专利名称：1,3-二氯丙烯固体缓释剂其制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明属于固体剂型农药制造技术领域，具体涉及1，3-二氯丙烯固体缓释剂其制备方法及应用。
背景技术：
土传病害是土壤中存活的病原物侵染，所引起的一类病害，在蔬菜、瓜果、观赏植物、林木上发展严重，尤其在保护地作物上危害尤重。我国近年来的情况是:随着农业生产和经济发展，温室作物种植面积与日俱增，已成为农民增加收入的一项重要手段，也是传统农业向现代农业转变的一项重要措施。而温室大棚的发展也为土传病害的发生、发展提供了适宜的环境。通常栽培3-5年后，作物产量和品质受到严重影响，一般要减产209Γ40%，严重减产到60%以上甚至绝收，随着温室大棚栽培继续扩大和高附加值作物的连年栽培，土传病害的问题越来越严重。因此我国各别地区，如山东的青州、寿光等地，开始用起了I, 3- 二氯丙烯防治作物病害。1，3-二氯丙烯(通用名为1，3-dichloropropene,化学式C3H4Cl2)对防治蔬菜、草莓、花卉、瓜类、芦笋、芹菜、胡萝卜、甘薯、大豆、果树、葡萄、中草药等保护地作物上的根结线虫及其它土壤线虫，皆有很好防治效果。同时尚对土传病原菌镰刀菌(Fusarium spp)、对腐霉(Pythium spp)、疫霉(Phytophthoro spp)皆有很好的抑防作用。因此西方发达国家如:澳大利亚、西班牙和美国等，自2005年溴甲烷禁用后，便用1，3-二氯丙烯作为土壤消毒杀菌剂广泛使用，使用方法为灌溉和机械注射。I, 3- 二氯丙烯用于农田防治作物病害虽然效果很好，但液剂使用存在如下弊病:如地温低于15°C时，处理时间需三周以上，大多气候寒冷地区易误农时，无法使用。另外，因其不溶于水，对地下水污染严重。所以美国环保法规定，农田使用1，3-二氯丙烯原液，不管灌溉或注射，需要与人口居住地，有一定的缓冲地带。
发明内容
针对1，3-二氯丙烯原液作为杀菌剂用于农田所存在的弊病，本发明是提供一种新剂型，系利用药剂特点及载体的特殊性能，将原液体剂型改为气体缓释剂型，采取吸附分离法将1，3- 二氯丙烯加热汽化的气体通入装有吸附剂载体的反应罐中，当终产物中的1，3-二氯丙稀含量为5 40wt%即得半成品，最终经包衣、包装即成。产品以塑料瓶或装袋包装，沟施或穴施均可；有效气体于低温1(T15°C开始释放，并随地温升高而增加，最终脱附于零。防治效果与原液一样，且更加广谱，残效期长，可达3 4个月以上。药物利用率可提高:Γ4倍。安全、经济、持久起到保护植物根系的效果。具体技术方案为:本发明的一方面在于:一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂，其由1，3-二氯丙稀和吸附剂载体组成，所述1，3-二氯丙稀含量为5 40wt%，所述的吸附剂载体为活性炭，活性白土，吸附树脂中的至少一种组成。 对于上述技术方案所述的吸附剂载体，较佳的情况下，所述的1，3- 二氯丙稀含量为 20 40wt%。对于上述技术方案所述的吸附剂载体，较佳的情况下，所述的吸附剂载体为粒径为0.3^0.5cm，粒重为0.5 IOg的吸附树脂颗粒。对于上述技术方案所述的吸附剂载体，较佳的情况下，所述的吸附剂载体为:100^200目的活性白土经造粒烘干后粒径为0.3^0.5cm，粒重为0.5 10g。对于上述技术方案所述的吸附剂载体，较佳的情况下，所述的吸附剂载体为粒重为0.5 IOg活性炭。本发明的另一方面在于:一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂的制备方法，其包括步骤:将1，3-二氯丙烯加热汽化的气体通入装有吸附剂载体的反应罐中，使得终产物中的
I,3- 二氯丙稀含量为5 40wt%。对于上述技术方案所述的吸附剂载体制备方法，较佳的情况下，所述加热汽化的温度为80°C 沸点。本发明的另一方面在于:上述技术方案所述的1，3-二氯丙烯固体缓释剂在制备土壤消毒杀菌剂中的应用。对于上述技术方案所述的1，3- 二氯丙烯固体缓释剂在制备土壤消毒杀菌剂中的应用，具体方法为:使用上文所述的1，3-二氯丙烯固体缓释剂，按照30kg/亩的使用量，沟施或穴施，埋入土层15 20cm。本发明的创新特征是:a)本发明所述产 品为固体低含量缓释剂型，使用与运贮不存在安全隐患。b)使用方便,具有广泛的应用范围和应用前景。c)无需特殊的实验条件，操作简单，重复性好，原药用量小，成本费用低。d)有效成分缓慢释放增加了药效期。系至今世界唯一的1，3- 二氯丙稀的颗粒制剂。e)以吸附分离法制备这种缓释剂型，工艺合理，方法简便，无三废排放，对环境无不良影响。
具体实施例方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。本发明实施例中所述方法中涉及的溶液，如无特殊说明，均由商业途径获得或者常规方法方法配制。实施例120wt%含量制剂的制备:玻璃吸附塔内装入吸附剂干燥颗粒活性炭80g，玻璃吸附塔的上口为尾气排出口，尾气排出口接分解液瓶。玻璃吸附塔的下口为进气口，与汽化瓶相接，汽化瓶中装入1，3-二氯丙稀原料，当汽化瓶中的1，3_ 二氯丙稀加热至80°C 沸点时，保持3-4h，随着1，3- 二氯丙稀不断汽化减少，玻璃吸附塔的吸附温度为Γ Ο ，当减量达到20g的时候，取出玻璃吸附塔内装入的活性炭，称重为IOOg即获得成品。其中，所述的吸附剂的粒重为0.5 10g。实施例240界七％含量制剂的制备:装置如实施例1，吸附塔内装入活性白土颗粒60g，当汽化瓶中的1，3- 二氯丙稀加热至80°C 沸点时，保持4h，随着1，3- 二氯丙稀不断汽化减少，玻璃吸附塔的吸附温度为Γ Ο ，当减量达到40g的时候，取出玻璃吸附塔内吸附产物，称重为IOOg即获得成品。其中，活性白土市售品为粉状细度约10(Γ200目，需经造粒烘干方可使用。粒径
0.3 0.5cm，粒重为 0.5 10g。实施例340被％含量制剂的制备:装置如实施例1，吸附塔内装入吸附剂干燥颗粒活性炭60g，当汽化瓶中的1，3- 二氯丙稀加热至80°C 沸点时，保持4h，随着1，3- 二氯丙稀不断汽化减少，玻璃吸附塔的吸附温度为Γ Ο ，当减量达到40g的时候，取出玻璃吸附塔内吸附产物，称重为IOOg即获得成品。其中，所述的吸附剂干燥颗粒活性炭的粒重为0.5 10g。实施例45被％含量制剂的制备:装置如实施例1，吸附塔内装入吸附树脂颗粒95g，当汽化瓶中的1，3- 二氯丙稀加热至80°C 沸点时，保持4h，随着1，3- 二氯丙稀不断汽化减少，玻璃吸附塔的吸附温度为Γ Ο ，当 减量达到5g的时候，取出玻璃吸附塔内吸附产物，称重为IOOg即获得成品。其中，所述的吸附剂吸附树脂颗粒粒径0.3^0.5cm，粒重为0.5 10g。实施例5以大棚甜瓜为例，检测土壤消毒杀菌剂作为比较，产品以塑料瓶或装袋包装，每亩用量为30kg，沟施或穴施均可，埋入土层15 20cm ；60天以后观察结果:①使用液体1，3- 二氯丙稀原液作为土壤消毒杀菌剂；②使用本发明实施例3所述方法制备的产品土壤消毒杀菌剂；有效气体于低温10 — 15°C开始释放，并随地温升高而增加，最终脱附于零。两实验组的甜瓜均根系发达无病害发生，防治效果达到98%以上；可见第②组实际使用的1，3- 二氯丙稀原液仅为9kg，不足第①组的三分之一，避免了地下水污染问题，因此采用本发明所述方法制备的产品，在节省原料的基础上，防治效果与原液一样，且更加广谱，残效期长，可达31个月以上。药物利用率可提高:Γ4倍。安全、经济、持久起到保护植物根系的效果。无需特殊的实验条件，操作工艺简单，重复性好，能够高质量高效的达到土壤消毒杀菌剂的作用，该方法具有广泛的应用范围和应用前景。
权利要求
1.一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂，其特征在于:由1，3-二氯丙稀和吸附剂载体组成，所述1，3-二氯丙稀含量为5 40wt%，所述的吸附剂载体为活性炭，活性白土，吸附树脂中的至少一种组成。
2.根据权利要求1所述的一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂，其特征在于:所述的1，3_二氯丙稀含量为20 40wt%。
3.根据权利要求1所述的一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂，其特征在于:所述的吸附剂载体为粒径为0.3^0.5cm，粒重为0.5 IOg的吸附树脂颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂，其特征在于:所述的吸附剂载体为:10(Γ200目的活性白土经造粒烘干后粒径为0.3^0.5cm，粒重为0.5 10g。
5.根据权利要求1所述的一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂，其特征在于:所述的吸附剂载体为粒重为0.5 10g活性炭。
6.如权利要求1所述的一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂的制备方法，其特征在于:包括将I，3 - 二氯丙烯加热汽化的气体通入装有吸附剂载体的反应罐中，使得终产物中的I, 3- 二氯丙稀含量为5 40wt%。
7.根据权利要求4所述的一种1，3-二氯丙烯固体缓释剂的制备方法，其特征在于:所述加热汽化的温度为80°C 沸点。
8.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯固体缓释剂在制备土壤消毒杀菌剂中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于:使用权利要求1所述的1，3-二氯丙烯固体缓释剂，按照30kg/亩的使用 量，沟施或穴施，埋入土层15 20cm。
全文摘要
本发明公开一种1,3-二氯丙烯固体缓释剂其制备方法及应用，具体制备过程如下利用吸附分离法制备而成，即采用具有高吸附与脱附性能的吸附剂载体，吸附汽化的1,3-二氯丙稀，吸附3~4h后获得1,3-二氯丙稀含量在5~40wt%之间的不同土壤消毒杀菌剂，其中，所述的吸附剂载体为活性炭，活性白土，吸附树脂中的至少一种组成。以活性炭较佳，吸附剂载体的粒重为0.5~10g较佳。采用本发明所述方法制备的产品，其防治效果与原液一样，且更加广谱，无需特殊的实验条件，操作工艺简单，重复性好，能够高质量高效的达到土壤消毒杀菌剂的作用，该方法具有广泛的应用范围和应用前景。
文档编号A01P5/00GK103109802SQ20131006263
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月26日 优先权日2013年2月26日
发明者韩景良, 伊长君 申请人:韩景良, 伊长君