯丙烯作为农药的施用方法是施药前先将土地深耕，使土壤疏松，然后整好畦田。1、沟施法每畦田按所植作物位置开沟，沟深15～20厘米，用锯末、麸皮与本药搅拌均匀，撒入沟底，然后用土盖严。2、穴施法每畦田按所植作物位置以孔距30厘米挖孔，孔深15～20厘米，按孔计算药用量，均匀注入孔底。施药后立即将药孔用土盖实，平压，以防药挥发。按上述两种方法施药5～7天后再耕地散气，然后才能播种，以防作物发生药害。82％二氯丙烯的施用量为每亩5～6公斤。通过大量的田间试验证明，二氯丙烯属于一种高效低毒无残留农药，能够防治黄瓜、番茄、辣椒、胡萝卜、甜菜、西瓜等瓜果蔬菜作物及花生、大豆、黄麻、沙参、地瓜、黄烟、棉花等作物的根结线虫、孢囊线虫、茎线虫及其它害根线虫，蛴螬、金针虫等地下害虫，并可兼治立枯病、黑根病、根腐病等土壤害虫。使作物生长旺盛、色泽深绿、叶片厚实，提高作物产量，并可促进肥料分解，改良土壤。在作物种植前施药一次，在整个生长过程中不再发生虫害，施药后5～7天就能把害虫杀灭，药物残留期7天，因此在作物上无残留。尤其适合大棚连续播种的黄瓜、西红柿、辣椒等瓜菜。二氯丙烯不溶于水，把82％二氯丙烯放置于敞开容器，2小时后即可挥发干，也说明二氯丙烯的残留期短。纯度为82％的二氯丙烯(82％灭线灵)，以下称灭线灵，在防治地瓜根结线虫病的试验研究如下地瓜根结线虫病俗称“地瘟病”，症状呈黑褐色、眉眼状龟裂，是危害地瓜的重要病虫害。病瓜块因不好看，难食而晒瓜干，效益降低，这已成为当前制约地瓜生产的重大难题。某区地瓜面积6000亩，发生根结线虫病的面积达3000亩，北京553品种的发病率高达70％，亩效益由原来的1750元(亩产3500斤，0．50元／斤)降至亩收入1200元，每亩少收入550元，经济损失165万元。就在此区进行试验灭线灵。一、材料和方法1、供试的试剂与地瓜品种供试试剂灭线灵、FA颗粒剂(植保站提供)、15％铁灭克(生资公司提供)、5％茎线灵(农药厂)、5％克线磷(农药厂)供试品种北京5532、方法(1)试验地的选择上述某区，上年度发病重，病块率在80％以上，面积3亩。(2)方法见下表1<tablesid="table1"num="001"><table>药剂名称亩用量施用方法灭线灵10公斤拌麦麸10公斤，开沟包馅灭线灵10公斤打孔注液FA颗粒剂6公斤穴施15％铁灭克1．5公斤穴施5％茎线灵1．5公斤穴施5％克线磷1．5公斤穴施CK</table></tables>(3)小区安排将试验地划分为3个小区，每小区7个处理，分别为6个处理和对照，随机排列，每小区处理100株，重复3次。插秧时间5月12日。(4)调查方法于苗期调查药剂对植株的影响，收获时，全部挖出薯块，检查根块病情，以病情指数比较防治效果。田间根块病情分级标准采用5级标准0级不发病1级薯块龟裂占1～5％2级薯块龟裂占5～25％3级薯块龟裂占25～50％4级薯块龟裂占50％以上二、结果分析1、生长期观察生长期共观察4次，分别为5月28日、6月22日、7月20日、9月28日，以调查情况看，前期生长相同，最后一次调查，铁灭克、茎线灵、克线磷对照小区的径叶变粗，颜色变浅，分别为71％、81％、83％、87％。2、收获期考察收获时间为10月10日，药剂实验结果见下表2<tablesid="table2"num="002"><table>药剂处理用量kg／亩施用方法病暑率％病指数防治效果灭线灵10开沟20．84．491．6灭线灵10打孔7．40．6998．7FA颗粒剂6穴施22．96．986．915％茎线灵1．5穴施6833．436．55％茎线灵1．5穴施7437．528．75％克线磷1．5穴施6529．843．3CK8852．6</table></tables>从结果统计表中可以看出，供试的5种药剂，对地瓜根结线虫病的防治效果差别很大，铁灭克、茎线灵、克线磷效果很差，但灭线灵和FA颗粒剂效果明显，开沟包馅措施扶脊法和打孔注液法效果明显，分别达到91．6％和98．7％，FA颗粒剂穴施效果为86．9％。三结论和讨论大田药效试验结果表明，灭线灵防治地瓜根结线虫病效果最好，FA颗粒剂的防治效果亦很好，而防治地瓜茎线虫病常用的铁灭克、茎线灵、克线磷对地瓜根结线虫病近于无效。黄瓜试验有大棚6个，每个大棚占地4分，对每一个大棚随机分成两组，每一组占两畦。其中一组提前5天开沟按5．4公斤／亩施用灭线灵，另一组为对照，栽种时同时使用涕灭威。通过上述对照组试验证明，用灭线灵的黄瓜比用涕灭威的黄瓜，茎叶粗厚、发黑，拔出来以后根部无瘿瘤，而用涕灭威的黄瓜，拔出来后根部仍有瘿瘤，大的象黄豆，小的像米粒。花生试验在线虫发病率比较高的地区，有8分地随机分成两块，每块各4分地，其中一块在种植前施用灭线灵，另一块为对照，按常规种植方法。两块地同时施用磷酸钾复合肥、碳铵。施用灭线灵的地块5天后播种花生米，一周后苗出齐。到了花生开花、座果期察看，用灭线灵的地块比对照地块植株高出2．5厘米左右，叶片黑绿，明显肥厚。拔出花生后用灭线灵的地块比对照地块提前10天座果，无根部瘿瘤。对照地块的花生根部有瘿瘤发生，叶片发黄，长势欠旺盛。通过该花生试验，说明用灭线灵的地块肥料的分解率要高，吸收肥料快。在对灭线灵的试验过程中，对于地下的蛴螬、金针虫同样有杀灭效果以及造成农作物立枯病、黑根病、根腐病的土壤害虫，因为施用灭线灵后农作物不会发生立枯病、黑根病、根腐病。权利要求1.二氯丙烯作为农药中的应用，是杀灭线虫、蛴螬、金针虫等地下害虫以及造成农作物立枯病、黑根病、根腐病的土壤害虫，特别是杀灭线虫。2.根据权利要求1所述的二氯丙烯作为农药中的应用，其特征在于二氯丙烯是从环氧丙烷生产的副产物D-D混剂中得到的。3.根据权利要求2所述的二氯丙烯作为农药中的应用，其特征在于是以环氧丙烷生产的副产物D-D混剂为原料通过蒸馏提纯二氯丙烯制备的，作为农药的二氯丙烯的含量在80％以上。4.根据权利要求3所述的二氯丙烯作为农药中的应用，其特征在于二氯丙烯的含量为82％。5.根据权利要求3所述的二氯丙烯作为农药中的应用，其特征在于D-D混剂在常用塔板式蒸馏釜内进行蒸馏，釜温在96℃下逐渐升温到113℃，再逐渐提高到136℃，蒸馏釜的高度为17～18米，从釜顶出来的二氯丙烷和盐酸经过回流回收，从蒸馏釜中间部位出来的二氯丙烯通过用水冷却得到82％二氯丙烯产品。全文摘要二氯丙烯作为农药中的应用,是杀灭线虫、蛴螬、金针虫等地下害虫以及造成农作物立枯病、黑根病、根腐病的土壤害虫,特别是杀灭线虫。文档编号A01N29/00GK1282516SQ99112350公开日2001年2月7日申请日期1999年7月31日优先权日1999年7月31日发明者崔英武申请人:崔英武